（1. 河南中醫(yī)藥大學第一臨床醫(yī)學院， 河南鄭州450000； 2. 武漢科技大學資源與環(huán)境工程學院， 湖北武漢430081）

中藥材超微粉具有粒度小、 粒度分布均勻、 理化活性強、 有效成分溶出速率快、 易于消化吸收、 生物利用度高等特點[1-4]。 理論上來講， 中藥材的粒度越細， 其藥效就會越好， 但當粒度過細時， 不僅會導致藥效降低， 而且會增加生產成本[5-8]。 中藥超微粉粒徑一般為1～75 μm， 最佳藥效粒徑為1～10 μm[9-10]， 因此如何生產制備最佳藥效粒徑是目前研究的一個熱點。

中藥超微粉的制備設備主要分為3類，即機械沖擊粉碎機、氣流粉碎機和球磨機[1，11]。攪拌磨機屬于球磨機類型中的一種，主要由攪拌軸、攪拌葉輪和研磨室構成，在攪拌軸攪拌的過程中，攪拌葉輪帶動粉磨介質和研磨物料，通過沖擊、 剪切、 摩擦等多種形式的作用力達到粉碎物料的目的[12]，廣泛地應用于礦業(yè)、 顏料、 化工、 建材、 農業(yè)、 醫(yī)藥等眾多領域的細磨、超細磨作業(yè)[13]。

將攪拌磨機進行改造后用于制備中藥超微粉，對中藥超微粉的制備技術發(fā)展具有重要意義。本研究中以黃芪為研究對象，考察臥式攪拌磨機制備黃芪超微粉的可行性。

1 實驗

1.1 材料和儀器設備

黃芪（形貌為淡黃色片狀且粒度均勻，產地為甘肅省定西市岷縣，購于張仲景大藥房，生產批號20150201）。

GN8型臥式攪拌磨機（武漢科技大學自主研發(fā)）、 YM-100型超聲波清洗儀（深圳方奧微電子有限公司）、 800C型粉碎機（玖藍五金制品廠）、 GZX-9070MBE型恒溫烘箱（上海博迅實業(yè)有限公司）、 Mstersizer 2000型激光粒度分析儀（Malvern Panalytical公司）、 Axio Scope.A1型數(shù)字偏反光顯微鏡（德國卡爾·蔡司公司）、 LT3002E型電子天平（常熟市天量儀器公司）。

1.2 方法

1.2.1 超微粉制備

將黃芪超聲波清洗10～15 min，置于溫度為60 ℃的烘箱中，干燥24 h。采用粉碎機進行初步粉碎，過孔徑為0.425 mm的標準篩，得到黃芪粗粉，作為制備黃芪超細粉體的實驗原料。實驗原料的特征粒徑d10（粒度累積分布分數(shù)為10%時所對應的粒徑，d50、d90依此類推）為7.64 μm、d50為62.67 μm、d90為179.35 μm，實驗原料中含有粗粒級纖維并且粒徑分布相對不均勻，光學顯微鏡下顯微形貌見圖1。

圖1 實驗原料的顯微形貌Fig.1 Micro-structure of raw materials

將臥式攪拌磨機與定制的冷凝裝置進行連接，通過引風機實現(xiàn)物料的循環(huán)粉磨，進而避免高溫引起中藥材的氧化，循環(huán)粉磨裝置如圖2所示。

圖2 循環(huán)粉磨裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of circulating grinding device

1.2.2 超微粉粒度測定

采用四分法稱取適量粉磨產品， 于激光粒度分析儀容器內， 采用蒸餾水作為分散劑， 超聲分散2 min， 后進行激光粒度分析， 記錄d10、d50、d90等特征粒徑數(shù)據(jù)。

1.2.3 微觀結構表征

采用四分法稱取適量粉磨產品于玻璃燒杯內，采用蒸餾水作為分散劑，超聲分散2 min后，用移液管吸取適量分散液滴在載玻片中間，蓋上蓋玻片，采用吸水紙吸取多余水分，將薄片置于數(shù)字偏反光顯微鏡下進行產品微觀形貌觀測分析。

