居琪萍，汪立高，魏明煒

選區(qū)激光熔化用高強(qiáng)合金鋼粉末制備及其成形性研究

居琪萍1，汪立高1，魏明煒2

（1.方大特鋼科技股份有限公司，南昌 330012；2.南昌航空大學(xué) 江西省航空構(gòu)件成形與連接重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌 330063）

研究真空感應(yīng)熔煉氣霧化法（VIGA）制備球形24CrNiMoY高強(qiáng)鋼粉末并驗(yàn)證其激光3D打印性能。闡明不同霧化氣壓對(duì)粉末形貌、流動(dòng)性等粉體特征的影響，分析選區(qū)激光熔化技術(shù)快速成形合金鋼樣品的微觀組織和力學(xué)性能。在9.0 MPa霧化氣壓下制備的粉末球形度最佳，粉末松裝密度達(dá)到4.89 g/cm3，流動(dòng)性能為21.4 s/(50 g)，粉末含氧量0.023%，空心球率＜3%，粉末的微觀組織主要是馬氏體。經(jīng)過(guò)激光工藝參數(shù)調(diào)控，SLM成形合金鋼試樣的激光熔池內(nèi)存在兩個(gè)明顯不同的微區(qū)：激光熔化區(qū)（LMZ）和熱影響區(qū)（HAZ）。LMZ主要是馬氏體組織，HAZ主要為下貝氏體組織。合金鋼試樣的平均顯微硬度為(402±5.7)HV0.2，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到(1 246±12) MPa，斷后伸長(zhǎng)率為(11.6±0.5)%。VIGA方法制備的 24CrNiMoY高強(qiáng)鋼粉末滿足SLM技術(shù)使用要求，具有良好的激光3D打印成形性。

24CrNiMoY合金鋼；選區(qū)激光熔化；氣霧化；成形性

Fe-Cr-Ni高強(qiáng)合金鋼被廣泛應(yīng)用于制造高鐵制動(dòng)盤(pán)、飛機(jī)起落架、核電應(yīng)急發(fā)電機(jī)凸輪軸等關(guān)鍵復(fù)雜零部件，上述核心零部件正朝著設(shè)計(jì)個(gè)性化、結(jié)構(gòu)輕量化、尺寸大型化、性能強(qiáng)韌化的方向發(fā)展，給常規(guī)等材和減材制造技術(shù)帶來(lái)了巨大挑戰(zhàn)[1-2]。世界科技強(qiáng)國(guó)和新興國(guó)家目前對(duì)激光增材制造技術(shù)（激光3D打?。└叨戎匾?，紛紛將其作為科技和產(chǎn)業(yè)發(fā)展新的增長(zhǎng)點(diǎn)而大力支持。以粉末床鋪粉為特征的選區(qū)激光熔化技術(shù)（Selective Laser Melting，SLM）是激光增材制造金屬構(gòu)件的主流技術(shù)之一[3-4]。采用SLM技術(shù)制造的關(guān)鍵金屬構(gòu)件已在航空航天[5]、汽車(chē)交通[6]、生物醫(yī)療[7]等領(lǐng)域得到了工程化應(yīng)用。和傳統(tǒng)減材或等材制造技術(shù)相比，SLM技術(shù)具有研發(fā)時(shí)間和材料利用率上的優(yōu)勢(shì)，將SLM應(yīng)用于Fe-Cr-Ni高強(qiáng)合金鋼零部件的制造正當(dāng)其時(shí)[8-9]。

