仇 巍 ，王曉潔，王志勇 ，謝海妹

（1. 天津大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，天津 300350；2. 天津市現(xiàn)代工程力學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300350）

隨著“中國(guó)制造2025”國(guó)家戰(zhàn)略的推進(jìn)[1]，各類先進(jìn)材料與新型結(jié)構(gòu)不斷涌現(xiàn)，在航天航空、高端裝備、微電子器件以及新能源等眾多前沿領(lǐng)域正在發(fā)揮重要作用，并具有廣泛應(yīng)用前景．各種先進(jìn)材料與新型結(jié)構(gòu)往往屬于異質(zhì)異構(gòu)材料和多層膜基結(jié)構(gòu)，受到力、熱、電、化、磁等多場(chǎng)或多種服役環(huán)境的綜合影 響[1-2]，其內(nèi)部應(yīng)力與界面性能通常是決定器件功能穩(wěn)定性與可靠性的關(guān)鍵要素，對(duì)其開展實(shí)驗(yàn)測(cè)量與定量表征直接關(guān)系到其服役性能與失效防范，是當(dāng)今力學(xué)與諸多學(xué)科交叉新領(lǐng)域中的重要科學(xué)基礎(chǔ)．然而，材料內(nèi)部力學(xué)量的測(cè)量問題始終是實(shí)驗(yàn)力學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)“短板”[3]，也是目前國(guó)際上備受關(guān)注的前沿領(lǐng)域．“工欲善其事，必先利其器”，發(fā)展實(shí)驗(yàn)力學(xué)新方法、新技術(shù)、新儀器，以突破內(nèi)部力學(xué)信息測(cè)量瓶頸問題，實(shí)現(xiàn)先進(jìn)材料與新型結(jié)構(gòu)內(nèi)部力學(xué)應(yīng)力/應(yīng)變場(chǎng)的原位、在線、定量測(cè)量，對(duì)促進(jìn)重大工程中關(guān)鍵部件研發(fā)以及推動(dòng)固體力學(xué)前沿問題研究均具有重要的基礎(chǔ)性支撐作用．本文圍繞“光譜力學(xué)”這一實(shí)驗(yàn)力學(xué)領(lǐng)域的新方向，就幾種典型的光譜力學(xué)技術(shù)的表征原理、適用對(duì)象、儀器發(fā)展水平與應(yīng)用研究現(xiàn)狀等開展綜述，并對(duì)其發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行簡(jiǎn)要展望．

1 光譜力學(xué)的定義范疇特點(diǎn)

光譜力學(xué)方法是一類以光譜探測(cè)與分析為表征手段的實(shí)驗(yàn)力學(xué)技術(shù)，通常以光波作為探測(cè)媒介、以光散射能量譜作為探測(cè)手段，通過測(cè)量材料光譜信息中的特征參量(晶格/分子振動(dòng)、電子躍遷或者應(yīng)力雙折射等)因應(yīng)力/應(yīng)變改變而發(fā)生的變化來表征力學(xué)參量、分析力學(xué)行為．與大多數(shù)光測(cè)力學(xué)手段類似的是，光譜力學(xué)方法屬于無損檢測(cè)技術(shù)．但不同之處在于，大多數(shù)光測(cè)力學(xué)技術(shù)是測(cè)量材料的位移與變形，并基于Stoney公式實(shí)現(xiàn)對(duì)應(yīng)力/應(yīng)變的間接測(cè)量[1]；而光譜力學(xué)方法則是通過定量表征材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生變化引起光譜譜線形狀的變化來實(shí)現(xiàn)應(yīng)變/應(yīng)力的相對(duì)直接的測(cè)量．通過與光學(xué)顯微鏡聯(lián)用并使用高量子效率的光電探測(cè)器，光譜力學(xué)測(cè)量兼具了較高的時(shí)-空分辨率與應(yīng)力靈敏度．同時(shí)，利用不同波長(zhǎng)的光波穿透能力和特征峰位的差異性，光譜測(cè)量能夠?qū)崿F(xiàn)材料的表面、淺層與內(nèi)部不同材料的“指紋識(shí)別”探測(cè)．配合材料的各向異性特征與偏振探測(cè)，可以開展材料參量與應(yīng)力狀態(tài)的協(xié)同表征與解耦分析．