1.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

采用Excel 2019進行數(shù)據(jù)計算和處理，采用Origin 9.1軟件對數(shù)據(jù)進行作圖。

2 結果與討論

2.1 粉磨介質類型對產品粒度的影響

分別采用氧化鋁陶瓷球、 氧化鋯球、 鋼球3種介質進行對比實驗。固定粉磨介質直徑為3 mm，介質充填率（體積分數(shù)）為40%，粉磨時間為20 min，攪拌速率為2 000 r/min，結果如圖3、 4所示。由圖3可知，3種粉磨介質粉磨產品的粒徑特性曲線由左至右分別對應氧化鋁陶瓷球、氧化鋯球和鋼球，說明氧化鋁陶瓷球粉磨產品粒度最小，氧化鋯球粉磨產品次之，鋼球粉磨產品最粗，但3種粉磨介質所獲得的粉磨產品粒徑分布寬度基本一致。

圖3 粉磨介質對產品粒徑特性分布的影響Fig.3 Effect of grinding medium on particle size distribution of products

圖4 粉磨介質類型與產品粒徑的關系Fig.4 Relation between grinding medium type and product particle size

由圖4可知， 氧化鋁陶瓷球粉磨產品粒徑最小， 粉磨產品特征粒徑d10、d50、d90分別對應1.41、 9.46、 31.38 μm；其次為氧化鋯球，粉磨產品特征粒徑d10、d50、d90分別對應1.95、 14.43、 46.38 μm；鋼球粉磨產品粒徑最大，d10、d50、d90分別對應2.21、 16.94、 51.49 μm。從d10、d50、d903個特征粒徑的數(shù)據(jù)可分析，粉磨介質類型對產品粒徑的影響較大，黃芪超微粉在氧化鋁陶瓷球粉磨產品特征粒徑d50條件下，研磨產品粒徑的均勻性最佳。

綜上， 實驗范圍內氧化鋁陶瓷球對黃芪研磨效果較好， 與其表面粗糙程度較高有一定關系， 可增加研磨效率， 并且密度適中， 價格低廉， 因此適宜采用氧化鋁陶瓷球作為黃芪超微粉的粉磨介質。

2.2 粉磨介質尺寸對產品粒徑的影響

固定粉磨介質類型為氧化鋁陶瓷球，介質充填率為40%，粉磨時間為20 min，攪拌速率為2 000 r/min，改變粉磨介質尺寸進行實驗， 結果如圖5所示。 由圖可知， 隨著粉磨介質尺寸的減小， 粉磨產品特征粒徑d90、d10均呈逐漸減小趨勢，其減小趨勢均由急促變緩和。由于在介質充填率一定的前提下，隨著粉磨介質尺寸減小，介質的顆粒數(shù)增加，有效碰撞次數(shù)隨之增加，即可增加研磨效率[14]；隨著粉磨介質尺寸的減小，介質之間的夾縫尺寸也相應減小，有利于保證最終產品粒徑。由于本研究中旨在制備黃芪超微粉，因此介質尺寸適宜采用小尺寸粉磨介質，選用粒徑為1 mm的氧化鋁陶瓷球進行后續(xù)實驗，此時粉磨產品特征粒徑d90、d50分別為16.98、 4.94 μm。

圖5 粉磨介質尺寸與產品粒徑的關系Fig.5 Relation between grinding medium size and product particle size

2.3 粉磨介質充填率對產品粒度的影響

固定粉磨介質氧化鋁陶瓷球的粒徑為1 mm，粉磨時間為20 min，攪拌速率為2 000 r/min，改變粉磨介質充填率進行實驗，結果如圖6所示。由圖可知，隨著粉磨介質充填率增大，粉磨產品特征粒徑d90、d10均逐漸減小并趨于平衡，這是由于增加介質充填率也可提高有效碰撞次數(shù)，增加研磨效率[13]；當介質充填率增加至45%時，再增加介質充填率對減小產品粒徑不利，因此選定介質充填率為45%進行后續(xù)實驗，此時粉磨產品特征粒徑d90、d50分別為13.86、 3.99 μm。

