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        山蒼子油超臨界CO2萃取工藝及其成分分析

        2022-10-15 01:08:00王雪雅彭世清白立偉史勛祝楊秋燕何建文
        關(guān)鍵詞:山蒼子檸檬超臨界

        殷 勇,王雪雅,彭世清,白立偉,史勛祝,楊秋燕,杜 雄,何建文*

        (1.貴州省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 辣椒研究所,貴州 貴陽 550006;2.麻江縣明洋食品有限公司,貴州 麻江 556000;3.沿河縣和平街道辦事處,貴州 沿河 565300)

        山蒼子(Litseacubeba)屬于樟科木姜子屬的小喬木,也叫賽樟樹、山雞椒、木姜子等。山蒼子精油是一種復(fù)雜的混合物,主要成分為萜烯和萜類化合物[1-3]。由于檸檬醛含量最高,山蒼子精油通??捎糜谔崛幟嗜?,提取出來的檸檬醛又可用來合成紫羅蘭酮類、維生素等[4-6]。山蒼子具有類似檸檬味的香氣,風味純正,獨特,同時含有鋅、硒等微量元素,是一種對健康有益的食物。山蒼子既可鮮食,又可提出山蒼子油后加工制成調(diào)味品[7-9],具有良好的食用品質(zhì)及安全性。

        超臨界CO2提取法最能夠保持山蒼子精油的原生特性,超臨界CO2流體的萃取溫度與室溫接近(35~40 ℃),且在避光條件下進行,特別利于對濕、熱、光等敏感的物質(zhì)以及芳香性物質(zhì)的提取[10-13]。揮發(fā)油類成分極性較小,沸點較低,易溶于CO2超臨界流體,又由于大多數(shù)揮發(fā)性油性質(zhì)不穩(wěn)定,在常規(guī)的水蒸氣蒸餾條件下易造成揮發(fā)油的分解或氧化,且回收率較低[14-15]。而超臨界CO2流體可以克服蒸餾法缺點,所得的產(chǎn)品回收率高、品質(zhì)好,故對揮發(fā)性油的提取效果具有其他技術(shù)不可比擬的優(yōu)勢[16]。避免了溶劑提取法、蒸餾法中精餾加熱所造成的油脂氧化、酸敗和有機溶劑殘留等問題,克服了壓榨法精制過程中造成的芳香油揮發(fā)、色澤變暗等缺點。本文就超臨界CO2流體技術(shù)對山蒼子油的提取工藝進行了研究,對開發(fā)超臨界CO2提取山蒼子油工藝及利用山蒼子油具有一定的參考價值。

        1 材料與方法

        1.1 試驗材料

        山蒼子:采自貴州省畢節(jié)市赫章縣,新鮮、成熟、無腐爛,去雜質(zhì),40 ℃烘干粉碎成20、40、60、80目備用。試劑:CO2(純度99.99 %);無水硫酸鈉(分析純);無水乙醇(色譜純)。儀器設(shè)備:ASI超臨界萃取儀,SFE-2(美國 Applied SeParations Inc);低溫恒溫槽,SDC-6(南京寧凱儀器有限公司);萬能粉碎機,F(xiàn)W80(永康市紅太陽機電有限公司);電熱鼓風干燥箱,DHG-9240A(上海煜南儀器有限公司);氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,Trace ISQ(美國Thermo Fisher公司)。

        1.2 試驗方法

        1.2.1超臨界CO2萃取工藝流程

        超臨界CO2萃取工藝流程如圖1所示。

        圖1 超臨界CO2萃取工藝流程圖Fig.1 Flow chart of supercritical CO2 extraction process

        1.2.2山蒼子油提取率的計算[17]

        取10 g山蒼子粉末置于萃取釜中,按照CO2超臨界流體萃取儀操作流程,最后將收集瓶中所得的山蒼子油進行準確稱量(g)。

        山蒼子提取率=(山蒼子油質(zhì)量/山蒼子原料質(zhì)量)×100%

        1.2.3單因素試驗

        分別考察萃取壓力、溫度、時間、顆粒粒度及CO2流量對山蒼子油提取率的影響,以較優(yōu)條件為基數(shù)[18],設(shè)計變量取值,進一步優(yōu)化條件。

        設(shè)置試驗萃取壓力為20 Mpa,CO2流量為7.5 L/h,取10 g過40目篩的山蒼子粉末,在溫度40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃下萃取30 min。

        設(shè)置萃取溫度50 ℃,CO2流量7.5 L/h,取10 g過40目篩的山蒼子粉末,萃取壓力設(shè)置為20 Mpa、30 Mpa、40 Mpa、50 Mpa萃取30 min。

        設(shè)置萃取溫度50 ℃,壓力40 Mpa,取10 g過40目篩的山蒼子粉末,將CO2流量設(shè)置為2.5 L/h、5 L/h、7.5 L/h、10 L/h下萃取30 min。