光譜力學(xué)測(cè)量具有的無損非接觸、應(yīng)力/應(yīng)變的直接測(cè)量、較高的時(shí)空分辨率與應(yīng)力靈敏度以及協(xié)同表征與解耦分析的能力等技術(shù)特征，對(duì)于整體變形細(xì)微、內(nèi)部應(yīng)力狀態(tài)與分布復(fù)雜且動(dòng)態(tài)演化的研究對(duì)象具有獨(dú)特的適用性．如表1所示，以顯微拉曼光譜、顯微熒光光譜和太赫茲波時(shí)域光譜為代表的各種光譜力學(xué)手段以及有諸多共性特征的X射線衍射技術(shù)(XRD)等，其各自在表征原理、適用材料、分辨率等方面亦各具特色，在應(yīng)力測(cè)量方面能夠發(fā)揮各自不同的作用．

表1 光譜力學(xué)方法的適用對(duì)象與關(guān)鍵指標(biāo)Tab.1 Applicable objects and key parameters of spectral mechanics methods

2 顯微拉曼光譜：兼?zhèn)淇臻g高分辨、應(yīng)力高靈敏以及淺表透射能力

顯微拉曼光譜是入射的光子與材料晶格振動(dòng)的量子形式(聲子)發(fā)生非彈性碰撞而能量交換后的能量譜線[2-3]．材料宏觀的應(yīng)變是其微觀尺度上晶格形變的統(tǒng)計(jì)平均，而晶格振動(dòng)的能量因晶格形變而發(fā)生改變，晶格振動(dòng)能量的變化能夠通過其所對(duì)應(yīng)的拉曼特征峰頻移的細(xì)微變化得以體現(xiàn)．因此通過量化拉曼特征峰的頻移變化可以實(shí)現(xiàn)應(yīng)變(或應(yīng)力)的定量表征[4-5]．由于拉曼光譜對(duì)材料的本征與非本征應(yīng)力都敏感，拉曼力學(xué)測(cè)量在微器件研制與微納米材料應(yīng)用中受到廣泛關(guān)注[6-7]，已成為重要的微尺度實(shí)驗(yàn)力學(xué)手段[8-10]．

拉曼光譜用于力學(xué)測(cè)量一般采用商用化的色散型拉曼光譜儀．已有的色散型拉曼光譜儀主要可分為光纖拉曼、共聚焦顯微和近場(chǎng)顯微3種．其中，光纖拉曼采用光纖(或配合光纖端部的微小鏡頭)攝取被測(cè)物表面的光譜信息，能夠適應(yīng)各種形狀、結(jié)構(gòu)和復(fù)雜的環(huán)境，儀器便攜性好，但分辨率與靈敏度都較低，相關(guān)產(chǎn)品較多且功能趨同，適用于工程、野外現(xiàn)場(chǎng)的物化定性監(jiān)測(cè)，而不適于力學(xué)的定量分析．

共聚焦顯微拉曼往往采用一體化設(shè)計(jì)，將光譜儀、激光器和光學(xué)顯微鏡固聯(lián)成一個(gè)整體，利用顯微鏡的共聚焦或偽共聚焦性能，并采用精密機(jī)電模塊控制光柵、光路、玻片等內(nèi)部器件的切換，從而在較高的空間分辨率下兼顧高分辨率與高穩(wěn)定性．目前國(guó)際上占有率較高的研究級(jí)顯微拉曼光譜儀主要有WiTec公司的Alpha 300R[11]、Renishaw公司的InVia系列[12]以及Horiba-JY公司的LabRAM系列等[13](如圖1所示)．以上系統(tǒng)的光譜分辨率可達(dá)亞波數(shù)，其光譜重復(fù)率最高可達(dá)亞波數(shù)．顯微拉曼往往對(duì)環(huán)境要求也較高，通常需安置于潔凈光學(xué)實(shí)驗(yàn)室的隔震光學(xué)平臺(tái)上，以確保其高分辨率、高靈敏度和高穩(wěn)定性．因而顯微拉曼通常適用于開展科研與工程中的精細(xì)定量測(cè)量．

