尹志娜,梁嚴(yán)丹,羅曉菊,范雪瑩,趙雯瑋
(1.廣東藥科大學(xué),廣東廣州 510006;2.西藏自治區(qū)食品藥品檢驗研究院,西藏拉薩 850000)
隨著我國工業(yè)經(jīng)濟的快速發(fā)展,環(huán)境污染與治理失衡加劇,污染物通過食物鏈逐級積累,其中最嚴(yán)峻的污染物問題之一就是重金屬污染?!吨袊称肺廴疚锉O(jiān)測報告》指出,我國有著不同程度的食用肉制品的重金屬污染問題,其中鎘和鉛的含量超標(biāo)情況較為嚴(yán)重,因此肉制品中的重金屬含量問題不容忽視[1-3]。
選取西藏自治區(qū)下轄地級市(日喀則市、拉薩市、那曲市)當(dāng)?shù)厥圪u的牛肉6份,標(biāo)號1~6號;廣州市(海珠區(qū)、天河區(qū)、荔灣區(qū))當(dāng)?shù)厥圪u的牛肉6份,標(biāo)號7~12號,作為實驗樣品。
Agilent 7700x型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,美國安捷倫科技公司;WX-8000型微波消解儀,上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。
濃硝酸(含量65%),UP級,蘇州晶瑞化學(xué)有限公司;多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,國家有色金屬及電子材料分析測試中心;汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院;鈉等多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,國家有色金屬及電子材料分析測試中心;硒標(biāo)準(zhǔn)溶液,國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院。
1.3.1 樣品預(yù)處理
樣品勻漿,取樣品約0.5 g,精密稱定,于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,放置30 min后,放入微波消解儀進行消解,消解完成后,取出消解管,120 ℃趕酸,將消解液用水稀釋定容至25 mL??瞻兹芤号渲屏鞒坛患訕悠吠?,步驟同樣品溶液的制備。
1.3.2 儀器條件
(1)微波消解儀工作條件。表1為消解程序的相關(guān)參數(shù),完成預(yù)消解后需要按照表中參數(shù)對樣品進行上機操作。
表1 消解程序
(2)ICP-MS工作條件。儀器等離子體點火后,穩(wěn)定20 min,設(shè)置ICP-MS參數(shù),建立批處理方法,儀器參數(shù)見表2。
表2 儀器參數(shù)
1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度
采用2%硝酸稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液至標(biāo)準(zhǔn)系列溶液[4],濃度如下。
Co、Ni、Cu、As、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為 0 μg·L-1、0.5 μg·L-1、1 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1、20 μg·L-1、50 μg·L-1、100 μg·L-1和 200 μg·L-1;Al、Fe、Zn 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為 0 μg·L-1、10 μg·L-1、20 μg·L-1、50 μg·L-1、100 μg·L-1和 200 μg·L-1。汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 0 μg·L-1、0.5 μg·L-1、1 μg·L-1、2 μg·L-1、5 μg·L-1和 10 μg·L-1。Na、Mg、K、Ca 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度各為 0 μg·L-1、100 μg·L-1、500μg·L-1、1 000 μg·L-1、5 000 μg·L-1和 10 000 μg·L-1。硒標(biāo)準(zhǔn)溶 液 的 濃 度 分 別 為 0 μg·L-1、1 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1、50 μg·L-1和 100 μg·L-1。依次測試線性系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和樣品溶液[5]。
12個實驗樣品的10種重金屬含量檢測結(jié)果如表3所示。
表3 重金屬檢測結(jié)果
將計量資料導(dǎo)入SPSS軟件,將不同種類金屬含量結(jié)果分別進行均值比較和單因素方差分析,顯著性水平為0.05。Duncan方差分析結(jié)果如表4,兩兩比較結(jié)果p<0.01,均為極顯著水平。
本次研究中,12個樣品除5號樣品(日喀則市謝通門縣查布鄉(xiāng)查布村風(fēng)干牦牛肉)中汞已達國家最大檢出限量標(biāo)準(zhǔn)外,其余重金屬含量均遠小于國標(biāo)最大檢出限量,藏區(qū)牦牛肉及廣州黃牛肉中重金屬含量均符合國家檢出最大含量標(biāo)準(zhǔn)。同時,從表4可以看出,那曲地牛肉(5號)出現(xiàn)相對較高的汞金屬含量,這個發(fā)現(xiàn)筆者會繼續(xù)深入研究,初步推測是周邊環(huán)境的高本底造成的。
表4 Duncan方差分析結(jié)果
本次研究中除汞外,其余重金屬含量均遠小于國標(biāo)最大檢出限量,藏區(qū)牦牛肉及廣州黃牛肉中重金屬含量均符合國家檢出最大含量標(biāo)準(zhǔn),牛肉中重金屬含量情況可觀。銅、鎳等元素雖為人體微量元素,但若長期過量攝入產(chǎn)生蓄積作用亦會對機體產(chǎn)生不同程度的損害。因此,隨著食品安全健康問題愈受重視,相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)也將得到更多關(guān)注與完善。