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        AQ2+間斷化學分析儀測定水體中氨氮的方法

        2022-10-15 02:39:08文/邢
        中國高新科技 2022年13期

        ■ 文/邢 琪

        1 選題背景

        氨氮以游離氨(NH3)或者銨鹽(NH4+)的形式存在于水中,兩者的組成比由水的pH 值這項指標來決定。當pH 值偏高時,游離氨占的比例較高。當PH 值偏低時,那么銨鹽的比例就比較高。氨氮在水污染治理中是一個較為嚴重的問題,測定水中的氨氮,有助于評價水體被污染和“自凈”狀況,因此氨氮的測定在水質(zhì)監(jiān)測中得到了重視。氨氮的測定方法主要有納氏試劑比色法、水楊酸分光光度法、蒸餾滴定法、氨氣敏電極法、酶法等,以上方法都有各自的優(yōu)點和缺點,了解及分析這些方法的優(yōu)勢和劣勢,能夠全面了解氨氮在環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢,進而更加便捷并且有效、精準地完成水質(zhì)監(jiān)測任務,保證城市低碳環(huán)保,控制污染并擴大環(huán)境規(guī)劃的可實施性,以解決最終的環(huán)境問題。

        2 水體中氨氮測定方法

        2.1 納氏分光光度法

        納氏分光光度法的最低檢出濃度為0.025mol/L,納氏分光光度法的測定上限為2mg/L。采用目視比色法,納氏分光光度法最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣在經(jīng)過預處理后,此方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

        2.2 水楊酸鹽分光光度法

        水楊酸鹽分光光度法的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為1mg/L。并且該方法可以適用于飲用水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測定。

        3 氨氮的標準曲線

        3.1 AQ2 +納氏法標準曲線

        按照試驗方法AQ2+自動配制了濃度為0、0.25、0.5、1、2、3、4、5mg/L 的氨氮標準溶液。分別測定不同濃度的標準氨氮溶液的吸光度值,氨氮濃度范圍為0.01~5mg/L 范圍內(nèi)與吸光度呈現(xiàn)良好線性關(guān)系。

        AQ2+納氏法標準曲線的線性回歸方程為:

        y = 0.083x + 0.016;R2= 0.999

        氨標準曲線的濃度范圍為0~5mg/L。得出AQ2+水楊酸鈉法標準曲線的線性回歸方程為y=0.224x + 0.024;R2= 0.999。

        4 B/C 對氨氮測定結(jié)果的影響

        已知15 個水樣的BOD 與COD,BOD 范圍3.4~8.8mg/L,COD 較為平穩(wěn)。由BOD 和COD 得出B/C,范圍為0.18~0.36。由于考慮到BOD 對氨氮的影響,15 個水樣由BOD 值從小到大排列,用AQ2+納氏法測定氨氮。結(jié)果如圖1所示。又以B/C 為橫坐標,氨氮值為縱坐標繪制B/C 與氨氮關(guān)系曲線,結(jié)果如圖2所示。

        圖1 BOD與氨氮關(guān)系曲線

        圖2 B/C與氨氮關(guān)系曲線

        BOD 和COD 與氨氮都是水質(zhì)檢測中重要的指標,并沒有直接關(guān)系,從圖1可見,BOD 與氨氮關(guān)系較為雜亂,沒有線性關(guān)系,但氨氮值大致上由BOD 增大而增大。而同樣從圖2看見,氨氮隨B/C 增加而增加。BOD 越大的水樣中可降解有機物增加,使得含氮有機物轉(zhuǎn)化為氨氮,而使氨氮值增加。從而在COD 值較為恒定時,氨氮值隨B/C 增大而增大。

        5 pH 對氨氮測定結(jié)果的影響

        選取14 個相同水樣。水樣pH 為7,氨氮濃度為2.90mg/L。在預處理后,用磷酸溶液及氫氧化鈉溶液以pH 試紙把水樣pH 分別調(diào)成1~14,繪制標準曲線,結(jié)果顯示pH 與氨氮呈線性關(guān)系,R2=0.956,如圖3所示。

        圖3 pH與氨氮的關(guān)系

        加入納氏試劑與酒石酸鉀鈉后,溶液pH 值還會有變化。一般加入納氏試劑后,最后溶液顯色的pH 值適宜范圍通常是11.8~12.4,pH 值低于11.8 時,不產(chǎn)生顯色反應;pH 值高于12.4 時,溶液變渾,而無法測量吸光度。由圖3可見,水樣pH在7~8之間與原本濃度較為相近,所以在水樣顯色之前,應把pH 調(diào)至中性。