圖6 介質充填率與產品粒徑的關系Fig.6 Relation between medium filling rate and product particle size

2.4 攪拌速率對產品粒度的影響

固定粉磨介質氧化鋁陶瓷球的粒徑為1 mm，介質充填率為45%，粉磨時間為20 min，改變攪拌速率進行實驗，結果如圖7所示。由圖可知，隨著攪拌速率增大，粉磨產品特征粒徑d90、d10減小趨勢較大，說明攪拌速率對粉磨產品的粒度影響顯著；當攪拌速率增大至2 250 r/min時，粉磨產品特征粒徑d90和d10的減小趨勢趨于平衡。上述規(guī)律的原因是，由于增大攪拌速率提高了介質之間的碰撞強度及研磨力度，有利于減小粉磨產品粒徑，但當攪拌速率過大時，不僅對減小產品粒徑效果降低，而且會造成能量的浪費。為了能夠有效的獲得黃芪超微粉，適當提高攪拌速率，選定攪拌速率為2 250 r/min，此時粉磨產品特征粒徑d90、d50分別為11.47、 3.51 μm。

2.5 粉磨時間對產品粒度的影響

圖7 攪拌速率與產品粒徑的關系

圖8 粉磨時間與產品粒徑的關系

固定粉磨介質氧化鋁陶瓷球的粒徑為1 mm， 介質充填率為45%， 攪拌速率為2 250 r/min， 改變粉磨時間進行實驗， 結果如圖8所示。 由圖可知， 隨著粉磨時間增加， 粉磨產品特征粒徑d90和d10減小趨勢較大， 當粉磨時間增加至20 min時， 再延長粉磨時間， 產品特征粒徑d90和d10開始略有增大， 這是由于黃芪微粉粒徑達到一定程度后導致比表面積增大， 進而導致顆粒之間發(fā)生團聚現(xiàn)象[15-16]， 因此繼續(xù)增加粉磨時間對減小細度也是無益的。 當粉磨時間為20 min時， 此時產品特征粒徑d90、d50分別為10.46、 2.95 μm。

2.6 黃芪超微粉粒度特性及微觀表征

將粉磨時間為20 min時獲得的黃芪超微粉進行粒徑特性分析，粒徑特性曲線如圖9所示，光學顯微鏡下顯微形貌（放大500倍）如圖10所示。

由圖9、10可知，使用臥式攪拌磨機可以制備出產品粒度均勻的黃芪超微粉，粒徑主要分布在1～10 μm之間，特征粒徑d90、d50分別為10.46、 2.95 μm；通過冷凝裝置可避免粉磨過程中出現(xiàn)高溫，黃芪超微粉顆粒表面形狀基本為圓形，偶見韌皮纖維，表面光滑，粒度較為均勻，并未出現(xiàn)灼燒、氧化等現(xiàn)象。

圖9 黃芪超微粉粒徑特性曲線Fig.9 Size characteristic of astragalus ultrafine powder

圖10 黃芪超微粉顯微形貌Fig.10 Micro-structure of astragalus ultrafine powder

3 結論

1）在粉磨介質氧化鋁陶瓷球的粒徑為1 mm、 介質充填率為45%、 攪拌速率為2 250 r/min、 粉磨時間為20 min的條件下，可以獲得特征粒徑d90、d50分別為10.46、 2.95 μm的黃芪超微粉，產品粒度均勻。

2）鏡下顯微結構觀察無灼燒、氧化等現(xiàn)象，說明黃芪的有效組分得到保護。

3）使用臥式攪拌磨機聯(lián)合循環(huán)冷凝裝置可以實現(xiàn)黃芪超微粉的制備，為黃芪以及其他中藥超微粉的生產實踐提供了借鑒。