        設(shè)置萃取溫度50 ℃,壓力40 Mpa,CO2流量為7.5 L/h,取10 g過20、40、60、80目篩的山蒼子粉末萃取30 min。

        設(shè)置萃取溫度50 ℃,壓力40 Mpa,CO2流量為7.5 L/h,取10 g山蒼子粉末,分別在15 min、30 min、45 min、60 min進行萃取。

        1.2.4正交試驗

        依據(jù)單因素試驗結(jié)果進行正交試驗,以山蒼子油提取率為指標進行測定,最終確定超臨界CO2流體萃取山蒼子油的最佳工藝條件。

        1.2.5驗證試驗

        按照正交試驗優(yōu)化得出的操作條件進行超臨界CO2流體萃取山蒼子油試驗,平行試驗3次,考察最佳條件的可靠性和穩(wěn)定性。

        1.2.6氣相色譜條件和質(zhì)譜條件[19]

        色譜柱為HP5MS石英毛細管柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm,5%苯基95%甲基聚硅氧烷);程序升溫:柱初始溫度50 ℃,保持2 min,以3 ℃/min的速度升溫至120 ℃,保持2 min,再以15 ℃/min的速度升溫至250 ℃,保持5 min;載氣為高純氦氣,柱前壓50 kPa,流速:1 mL/min;乙醚以1∶10稀釋;進樣量:0.1 μL;溶劑延遲:4 min;進樣口溫度:220 ℃;分流比1∶40。電離源:EI源;電離電壓:70 eV;質(zhì)量掃描范圍:35-500 m/z;四級桿溫度:150 ℃;離子源溫度:240 ℃;接口溫度:260 ℃;光電倍增管電壓:1024 V。

        1.3 數(shù)據(jù)處理

        采集GC-MS所得到的質(zhì)譜圖,利用NIST譜庫進行檢索分析,同時結(jié)合有關(guān)文獻[20]的保留指數(shù)對化合物進行定性分析,利用峰面積歸一化法對色譜峰進行歸一化處理,對各組分進行定量分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 超臨界CO2萃取處理山蒼子單因素試驗結(jié)果與分析

        2.1.1萃取溫度對山蒼子油提取率的影響

        如圖2所示,山蒼子油提取率隨溫度的升高而增加,當溫度上升到50 ℃時,山蒼子精油提取率達到最高值,為12.9%,繼續(xù)提高溫度,山蒼子油提取率下降,萃取溫度在40 ℃時與其余溫度有顯著差異(P<0.05),其余三個溫度下沒有顯著差異(P>0.05)。由此說明當溫度達到50 ℃后,繼續(xù)提高萃取溫度對山蒼子油的提取率影響不大,可見溫度對超臨界CO2萃取能力的影響具有雙重效應(yīng),升溫一方面增加了物質(zhì)的擴散系數(shù)而利于萃取,另一方面卻因為降低了CO2的密度,使物質(zhì)的溶解度降低而不利于萃取。通過對萃取溫度進行單因素試驗,獲得山蒼子油的最佳萃取溫度為50 ℃。

        圖2 溫度對提取率的影響Fig.2 Effect of temperatures on the extraction rate of L. cubeba

        2.1.2萃取壓力對山蒼子油提取率的影響

        由圖3可知,隨著萃取壓力的升高,山蒼子油提取率呈先上升后下降的趨勢,壓力為40 MPa時,山蒼子油提取率最高,為13.47%,與其他處理組呈顯著性差異(P<0.05)。當萃取壓力升高到50 MPa時,山蒼子油提取率下降至11.93%。壓力的升高,導(dǎo)致CO2流體密度增大,進而影響提取物的溶解度,使山蒼子在流體中的溶解度增大,繼續(xù)升高壓力,導(dǎo)致CO2擴散系數(shù)減小,CO2流體溶解度降低,造成CO2流體溶解度大于CO2流體密度,進而出現(xiàn)提取率的下降[20]。通過對萃取壓力進行單因素試驗,獲得山蒼子油的最佳萃取壓力為40 MPa。

        圖3 壓力對山蒼子油提取率的影響Fig.3 Effect of pressure on the extraction rate of L. cubeba

        2.1.3CO2流量對山蒼子油提取率的影響

        由圖4可知,山蒼子油的提取率隨著CO2流量的增加先升高后下降,CO2流量為2.5 L/h、5 L/h時,對山蒼子油的提取率無顯著性差異(P>0.05),但與其余處理組呈顯著性差異(P<0.05)。在2.5 L/h時,由于流速過慢,傳質(zhì)推動力較小,萃取能力不佳,提取率較低,當CO2流量在 5 L/h以上時,山蒼子油的提取率提高得很快,達到7.5 L/h時,提取率最高,為13.27%。CO2流量的增加,導(dǎo)致CO2氣體與山蒼子提取物的傳質(zhì)推動力增大,使溶劑與提取物的碰撞幾率變大,傳質(zhì)過程增強,提取率也隨之升高。隨著CO2流量的增加,山蒼子油在山蒼子粉和CO2之間的濃度差逐漸趨近最大濃度差,CO2對山蒼子油的萃取率不再隨流量的增加而明顯變化。由此得出,萃取山蒼子油最佳CO2流量為7.5 L/h。