        6 季節(jié)對氨氮測定結(jié)果的影響

        選取30 個水樣,號碼相同的水樣采集點相同。在夏季及冬季用AQ2+納氏法進行氨氮測定。

        由圖4可見,水體中夏季氨氮含量明顯低于冬季。夏季由于溫度變高,河水中微生物大量繁殖,且新陳代謝速度較快,水體中氨氮分解速度加快,也會導致夏季水體中氨氮值減小。而冬季,水體中微生物新陳代謝較慢,水體中氨氮分解速度也較慢,導致氨氮含量偏高。

        圖4 夏季與冬季的氨氮結(jié)果對比

        7 AQ2+納氏法與手工納氏法的可比性

        分別取10 個水樣,滴加硫酸鋅溶液及氫氧化鈉溶液,再用離心分離機分離沉淀進行絮凝預處理,分別用手工的經(jīng)典納氏比色法和AQ2+儀器法測定樣品中的氨氮,結(jié)果如表1。經(jīng)典納氏法為橫坐標,AQ2+納氏法為縱坐標繪制兩種方法的關(guān)系曲線,如圖5所示。

        圖5 AQ2+納氏法與手工法關(guān)系曲線

        查t 分布單側(cè)分位數(shù)表,得t0.005(10) =3.169,t =2.29<3.169,兩種方法無顯著性差異。

        AQ2+納氏法測量結(jié)果均略低于經(jīng)典納氏法,并且相對誤差范圍0~6.14%。AQ2+納氏法與手工法關(guān)系曲線呈良好線性關(guān)系,R2=0.999。以上證明AQ2+納氏法與傳統(tǒng)納氏法并沒有顯著性差異并且偏差小,并且AQ2+納氏法每測一個水樣氨氮濃度,只需水樣280μL,水量200μL,完全彌補了傳統(tǒng)納氏試劑法試樣取量大的缺點,并且廢液排放量也大大的減少,將對環(huán)境產(chǎn)生的危害大幅度降低,是一種可靠、便捷的氨氮測定方法。

        8 AQ2+納氏法與水楊酸鈉法的可比性

        取20 個水樣,用AQ2+的納氏法和水樣酸鈉法分別測定氨氮。得出結(jié)果并以經(jīng)典納氏法為橫坐標,AQ2+納氏法為縱坐標繪制兩種方法的關(guān)系曲線,如圖6所示。

        圖6 AQ2+納氏試劑法與水楊酸鈉法測定結(jié)果關(guān)系曲線

        結(jié)果所示,除去6、12、13、20 號樣品水樣酸鈉法測定值比納氏法測定值稍高,其余所有樣品水楊酸鈉法測定結(jié)果均稍低于納氏法測定結(jié)果,且相對誤差小于6.76%,最佳可達0.51%。AQ2+納氏試劑法與水楊酸鈉法呈良好的線性相關(guān)關(guān)系,R2=0.996,平均相對誤差為2.14%,可以滿足監(jiān)測要求。

        9 結(jié)語

        AQ2+間斷化學分析儀靈活性強,操作簡單,并且測定所需樣品量少,納氏試劑法取樣量僅僅280μL,水楊酸鈉法取樣量150μL,是一臺經(jīng)濟環(huán)保可靠的化學分析儀。

        AQ2+納氏法與AQ2+水楊酸鈉法法可比性良好。水楊酸鈉法測定結(jié)果均稍低于納氏法測定結(jié)果,且相對偏差范圍0.51%~6.76%。兩種方法呈良好的線性相關(guān)關(guān)系,R2=0.996。

        可生化性對于氨氮結(jié)果有影響。由于BOD 越大的水樣中可降解有機物增加,使得含氮有機物轉(zhuǎn)化為氨氮,而使氨氮值增加,從而導致氨氮隨B/C 增加而增加。

        pH 對測量結(jié)果有明顯影響,pH 與氨氮呈線性關(guān)系,R2=0.956。pH 值過低時,不產(chǎn)生顯色反應;pH 值過高時,溶液變渾無法測量吸光度。測量前水樣pH7~8 最為合適。在季節(jié)性差異上,由于溫度變高,河水中微生物大量繁殖,且新陳代謝速度較快,冬季河水體中氨氮含量明顯高于夏季。

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