圖1 科研級(jí)共聚焦顯微拉曼光譜儀Fig.1 Scientific research confocal micro-Raman spectrometer

近場(chǎng)拉曼是近幾年發(fā)展起來的超高分辨光譜分 析儀器，是通過將顯微拉曼與掃描探針系統(tǒng)聯(lián)用，利用通光孔徑為100 nm量級(jí)的石英探針攝取近場(chǎng)區(qū)域的散射信息(稱為SNOM-Raman[14])或利用金屬探針針尖在近場(chǎng)區(qū)域產(chǎn)生等離子場(chǎng)以增強(qiáng)針尖尺度范圍內(nèi)的散射信息(稱為針尖增強(qiáng)拉曼，縮寫為TERS[15])，從而實(shí)現(xiàn)納觀尺度空間分辨率的拉曼測(cè)量．較為成功的近場(chǎng)拉曼儀器有Renishaw InVia與Bruker Icon的聯(lián)用、Renishaw InVia與Nanonics MV2000的聯(lián)用以及Horiba NanoRaman-TERS、WiTec Alpha 300 RS、NTEGRA SpectraⅡ[16]等．

基于拉曼光譜的力學(xué)分析兼具無損非接觸、應(yīng) 力/應(yīng)變直接測(cè)量以及一定深度的透射能力等特征，其力學(xué)表征的主要技術(shù)指標(biāo)依賴于實(shí)驗(yàn)儀器．其中，光纖便攜型拉曼光譜儀雖然能夠?qū)崿F(xiàn)高自由度的測(cè)量，但其空間分辨率與光譜測(cè)量精度遠(yuǎn)達(dá)不到力學(xué)精細(xì)測(cè)量的需求．近場(chǎng)拉曼由于聯(lián)用掃描探針，屬于接觸式的測(cè)量，且其信號(hào)極弱、應(yīng)力靈敏度過低，對(duì)試樣的尺寸、表面狀態(tài)等要求極為苛刻．共聚焦顯微拉曼光譜儀普遍具備微米級(jí)的高空間分辨率、亞波數(shù)級(jí)的光譜分辨率(相當(dāng)于皮米級(jí)的波長(zhǎng)變化，對(duì)應(yīng)于MPa水平的應(yīng)力靈敏度)和一定的淺表層透射能力(通過切換不同波長(zhǎng)的激光，可以實(shí)現(xiàn)10 μm量級(jí)的透射深度和亞微米量級(jí)的深度分辨率)．

近年來，國(guó)內(nèi)外學(xué)者采用顯微拉曼光譜儀器在應(yīng)力的微尺度精細(xì)測(cè)量方面取得了諸多有影響力的研究成果．例如，在微電子與微器件方面，文獻(xiàn)[17-20]基于顯微拉曼測(cè)量了微電子結(jié)構(gòu)制造工藝中膜沉積、硅化、氧化、切割、溝槽以及芯片封裝等過程引入的殘余應(yīng)力，證明了殘余應(yīng)力對(duì)微電子結(jié)構(gòu)與器件的功能與穩(wěn)定性有重要影響(如圖2(a)所示)；雷振坤等[10]和Kang等[21]測(cè)量了電化學(xué)腐蝕和化學(xué)腐蝕多孔硅層中的工藝應(yīng)力分布；在此基礎(chǔ)上，Qiu等[22]定量分析了多孔硅在動(dòng)態(tài)毛細(xì)過程中的應(yīng)力演化；文獻(xiàn)[23-28]研究驗(yàn)證了基于拉曼光譜的硅基半導(dǎo)體殘余應(yīng)力精細(xì)表征理論的正確性和適用性(如圖2(b)、圖2(c)所示)；Qiu等[29]將顯微拉曼與掃描電鏡和透射電鏡測(cè)量相結(jié)合，給出了硅鍺固溶合金緩沖應(yīng)變硅結(jié)構(gòu)中的殘余應(yīng)力隨深度的分布與演化；Choi等[30]采用紫外拉曼光譜測(cè)量了濺射AlN層的殘余應(yīng)力分布，見圖2(d)；Beechem等[31]測(cè)量了氮化鎵中的熱應(yīng)力．