合金粉末是實(shí)現(xiàn)激光增材制造金屬構(gòu)件的物質(zhì)基礎(chǔ)，SLM用金屬粉末除具備粉末粒徑細(xì)小、粒度分布窄、球形度高等特性外，還必須具備流動(dòng)性好和松裝密度高的要求[10-11]。當(dāng)前，金屬粉末制備技術(shù)取得突飛猛進(jìn)的進(jìn)展，其中氣霧化技術(shù)（GA）生產(chǎn)的細(xì)粉（粒徑<53 μm）收得率可達(dá)30%以上，制備粉末的球形度高、氧含量低，被廣泛用于激光增材制造用高性能合金粉末的制備[12]。和電極感應(yīng)熔煉氣霧化技術(shù)（EIGA）非接觸式制備物性活潑的合金粉末不同[13]，真空感應(yīng)熔煉氣體霧化技術(shù)（VIGA）使用大容量坩堝直接熔煉非活潑合金，具有生產(chǎn)效率高，霧化過(guò)程可控性好的優(yōu)點(diǎn)，已成為工業(yè)化制備鐵基合金粉末最常用的方法[14-15]。由于制粉工藝以及粉末特性對(duì)SLM成形構(gòu)件的質(zhì)量具有重要的影響，研究SLM技術(shù)用合金鋼粉末制備技術(shù)以及粉末特征具有重要的科學(xué)研究與應(yīng)用價(jià)值。

本文以24CrNiMoY高強(qiáng)合金鋼為研究對(duì)象，采用VIGA技術(shù)制備高強(qiáng)合金鋼粉末。研究不同霧化氣壓對(duì)制備粉末的形貌、球形度、松裝密度和流動(dòng)性的影響。最后采用SLM技術(shù)對(duì)制備的合金鋼粉末進(jìn)行激光快速成形試驗(yàn)，分析成形后試樣的微觀組織和力學(xué)性能。粉末氣霧化技術(shù)以及SLM成形工藝的研究將為關(guān)鍵復(fù)雜高強(qiáng)合金鋼構(gòu)件的自主創(chuàng)新制造提供技術(shù)參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 粉末制備與選區(qū)激光熔化

首先將24CrNiMoY合金鋼錠加工成100 mm× 180 mm的圓柱作為氣霧化制粉試驗(yàn)的原料，利用真空感應(yīng)熔煉氣霧化設(shè)備（VIGA）制備合金鋼粉末[16]。在鋼錠熔化之前，先使用兩級(jí)真空泵將霧化室真空度抽至5.0×10?2Pa以下，熔煉鋼錠時(shí)保持熔體過(guò)熱度至少150 ℃以上，合適的過(guò)熱度有助于氣霧化過(guò)程順利進(jìn)行，防止出現(xiàn)噴嘴堵塞等問(wèn)題。在霧化過(guò)程中使用氬氣作為霧化介質(zhì)，通過(guò)掛載不同數(shù)量的氬氣瓶，將平均霧化氣壓設(shè)??置為6.0、7.5、9.0、10.5 MPa。霧化實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將制得的粉末從二級(jí)旋風(fēng)收集器中分離出來(lái)并使用VBP-200型振動(dòng)篩將15～53 μm細(xì)粉篩分出來(lái)，粉末宏觀形貌如圖1a所示。

使用北京隆源自動(dòng)成型系統(tǒng)有限公司生產(chǎn)的AFS-M260型激光3D打印機(jī)進(jìn)行SLM試驗(yàn)。在激光快速成形過(guò)程中設(shè)置基板加熱溫度80 ℃，激光掃描角度為67°。經(jīng)過(guò)系列工藝參數(shù)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，制備的合金鋼試樣如圖1b所示，用于激光工藝參數(shù)優(yōu)化、微觀組織觀察、顯微硬度和室溫拉伸性能測(cè)試的樣品直接批量制備出來(lái)。