        圖4 CO2流量對提取率的影響Fig.4 Effect of CO2 flow on the extraction rate of L. cubeba

        2.1.4顆粒粒度對山蒼子油提取率的影響

        由圖5可知,隨著山蒼子顆粒粒度的增大,山蒼子油的提取率呈先上升后下降的趨勢,各處理組的提取率呈顯著差異(P<0.05)。顆粒粒度20~40目時,山蒼子油提取率增加較快,當顆粒粒度為60目時,山蒼子油提取率最高,為13.8%,可見隨著山蒼子顆粒粒徑的減小,增大了山蒼子顆粒的表面積,能夠增大與CO2的接觸面積,有利于山蒼子顆粒的溶解,同時提高了山蒼子細胞破碎程度,減小了細胞壁對山蒼子油的束縛作用及從基質(zhì)中擴散出來的距離,消除了擴散障礙,利于萃取過程的進行。當山蒼子粒度繼續(xù)減小,有可能會使山蒼子顆粒隨著流體一起被帶出,也會形成高密度床層,阻塞溶劑流通通道,使傳質(zhì)速率下降,萃取率隨之受到影響,因而出現(xiàn)提取率下降的現(xiàn)象。通過對物料粒徑進行單因素試驗,獲得山蒼子油提取的物料最佳粒徑為60目。

        圖5 顆粒粒度對山蒼子油提取率的影響Fig.5 Influence of particle size on extraction rate of L. cubeba

        2.1.5萃取時間對山蒼子油提取率的影響

        由圖6可知,隨著時間的增加,山蒼子油提取率不斷上升,當提取時間為15 min時,山蒼子油提取率最低,為9.73%,與其余提取時間呈顯著性差異(P<0.05);隨著萃取時間的增加,山蒼子油的提取率上升速率快,到30 min時,山蒼子油的提取率為12.91%;繼續(xù)增加提取時間,山蒼子油的提取率變化無顯著性差異(P>0.05)。原因可能是試驗開始時,CO2流體滲入原料的時間不足,CO2流體與山蒼子提取物的溶解達到動態(tài)平衡,需要一定的時間積累,接近30 min時,基本達到穩(wěn)定。由此,獲得山蒼子油最佳提取時間為30 min。

        圖6 萃取時間對山蒼子油提取率的影響Fig.6 Influence of extraction time on extraction rate of L. cubeba

        2.2 超臨界CO2萃取山蒼子油正交試驗結(jié)果分析

        根據(jù)單因素試驗得出的各組最優(yōu)條件,即最佳萃取壓力為40 Mpa,最佳CO2流量為7.5 L/h,最佳顆粒粒度為60目,最佳萃取時間為30 min,采用正交試驗方法進行設(shè)計,如表1。

        表1 試驗正交因素與水平Tab.1 Orthogonal factor and level in experiment

        正交試驗結(jié)果如表2所示,根據(jù)綜合評分顯示的極差大小,各因素的影響程度為A>C>B>D,即萃取壓力>顆粒粒度>CO2流量>萃取時間;試驗結(jié)果的方差分析如表3所示,試驗各因素均對試驗結(jié)果有顯著影響(P<0.05)。綜合方差分析、極差分析結(jié)果,得到山蒼子CO2超臨界萃取最佳工藝為A3C3B3D1,即萃取壓力為45 MPa、CO2流量9 L/h,顆粒粒度50目,萃取時間30 min,萃取溫度50 ℃。

        表2 L9 (34)正交試驗方案與結(jié)果Tab.2 L9 (34) Orthogonal experimental protocol and results

        表3 正交試驗方差分析Tab.3 Orthogonal test analysis of variance

        按照正交試驗得出的最佳工藝,在萃取溫度50 ℃、萃取壓力45 MPa、CO2流量9 L/h,顆粒粒度50目,萃取時間30 min下進行3次重復(fù)操作,得到的山蒼子油平均提取率為14.35%,試驗結(jié)果符合預(yù)期,試驗穩(wěn)定可靠。

        2.3 山蒼子油揮發(fā)性成分分析

        經(jīng)提取,山蒼子油樣品的揮發(fā)性成分共發(fā)現(xiàn)36個組分(表4),選取占總峰面積91.25%的目標色譜峰(圖7),通過NIST標準譜庫檢索對目標化合物的可能結(jié)構(gòu)進行定性分析,得到以下結(jié)果。