圖2 顯微拉曼在殘余應(yīng)力測(cè)量方面的應(yīng)用Fig.2 Application of micro-Raman in residual stress measurement

在低維納米復(fù)合結(jié)構(gòu)方面，Young等[32]測(cè)量了機(jī)械剝離石墨烯/柔性基底的應(yīng)變分布與界面切應(yīng)力；仇巍等[33]研究了單層單晶石墨烯與柔性基底界面性能；文獻(xiàn)[34-38]通過系列實(shí)驗(yàn)測(cè)量了石墨烯類型、柔性基底以及轉(zhuǎn)移方法對(duì)石墨烯-柔性基底膜基應(yīng)力的影響并發(fā)現(xiàn)了界面力學(xué)行為具有尺寸效應(yīng)和率相關(guān)性，如圖3所示；Yang等[39]和Xie等[40]分析了鋰電結(jié)構(gòu)中充放電過程中的應(yīng)力演化．

圖3 顯微拉曼在界面力學(xué)測(cè)量方面的應(yīng)用Fig.3 Application of micro-Raman in interfacial mechanics measurement

3 顯微熒光光譜：適用于眾多金屬化合物材料高空間分辨的應(yīng)力直接表征

熒光(FL)是指物質(zhì)吸收電磁輻射后進(jìn)入激發(fā)態(tài)，受激發(fā)物質(zhì)在退激發(fā)過程中再發(fā)射的、能夠因激發(fā)源停止輻照而停止的輻射．熒光中包含與激發(fā)源波長(zhǎng)相同或不同的輻射，其能量譜線稱為熒光光譜．根據(jù)激發(fā)源可將熒光光譜分為光致熒光(PL)、電致熒光(EL)、X射線熒光(XRF)等．

根據(jù)晶體場(chǎng)理論[41]，應(yīng)力會(huì)引起材料內(nèi)部原子間距發(fā)生變化，導(dǎo)致材料中熒光活性離子(如Cr3＋)的電子躍遷能級(jí)隨之發(fā)生變化，在光或電的激發(fā)下所再發(fā)射出的熒光波長(zhǎng)也相應(yīng)變化，最終熒光光譜中相應(yīng)特征峰隨應(yīng)力而改變并產(chǎn)生峰位的移動(dòng)[42]．熒光光譜力學(xué)測(cè)量就是通過量化熒光光譜特征峰的峰位變化實(shí)現(xiàn)材料內(nèi)部應(yīng)力表征．