1.2 表征方法

使用HYL-102型霍爾流速計(jì)測(cè)量粉末的松裝密度和流動(dòng)性，利用TCH-600型氮氧分析儀和AGILENT-7700型電感耦合等離子質(zhì)譜儀聯(lián)合分析粉末的化學(xué)成分。將粉末鑲嵌后使用標(biāo)準(zhǔn)金相法研磨，使用倒置式光學(xué)顯微鏡（OLYMPUS-GX71）觀察粉末的空心球數(shù)量并統(tǒng)計(jì)計(jì)算粉末空心球率；利用日本理學(xué)X射線分析儀（SmartLab-9000）分析粉末的相結(jié)構(gòu)，選擇Cu靶Kα射線，狹縫寬度設(shè)置為5 mm，管電壓40 kV，管流200 mA，掃描速度3 (°)/min，衍射角范圍為20°～100°。使用激光共聚焦顯微鏡（OLYMPUS-OLS31001）觀察粉末和合金鋼試樣的金相組織。利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（FSEM，Shimadzu-SSX-550）分析粉末的表面形貌和合金鋼試樣的微觀組織。顯微硬度測(cè)試采用WILSON- WOLPER-401MVD型顯微維氏硬度計(jì)，測(cè)試時(shí)施加載荷200 g，載荷加載時(shí)間為10 s。室溫拉伸測(cè)試在AG-Xplus100 kN型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸試樣按照ISO 6892-1標(biāo)準(zhǔn)加工，拉伸測(cè)試時(shí)速率設(shè)置為0.5 mm/min，拉伸斷口形貌使用上述FSEM觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 粉末微觀形貌

圖2是不同霧化氣壓下制備24CrNiMoY合金鋼粉末的SEM形貌。氣霧化制備的合金鋼粉末整體上呈球形，但是不同霧化氣壓下粉末的形態(tài)存在一定區(qū)別。如圖2a所示，由于霧化氣壓較小，在6.0 MPa下制備的粉末中存在較多破碎不充分的不規(guī)則顆粒。圖2b則顯示當(dāng)氣壓增加到7.5 MPa時(shí)，不規(guī)則顆粒的尺寸明顯縮小，并有凝固收縮成球形的趨勢(shì)。當(dāng)氣壓為9.0 MPa時(shí)，盡管在圖2c中能觀察到少量的衛(wèi)星球顆粒，但衛(wèi)星球顆粒上黏附的小粉末數(shù)量較少，顆粒大部分呈規(guī)則的球形，球形度超過(guò)96%。當(dāng)霧化氣壓繼續(xù)增加到10.5 MPa時(shí)，粉末中衛(wèi)星球的數(shù)量明顯增多，衛(wèi)星球上大多黏附了較多的小顆粒粉末，如圖2d所示。這主要是因?yàn)殪F化氣壓過(guò)大，在回流區(qū)內(nèi)已凝固的細(xì)小粉末和未凝固的大粉末發(fā)生碰撞的概率增大，導(dǎo)致衛(wèi)星球的數(shù)量大大增加。

圖2 不同霧化氣壓下制備24CrNiMoY合金鋼粉末的SEM照片

2.2 粉末流動(dòng)性和松裝密度

表1是不同霧化氣壓下制備24CrNiMoY合金鋼粉末的流動(dòng)性和松裝密度。隨著霧化氣體壓力的增加，粉末的流動(dòng)性能和松裝密度整體呈增大趨勢(shì)，但是隨后增加趨勢(shì)不明顯。粉末的流動(dòng)性和松裝密度與粉末的粒度分布和形態(tài)密切相關(guān)。當(dāng)氣壓從6.0 MPa增加到9.0 MPa時(shí)，粉末中的不規(guī)則形狀顆粒數(shù)量明顯量減少，粉末的球形度整體增加。較高的球形度對(duì)應(yīng)于更均勻的粒度分布，通過(guò)漏斗的粉末量隨時(shí)間增加，提高了粉末的流動(dòng)性并增加了松裝密度。當(dāng)氣體壓力增加到10.5 MPa時(shí)，由于粉末中衛(wèi)星球顆粒數(shù)量有一定增加，粉末的流動(dòng)性和松裝密度變化不明顯。從節(jié)約能源消耗和粉末微觀形貌考慮，在9.0 MPa霧化氣壓下制備粉末更合適，粉末松裝密度達(dá)到4.89 g/cm3，流動(dòng)性能為21.4 s/(50 g)。

表1 不同霧化氣壓下制備24CrNiMoY合金鋼粉末的流動(dòng)性和松裝密度

Tab.1 Flowability and apparent density of the 24CrNiMoY alloy steel powder prepared at different pressures

