張興梅，隋廣奇，丁 野，李云揚

（1.哈爾濱工程大學，黑龍江 哈爾濱 150001；2.黑龍江眾合鑫成新材料有限公司，黑龍江 綏化 152002；3.黑龍江交通投資有限公司，黑龍江 哈爾濱 150001）

引 言

使用ICP-AES法實現(xiàn)了H62黃銅中銅元素的測定。通過對試樣制備方法的選擇、分析波長的選擇、標準曲線的建立等方面的研究，建立了分析方法。方法準確可靠，快速簡便，可以應用于日常分析測試工作。

H62黃銅中銅元素的分析一般采用容量法測定，即將試樣用適量的1+1鹽酸和1+1硝酸溶解后，用0.1moL/L的Na2S2O3進行滴定，用消耗Na2S2O3的體積來計算銅元素的含量。此方法操作繁瑣、試驗周期長、消耗試劑多，難以滿足大批量生產(chǎn)需要。而采用ICP-AES法測定H62黃銅中銅元素，僅需一次溶樣，直接上機操作，操作簡便快速，省時省力，能夠更好地滿足生產(chǎn)需要。

1 原理及特點[1～4]

ICP－AES具有多元素同時檢出能力、分析速度快、選擇性好、檢出限低、樣品消耗少的優(yōu)點。因為ICP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力，所以它具有很好的檢出限，對于多數(shù)元素，其檢出限一般為0.1～100ng/mL。由于ICP光源具有良好的穩(wěn)定性，所以它具有很好的精密度，當分析物含量不是很低即明顯高于檢出限，其RSD一般可在1%以下，有時達到0.5%以下。

ICP發(fā)射光譜法的應用領域廣泛。現(xiàn)在已普遍用于水質、環(huán)境、冶金、地質、化學制劑、石油化工、食品以及實驗室服務等的樣品分析中。截止到20世紀80年代初，用ICP發(fā)射光譜法就已測定過多達78種元素。目前除惰性氣體不能進行檢測和元素周期表的右上方的那些難激發(fā)的非金屬元素如C、N、O、F、Cl及元索周期表中第I族及堿金屬族的H、Rb、Cs的測定結果不好外，它可以分析元素周期表中的絕大多數(shù)元素。

2 實驗部分

2.1 儀器

本試驗使用賽默飛世爾公司生產(chǎn)的iCAP6300全譜直讀型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

2.2 試劑

鹽酸：ρ約1.19g/mL；硝酸：ρ約1.42g/mL；所用水為去離子水，所用試劑為分析純。

2.3 標準樣品的準備

銅標準溶液（母液）：1000μg/mL；銅合金固體標準物質，銅含量61.26%。

2.4 儀器的工作條件

清洗泵速：50rpm；分析泵速：50rpm；RF功率：1150W；輔助氣流量：0.5/min；垂直觀測高度：15mm；氬氣純度：99.999%；樣品沖洗時間：30s；最大積分時間：30s。

2.5 試樣制備[5～7]

稱取0.1000g試樣于150mL錐形瓶中，加入1+1鹽酸10mL，1+1硝酸10mL，加熱溶解，溶解完全后，煮沸，冷卻，移入500mL容量瓶中，以水定容，待測。

2.6 標準曲線的建立

根據(jù)GB/T 2040-2002，H62黃銅中銅含量的技術要求為60.5%～63.5%，因此，以水打底，加入混酸，加入適量銅標準溶液，配制成銅含量為0.00mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.15mg/mL、0.2mg/mL的一系列標準溶液，繪制標準曲線，其標準曲線線性很好，相關系數(shù)在0.999以上。

3 結果與討論

3.1 試樣制備方法的選擇[5～7]

試樣制備方法與容量法分析銅元素方法一致。

3.2 分析波長的選擇

通過研究銅元素分析波長的干擾情況，選擇不受合金元素干擾的分析波長作為檢測波長，最后選擇Cu324.7nm。

3.3 試驗測定

建立測定銅元素的方法，以水為空白，以五點標準溶液做曲線，用含銅量為61.26%的鋼合金標準物質校正曲線，RSD值在允許范圍內(nèi)時開始試驗，測定待測試樣的銅元素含量。

3.4 方法的精密度

對10個平行樣品進行測定，計算其標準偏差，其結果見表1。

表1 精密度試驗Table1 Test of precision

3.5 方法的準確度

對銅元素含量為61.26%的固體標準樣品進行測定，計算回收率，其結果見表2。

表2 準確度試驗Table2 Test of accuracy

方法的精密度和準確度試驗結果表明，當樣品含量在標準溶液濃度范圍內(nèi)時，回收率在95%～105%之間，標準偏差＜1.0%（n=10）。

4 結論

本文使用ICP-AES法實現(xiàn)了H62黃銅中銅元素的測定。通過對試樣制備方法的選擇、分析波長的選擇、標準曲線的建立等方面的研究，建立了分析方法。方法準確可靠，快速簡便，可以應用于日常分析測試中。