熒光光譜對(duì)于金屬氧化物陶瓷材料具有較高的活性和應(yīng)力敏感性．近年來，隨著熱障涂層等功能涂層材料的研究與應(yīng)用需求急劇增長(zhǎng)，基于熒光光譜的應(yīng)力分析方法發(fā)展迅速．目前常用的方法主要包括紅寶石熒光法[43]和稀土離子熒光法[44]．紅寶石熒光法主要用于含微量Cr3+的氧化鋁陶瓷的應(yīng)力測(cè)量：例如，Schlichting等[45]首次成功利用紅寶石熒光法測(cè)量 給出了葉片熱障涂層結(jié)構(gòu)內(nèi)部熱生長(zhǎng)氧化層的殘余應(yīng)力；周長(zhǎng)春[46]測(cè)量了高溫?zé)嵫h(huán)服役過程中不同熱氧化階段熱生長(zhǎng)氧化層的應(yīng)力演化；Lima等[47]研究了陶瓷層厚度對(duì)熱氧化層內(nèi)應(yīng)力的影響．稀土熒光法則是在被測(cè)材料需要測(cè)量應(yīng)力的位置上摻入微量的熒光活性稀土元素離子(如Eu3+)后，通過測(cè)量稀土元素所發(fā)射的熒光光譜來表征被測(cè)位置的應(yīng)力狀況：例如，Eldridge等[48-49]在陶瓷制備過程中加入Eu3+形成熒光亞層，觀察到了陶瓷層內(nèi)部不同深度的應(yīng)力情況；Zhao等[44]將熒光亞層應(yīng)用于雙陶瓷層結(jié)構(gòu)測(cè)量給出了層內(nèi)部的二維應(yīng)力場(chǎng)信息；Lu等[50]和Zhang等[51]系統(tǒng)地討論了不同熒光光譜的數(shù)據(jù)分析方法，并分別標(biāo)定了熱障涂層材料紅寶石熒光和稀土熒光的壓譜系數(shù)．

熒光光譜也可用于單層二硫化鉬等二維材料的表征，尤其是力學(xué)性能的表征，相較于塊體或者厚層MoS2材料，單層MoS2具有很強(qiáng)的光致發(fā)光效應(yīng)[52]. He等[53]根據(jù)材料熒光峰峰移的特性測(cè)量了單軸應(yīng)變下MoS2的可調(diào)諧帶隙．McCreary等[54]觀察到，在PET基底單軸應(yīng)變拉伸至1.5%時(shí)，單層MoS2的熒光峰位變化了約88 meV．Du等[55]利用熒光光譜標(biāo)定了單軸應(yīng)變下單層MoS2在柔性PET基底上的應(yīng)變頻移系數(shù)，并給出了石墨烯/MoS2異質(zhì)結(jié)中MoS2層的面內(nèi)應(yīng)變分布，如圖4(c)所示．

圖4 熒光光譜方法及其應(yīng)用Fig.4 Method and application of fluorescence spectroscopy

由于光致熒光光譜與顯微拉曼光譜的實(shí)驗(yàn)光路與計(jì)量方式基本一致，因此大多數(shù)熒光光譜力學(xué)測(cè)量是在顯微拉曼光譜儀下開展．例如，Wang等[56]使用Renishaw RM2000顯微拉曼光譜儀采集YSZ涂層中熱氧化層紅寶石熒光光譜表征其熱循環(huán)過程中的熱氧化應(yīng)力；Tanaka等[57]在測(cè)量熱障涂層界面殘余應(yīng)力的研究中使用的是JASCO NRS-1000微拉曼光譜儀，并進(jìn)一步表征微損傷演化機(jī)制；Zhao等[58]應(yīng)用Horiba LabRAM HR800拉曼光譜儀開展陶瓷與金屬黏結(jié)層界面處熒光子層(8YSZ：Eu3+)膜基應(yīng)力分布的實(shí)驗(yàn)研究．