2.3 粉末化學(xué)成分

表2是9.0 MPa制備合金鋼粉末的化學(xué)成分。和噴涂、粉末冶金等技術(shù)相比，激光增材制造技術(shù)對(duì)粉末含氧量要求更嚴(yán)格一些，通常適用于激光增材制造技術(shù)的合金鋼粉末含氧量小于0.03%。從表中數(shù)據(jù)可以看到粉末含氧量為0.023%，本文采用VIGA工藝制備的24CrNiMoY合金鋼粉末中的含氧量同樣符合激光增材制造技術(shù)要求。

表2 9.0 MPa制備24CrNiMoY合金鋼粉末的化學(xué)成分 wt.%

Tab.2 Chemical composition of the 24CrNiMoY powder prepared at 9.0 MPa

2.4 粉末空心球率

圖3是9.0 MPa制備24CrNiMoY合金鋼粉末的空心球照片。粉末中的空心球是由于氣霧化過(guò)程中熔融液滴與氬氣存在劇烈交互作用，少量液滴在凝固前可能將氣體卷入并包裹在內(nèi)部，凝固后氣體依然保存下來(lái)。在VIGA過(guò)程中需要使用高壓高速氬氣作為能量源對(duì)熔融鋼液進(jìn)行破碎霧化，因此空心球作為氣霧化制粉的產(chǎn)物無(wú)法完全消除。由于空心球中包裹的氣體在隨后激光快速過(guò)程中可能在熔池內(nèi)成為氣孔源，為了制造高致密度零部件，需要嚴(yán)格控制粉末原材料中的空心球含量。通過(guò)金相照片觀察和統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算，粒徑范圍1～53 μm的粉末其空心球率<3%。通常適用于SLM技術(shù)使用要求的高性能球形金屬粉末要求其粉體中空心球率不超過(guò)5%。因此，9.0 MPa下制備的24CrNiMoY合金鋼粉末整體空心球率較低，有助于減小制造零件中氣孔等缺陷的產(chǎn)生。

2.5 粉末微觀組織分析

圖4是9.0 MPa下制備合金鋼粉末的金相照片和XRD圖譜。從圖4a可以看到粒徑范圍15～53 μm細(xì)粉其微觀組織主要是馬氏體。由于24CrNiMoY合金鋼屬于低合金高強(qiáng)度鋼，在VIGA過(guò)程中，熔融鋼液在高壓低溫氬氣作用下快速破碎并冷卻凝固為球形，粉末的微觀組織以馬氏體為主。圖4b則進(jìn)一步顯示粉末的物相主要由馬氏體、奧氏體和碳化物組成。由于15～53 μm細(xì)粉在霧化破碎過(guò)程中凝固速率更快，高溫奧氏體組織沒(méi)有來(lái)得及完全轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，將以殘余奧氏體的形式保留下來(lái)。因此在XRD圖譜中可以觀察到明顯的奧氏體衍射峰，而碳化物的衍射峰則顯示的不清晰。這與在圖4a金相照片中觀察不到碳化物的現(xiàn)象相吻合。

圖3 9.0 MPa下制備24CrNiMoY合金鋼粉末中的空心球照片

2.6 SLM成形試樣微觀組織

圖5是SLM成形24CrNiMoY合金鋼樣品的微觀組織。由于采用點(diǎn)-線-面-體的制造方式，圖5a顯示SLM成形過(guò)程典型的半橢圓形激光熔池形貌呈交錯(cuò)排列，多個(gè)沉積層之間基本呈平行排列。激光沉積層經(jīng)過(guò)腐蝕后分為了兩個(gè)明顯的區(qū)域：顏色呈淺灰色的激光熔化區(qū)（LMZ）和顏色呈灰黑色的熱影響區(qū)（HAZ）。圖5b是SLM成形合金鋼試樣的SEM形貌。和金相照片對(duì)應(yīng)，HAZ和LMZ分界更加清晰，邊界變得更加曲折。HAZ通常存在于單個(gè)熔池的邊界或者兩個(gè)熔池交界的區(qū)域，明顯變寬的HAZ將LMZ分隔開(kāi)。