        圖7 山蒼子油的總離子流圖Fig.7 The tolal ion chromatogram of L. cubeba oil

        表4 山蒼子油的成分分析Tab.4 Analysis of the composition of L. cubeba oil

        在不同類別組分的相對含量分析中,各類組分峰面積之和分別占總峰面積的百分比如下:單萜含氧衍生物78.73%、單萜類化合物18.64%、倍半萜類化合物1.23%、芳香族化合物 1.14%。其中單萜及其含氧衍生物是山蒼子果實揮發(fā)性成分的主要物質(zhì),這2類組分的峰面積之和占總峰面積88.84%,含量較多的是α-檸檬醛(38.9%)、β-檸檬醛(21.01%)及檸檬烯(8.16%)。

        從單個組分的相對含量分析,山蒼子揮發(fā)油中的主要成分為α-檸檬醛、β-檸檬醛、檸檬烯、芳樟醇,4種成分所占比例達到75.87%,其中檸檬醛含量為65.44%,甲基庚烯酮、芳樟醇的含量比陶能國等[22]的研究成分高。檸檬醛是一種α-二烯醛,也是一種不飽和醛,呈濃郁檸檬香味,具有抗菌、抗氧化等多種生物活性,主要用于配制檸檬、草莓、蘋果等水果型香精[23];其次相對較高的含量物質(zhì)為甲基庚烯酮(5.16%)、香茅醛(2.91%)、香葉醇(1.76%)、環(huán)己烯(1.43%)。山蒼子提取油具有辛香、木香及隱約的檸檬香氣[24],由表4的分析結(jié)果可知,對香氣貢獻較大的化合物除上述含量較高的8種外,主要還有甲酸香葉酯、異戊酸香葉酯、氧化芳樟醇、月桂酸甲酯、香茅醛、馬鞭草烯酮等。其中α -檸檬醛、β-檸檬醛、香茅醛等是檸檬香氣的主要來源;α-松油醇甲酸香葉酯、異戊酸香葉酯、月桂酸等是辛香、脂蠟味、草本樣香氣的主要來源,芳樟醇、α -松油醇、β-石竹烯、乙酸香葉酯等是木香的主要來源[25]。

        3 結(jié)論與討論

        山蒼子油具有較好的芳香特性,也是我國重要的食用香料,并具有顯著的抑菌、祛痰、抗心律失常等作用[26]。目前,獲取山蒼子油多采用水蒸氣蒸餾的方法,用有機溶劑或壓榨法獲取山蒼子油,工藝均較簡單、原始、得油率較低,提取的山蒼子油品質(zhì)較差,質(zhì)量不穩(wěn)定。超臨界CO2流體的萃取溫度與室溫接近(35~40 ℃),且在避光條件下進行,特別利于對濕、熱、光等敏感的物質(zhì)以及芳香性物質(zhì)的提取[27-29]。揮發(fā)油類成分極性較小,沸點較低,易溶于CO2超臨界流體,又由于大多數(shù)揮發(fā)性油性質(zhì)不穩(wěn)定,在常規(guī)的水蒸氣蒸餾條件下易造成揮發(fā)油的分解或氧化,且回收率較低[30-31]。選取超臨界CO2提取法最能夠保持山蒼子精油的原生特性的萃取方法,可以最大程度保護山蒼子油的品質(zhì)。本研究通過單因素及正交試驗,得到超臨界CO2提取的最佳工藝為萃取溫度50 ℃、萃取壓力45 MPa、CO2流量9 L/h、顆粒粒度50目、萃取時間30 min,在此條件下山蒼子油提取率最高為14.35%。比目前常用的高壓蒸氣蒸餾技術(shù)提取山蒼子油的提取率高2.6倍[32],比超聲輔助減壓蒸餾技術(shù)的提取率高出2倍[33],比水蒸氣蒸餾法的提取率高3.7倍[34],因此超臨界 CO2萃取山蒼子油具有工藝簡單、操作方便、得油率高等傳統(tǒng)工藝不可比擬的優(yōu)點。

        通過GC-MS分析發(fā)現(xiàn),山蒼子油有36個不同組分,其中主要成分為α-檸檬醛、β-檸檬醛、檸檬烯、芳樟醇,4種成分所占比例達到75.87%,檸檬醛成分高達65%以上。結(jié)果同何金明等[35]的研究相似,通過對山蒼子油各主要成分含量的分析,可知山蒼子油的特征風味是由多種芳香物質(zhì)綜合而來,其中主要成分檸檬醛,是山蒼子油風味的主要呈味物質(zhì),檸檬醛含量對山蒼子品質(zhì)有正相關(guān)關(guān)系,在食品加工、天然香料及綜合利用等方面開發(fā)利用山蒼子資源提供了科學(xué)依據(jù)。

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