除了上述基于光致熒光效應(yīng)的應(yīng)力測(cè)量方法，近年來還發(fā)展了一種特殊的熒光光譜應(yīng)力方法，稱為陰極熒光光譜法．陰極熒光(也稱冷光，CL)是指利用電子束激發(fā)半導(dǎo)體樣品，將價(jià)帶電子激發(fā)到導(dǎo)帶，而后被激發(fā)電子重新跳回價(jià)帶時(shí)所釋放出能量的特征熒光譜．由于半導(dǎo)體的能帶隙因其應(yīng)力狀態(tài)改變而變化，因此其陰極光譜特征峰也因半導(dǎo)體材料的應(yīng)力狀態(tài)變化而發(fā)生頻移，故而可用于測(cè)量半導(dǎo)體材料的應(yīng)力．例如，Yu等[59]給出了一系列半導(dǎo)體納米線(Si、SiC等)的力學(xué)性能及其尺寸效應(yīng)；Fu等[60]測(cè)量給出了純彎曲變形下ZnO納米線的半導(dǎo)體性質(zhì)及其電子結(jié)構(gòu)(如圖5所示)；Tang等[61]測(cè)量了Si襯底上化學(xué)氣相沉積的GaAs膜基應(yīng)力張量的空間分布；Porporati等[62]在場(chǎng)發(fā)射槍掃描電子顯微鏡中定量分析了GaN薄膜的殘余應(yīng)力．

圖5 采用陰極熒光譜測(cè)量納米線的內(nèi)應(yīng)力Fig.5 Internal stress of nanowires measured by cathodeluminescence spectroscopy

與光致熒光不同的是，陰極熒光需要采用電子束激發(fā)，所以通常是與掃描電子顯微鏡聯(lián)用，通過在樣品倉(cāng)中介入一個(gè)CL的探頭，實(shí)現(xiàn)在電鏡測(cè)試樣品表面形貌的同時(shí)開展CL測(cè)試．目前普及率較高的儀器包括Gatan Vulcan CL和MONO CL3等．

4 太赫茲(THz)波時(shí)域光譜：可實(shí)現(xiàn)非金屬材料內(nèi)部應(yīng)力測(cè)量

太赫茲波是指頻率在THz量級(jí)的電磁波(因波長(zhǎng)為mm量級(jí)，也稱為毫米波)，能穿透幾乎所有的非金屬材料，可用來獲取材料內(nèi)部信息(如圖6(a)所示)．根據(jù)應(yīng)力光學(xué)定律，材料所承受的應(yīng)力會(huì)引起其折射率的改變．采用太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)(THz-TDS)，通過計(jì)量受載前后材料折射率橢球的變化量就能夠?qū)崿F(xiàn)應(yīng)力測(cè)量[63-64]．其中，作為該技術(shù)核心的折射率橢球計(jì)量方式可大致分兩類：一類是利用線柵偏振器調(diào)控太赫茲波的偏振態(tài)，通過多次測(cè)量來確定折 射率橢球[65-66]；另一類是利用偏振敏感的太赫茲波天線同時(shí)測(cè)量?jī)蓚€(gè)偏振分量，從而確定折射率橢球[67]. 太赫茲波時(shí)域光譜是目前唯一的可實(shí)現(xiàn)高深度內(nèi)部應(yīng)力測(cè)量的光譜力學(xué)手段[68]．現(xiàn)有的較為成熟且在其他領(lǐng)域取得成功應(yīng)用的商用化THz-TDS儀器，按激發(fā)源可分為固體激光器和光纖激光器兩類. 前者通過自由空間激光激發(fā)THz波，能量大、信噪比高(＞70 dB)，但系統(tǒng)復(fù)雜、難以集成，代表性系統(tǒng)有德國(guó)Batop公司的THz-TDS1008和美國(guó)Thorlabs公司的TERA15-K等．后者則復(fù)雜度低、易于小型化和集成，但能量低、信噪相對(duì)較差，代表性系統(tǒng)有瑞士Rainbow Photonics公司的Terasys4000等．

商用化THz-TDS儀器普遍具有毫米級(jí)的透射測(cè)量能力，但若直接用于力學(xué)測(cè)量靈敏度尚有不足．其原因在于現(xiàn)有儀器能夠直接給出的最小雙折射分辨率為0.01，而應(yīng)力測(cè)量則需達(dá)到10-5水平[69]．為此，Wang等[68]提出了偏振控制相位精細(xì)識(shí)別技術(shù)(如圖6(b)所示)，通過在儀器中增加偏振態(tài)連續(xù)調(diào)控模塊并在數(shù)據(jù)處理中著重于相位的曲線擬合，從而獲得了兆帕量級(jí)的應(yīng)力靈敏度，并進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了各向異性材料的面內(nèi)應(yīng)力解耦測(cè)量(如圖6(c)所示)，為該方法推廣應(yīng)用于深度應(yīng)力定量測(cè)量突破了最主要的技術(shù)瓶頸．