圖4 24CrNiMoY合金鋼粉末的金相照片和XRD圖譜

圖5c是LMZ的SEM形貌，LMZ微觀組織全部為馬氏體（M），馬氏體組織具有清晰的板條結(jié)構(gòu)。由于激光熔池極快的冷卻速度，沿著熱流方向，若干馬氏體板條取向一致并呈集束生長(zhǎng)變成馬氏體板條束。圖5d是HAZ的SEM形貌，HAZ微觀組織主要是板條貝氏體（LB）。由于HAZ冷卻速度較慢，從熱力學(xué)上分析，貝氏體轉(zhuǎn)變開(kāi)始點(diǎn)溫度s較高，高溫奧氏體在冷卻過(guò)程中更有利于向貝氏體組織轉(zhuǎn)變，馬氏體組織轉(zhuǎn)變將被抑制。和平直的馬氏體板條相比，貝氏體板條的取向較混亂，疊加上HAZ明顯的回火作用，在貝氏體板條內(nèi)可觀察到大量白色細(xì)小碳化物析出。

圖5 SLM成形24CrNiMoY合金鋼試樣微觀組織

2.7 SLM成形試樣力學(xué)性能

圖6是SLM成形24CrNiMoY合金鋼試樣的顯微硬度，試樣的平均顯微硬度達(dá)到了(402±5.7)HV0.2。由于激光熔池整體冷卻速度較快，LMZ中的馬氏體組織和 HAZ中的下貝氏體組織晶體結(jié)構(gòu)都屬于α-Fe，并且有較多的碳、鉻等元素固溶到晶格中，帶來(lái)較強(qiáng)的固溶強(qiáng)化作用。圖7是SLM成形24CrNiMoY合金鋼試樣的室溫拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線。由于激光熔池中微觀組織主要是馬氏體和貝氏體，合金鋼試樣具有優(yōu)異的力學(xué)性能。其平均抗拉強(qiáng)度達(dá)到(1 246± 12) MPa，斷后伸長(zhǎng)率為(11.6±0.5)%，實(shí)現(xiàn)了力學(xué)性能強(qiáng)韌性匹配。

圖6 SLM成形24CrNiMoY合金鋼試樣的顯微硬度

表3列出了SLM成形24CrNiMoY合金鋼試樣的室溫拉伸性能。經(jīng)計(jì)算，綜合反映合金鋼強(qiáng)韌性的強(qiáng)塑積指標(biāo)達(dá)到14.5 GPa%。文中制備的試樣整體力學(xué)性能達(dá)到了鍛造態(tài)水平，和Wang等[17]同樣使用SLM技術(shù)制造的合金鋼試樣力學(xué)性能相當(dāng)。楊晨等[18]采用更低的激光能量密度成形合金鋼，其微觀組織主要是馬氏體，基本不含下貝氏體組織，導(dǎo)致試樣的抗拉強(qiáng)度明顯提升，斷后伸長(zhǎng)率下降較明顯。有研究表明合金鋼中獲得馬氏體和貝氏體混合組織的韌性要優(yōu)于單一馬氏體或單一貝氏組織的韌性[19-20]。主要是由于高溫奧氏體先轉(zhuǎn)變形成的下貝氏體組織能夠分割原奧氏體晶粒，限制了后形成的馬氏體板條束尺寸。另外，在貝氏體組織中，由于下貝氏體形成溫度低，在貝氏體鐵素體內(nèi)又析出了大量細(xì)小的碳化物，因此下貝氏體不但強(qiáng)度高，而且沖擊韌性較好，具有良好的綜合力學(xué)性能。

圖8是SLM成形24CrNiMoY合金鋼試樣拉伸斷口形貌。從圖8a的宏觀形貌來(lái)看，整個(gè)斷口呈單一的斷裂模式，在斷口中能夠發(fā)現(xiàn)個(gè)別小氣孔，主要原因是未經(jīng)過(guò)后處理，激光3D打印樣件的致密度目前還達(dá)不到100%，存在一些氣孔缺陷無(wú)法避免。通過(guò)觀察圖8b的斷口形貌，斷口內(nèi)部包括大量的韌窩，韌窩的尺寸較大且深度較深，因此其主要是韌性斷裂。