圖6 太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)及其應(yīng)用Fig.6 Terahertz time-domain spectroscopy system and its application

5 X射線衍射：兼?zhèn)湮镄耘c應(yīng)力表征能力并具有廣普的材料適用性

以X射線衍射為代表的射線衍射類方法是一類應(yīng)用廣泛的實(shí)驗(yàn)力學(xué)技術(shù)，主要包括X射線衍射(XRD)、同步輻射X射線衍射(SR-XRD)、中子衍射(ND)、電子背散射衍射(EBSD)和低能電子衍射(LEED)等．

X射線衍射法的測(cè)量原理基于Braggs定律λ＝2dsin θ．波長(zhǎng)λ的準(zhǔn)直射線照射在有序晶格的樣品表面(晶格間距為d)將會(huì)在2θ角方向上發(fā)生衍射．材料晶格間距的變化(即應(yīng)變)對(duì)應(yīng)于由射線衍射角θ的變化，通過衍射角的變化量就實(shí)現(xiàn)了應(yīng)變/應(yīng)力的測(cè)量[70]．基于該原理發(fā)展出了諸如ω法、同傾固定ψ法、側(cè)傾法(χ法)、修正χ法、德拜環(huán)等多種實(shí)測(cè)方法[70-71]．基于此類技術(shù)的力學(xué)測(cè)量均需要分析衍射角度-強(qiáng)度譜．由于無論是X射線、還是中子、電子射線，因均具有波粒二象性而認(rèn)為是“光”，因此，射線衍射類方法也屬于廣義上的光譜力學(xué)技術(shù)．

射線衍射類方法作為一類無損非接觸的應(yīng)力直接測(cè)量手段，具有相對(duì)廣普的材料適用性和宏-微觀應(yīng)力的協(xié)同表征能力．此外，該類方法在材料物化屬性定量表征方面的應(yīng)用也取得了長(zhǎng)足進(jìn)步，例如掠入射XRD能夠?qū)崿F(xiàn)薄膜材料晶向、固熔配比、織構(gòu)等屬性的定量表征[72]；LEED是低維納米材料表面結(jié)構(gòu)與晶向角識(shí)別的重要手段；EBSD與SEM相配合能夠協(xié)同分析材料的微區(qū)織構(gòu)和應(yīng)變場(chǎng)等．XRD應(yīng)力表征的實(shí)驗(yàn)理論與測(cè)量技術(shù)發(fā)展相對(duì)成熟[70-71]，面向典型工程材料(如鋼材、鋁合金等)的殘余應(yīng)力分析已具有技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)規(guī)范，在熱障涂層、電極結(jié)構(gòu)等領(lǐng)域也取得了一些成功應(yīng)用[73]．各種射線衍射類的實(shí)驗(yàn)儀器由于“光源”的不同，其特點(diǎn)和適用領(lǐng)域均存在相當(dāng)大的差異．具體而言，同步輻射和中子具有較高的透射能力(中子衍射監(jiān)測(cè)深度可達(dá)數(shù)個(gè)毫米)、優(yōu)異的光源單色性與測(cè)量分辨率，但局限在于二者均需要國(guó)家級(jí)大型平臺(tái)，可用的測(cè)試資源稀缺．LEED和EBSD采用電子為“光源”，具有優(yōu)于微米的空間分辨率，適用于材料最表層的應(yīng)力與物性表征，但由于測(cè)試需要置于超高真空中(例如SEM的樣品室)大大約束了二者的應(yīng)用范圍與領(lǐng)域．相比之下，普通X射線的激發(fā)與檢測(cè)對(duì)環(huán)境的要求較低，無需高能光源也無需真空環(huán)境，并且近年來單色性較好的小型X射線管、各種高信噪比的X射線探測(cè)器不斷涌現(xiàn)且成本不斷下降，使得專用的X射線衍射儀得以推廣. 如德國(guó)Bruker公司的D8 DISCOVER系列、日本Rigaku公司的SmartLab、荷蘭Malvern Panalytical公司的X'Pert3MRD系列以及國(guó)內(nèi)丹東通達(dá)公司的TD-3500等．

當(dāng)前，市場(chǎng)普及率較高的X射線衍射應(yīng)力測(cè)量?jī)x，盡管所使用的具體算法各不相同，但普遍達(dá)到了兆帕量級(jí)(粉材標(biāo)定)的高應(yīng)力靈敏度．值得關(guān)注的是，目前國(guó)際領(lǐng)先水平的XRD面內(nèi)分辨率處于百微米量級(jí)，其透射深度為微米量級(jí)，這樣的空間分辨率使得XRD應(yīng)力測(cè)量無論是對(duì)于多晶還是單晶材料均符合現(xiàn)有測(cè)量理論的均勻化假設(shè)[74]．同時(shí)，相比其他光譜力學(xué)方法，XRD適用較為廣普的材料體系，能夠?qū)饘?、非金屬的單晶和粉?小顆粒的多晶)開展應(yīng)力測(cè)量與物化表征．同時(shí)，對(duì)于特征尺度更小更薄、應(yīng)力梯度變化劇烈、或者材料分布/織構(gòu)非均勻的研究對(duì)象，其空間分辨率的粗淺(即面內(nèi)分辨率低而探測(cè)深度淺)始終是XRD應(yīng)力表征的關(guān)鍵短板．

6 光譜力學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)

綜上，拉曼、熒光、太赫茲波、XRD等光譜類實(shí)驗(yàn)力學(xué)方法具有無損非接觸、應(yīng)力/應(yīng)變直接測(cè)量等共性特征，并在測(cè)量原理、技術(shù)特征、適用對(duì)象以及探測(cè)深度等方面具有各自獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)．此外，諸如布里淵散射等其他光譜技術(shù)在力學(xué)上的應(yīng)用近年來也取得了突破進(jìn)展[75]．同時(shí)必須關(guān)注到，每種方法都具有某種局限性，不同材料體系、空間分辨、應(yīng)力靈敏、探測(cè)深度等特點(diǎn)，幾種方法在探測(cè)深度以及適用的材料體系方面優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)．

現(xiàn)有的光譜力學(xué)方法與儀器也存在一些固有的瓶頸問題，制約了其深入的實(shí)驗(yàn)研究，主要包括：①被測(cè)材料體系的局限性：大多數(shù)光譜力學(xué)技術(shù)不適用于金屬材料；②對(duì)被測(cè)試樣物性參量的依賴性：通常需要在實(shí)驗(yàn)前了解被測(cè)試樣的晶向、織構(gòu)等基礎(chǔ)物性參量信息；③現(xiàn)有儀器的封閉性：一體化的整體設(shè)計(jì)使得現(xiàn)有儀器難以相互兼容，采用現(xiàn)有儀器難以實(shí)現(xiàn)應(yīng)力狀態(tài)的解耦測(cè)量以及不同深度應(yīng)力的協(xié)同表征等．因此，面向復(fù)雜結(jié)構(gòu)應(yīng)力問題的共性特征，發(fā)展光譜力學(xué)與其他實(shí)驗(yàn)力學(xué)手段相結(jié)合的綜合分析技術(shù)體系，研發(fā)適于實(shí)驗(yàn)力學(xué)的多光譜原位表征專用儀器，才能實(shí)現(xiàn)從應(yīng)用需求到應(yīng)用成果的轉(zhuǎn)化．