圖7 SLM成形24CrNiMoY合金鋼試樣的拉伸性能

表3 選區(qū)激光熔化成形合金鋼試樣室溫拉伸性能

Tab.3 Tensile properties of the 24CrNiMoY alloy steel prepared by SLM

圖8 SLM成形24CrNiMoY合金鋼試樣拉伸斷口形貌

綜合以上力學(xué)性能和斷口形貌分析，證明本試驗(yàn)采用真空感應(yīng)熔煉氣霧化技術(shù)制備的球形高強(qiáng)鋼粉末能夠在合適的激光工藝參數(shù)下3D打印出力學(xué)性能達(dá)到鍛造態(tài)水平的合金鋼試樣，具有良好的可打印性。

3 結(jié)論

1）采用真空感應(yīng)熔煉氣霧化技術(shù)，在9.0 MPa下制備24CrNiMoY合金鋼粉末大多呈球形，有少量的衛(wèi)星球。15～53 μm細(xì)粉末的含氧量、流動(dòng)性、松裝密度、空心球率等粉體特征指標(biāo)均符合SLM技術(shù)使用要求。

2）合金鋼粉末微觀組織主要是馬氏體，SLM成形合金鋼試樣的激光熔池內(nèi)存在2個(gè)明顯不同的微區(qū)：激光熔化區(qū)（LMZ）和熱影響區(qū)（HAZ）。LMZ主要是馬氏體組織，HAZ主要為下貝氏體組織。

3）SLM成形合金鋼試樣的平均顯微硬度為(402±5.7)HV0.2，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到(1 246±12) MPa，斷后伸長(zhǎng)率為(11.6±0.5)%，斷口呈韌性斷裂，力學(xué)性能達(dá)到了鍛造態(tài)水平。

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Preparation and Formability of High-strength Alloy Steel Powder for Selective Laser Melting

JU Qi-ping1, WANG Li-Gao1, WEI Ming-Wei2

(1. Fangda Special Steel Technology Co., Ltd., Nanchang 330012, China; 2. Jiangxi Key Laboratory of Forming and Joining Technology for Aerospace Components, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China)

The work aims to study the preparation of spherical 24CrNiMoY high-strength steel powder by vacuum induction melting gas atomization (VIGA) and to verify its laser 3D printing performance. The effects of different atomization air pressures on powder characteristics such as powder morphology and flowability were elucidated, and the microstructure and mechanical properties of alloy steel samples rapidly formed by selected laser melting were analyzed. The results show that the powder prepared at 9.0 MPa atomization pressure has the best sphericity, bulk density of 4.89 g/cm3, fluidity of 21.4 s/(50 g), oxygen content of 0.023%, hollow sphere rate <3%, and the microstructure of the powder is mainly martensite. The laser process parameters were adjusted so that two distinct micro-zones existed in the laser melt pool: the laser melting zone (LMZ) and the heat affected zone (HAZ). The LMZ was mainly martensitic and the HAZ was mainly low bainite. The average microhardness of the alloy steel specimen was (402±5.7)HV0.2, and its tensile strength reached (1 246±12) MPa with (11.6±0.5)% elongation after fracture. The 24CrNiMoY high-strength steel powder prepared by the VIGA method meets the requirements for SLM technology and has good formability for laser 3D printing.

24CrNiMoY alloy steel; selective laser melting; gas atomization; formability

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.10.020

TG142.1

A

1674-6457(2022)10-0139-08

2022-02-17

江西省教育廳科技項(xiàng)目（DA202203132）；江西省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃一般項(xiàng)目（20202BBE53001）；博士科研啟動(dòng)基金（EA202103250）

居琪萍（1969—），女，碩士，主要研究方向?yàn)橄冗M(jìn)鋼鐵材料加工。

魏明煒（1990—），男，博士，講師，主要研究方向?yàn)榧す庠霾闹圃旒夹g(shù)。