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        大氣中苯系物檢測能力驗(yàn)證結(jié)果分析

        2022-10-10 01:56:46李世龍藍(lán)月存姜同強(qiáng)劉維明呂保玉
        化學(xué)分析計(jì)量 2022年9期
        關(guān)鍵詞:苯系中苯系物

        李世龍,藍(lán)月存,姜同強(qiáng),劉維明,呂保玉

        (廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,南寧 530028)

        近年來,由于人類生產(chǎn)、生活等因素引起的環(huán)境污染問題加劇,以苯系物為代表的揮發(fā)性有機(jī)物對人體健康的影響越來越受到關(guān)注與重視,因此對揮發(fā)性有機(jī)物的管理和控制成為環(huán)境保護(hù)工作的重要內(nèi)容。大氣中苯系物可在人類居住和生存環(huán)境中廣泛檢出,而苯系物對人體的神經(jīng)、血液、生殖系統(tǒng)均具有較強(qiáng)危害[1]。2020 年5 月21 日,苯系化合物被世界衛(wèi)生組織確定為強(qiáng)烈致癌物質(zhì)[2]。為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性,開展大氣中苯系物檢測能力驗(yàn)證活動十分必要。

        2020 年由廣西壯族自治區(qū)市場監(jiān)督管理局組織,廣西壯族自治區(qū)環(huán)境科學(xué)學(xué)會承擔(dān)實(shí)施了大氣中苯系物檢測能力驗(yàn)證活動,旨在了解廣西檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)對大氣中苯系物的檢測能力,發(fā)現(xiàn)和分析存在的問題,增加客戶以及相關(guān)方對實(shí)驗(yàn)室的信任[3]。筆者采用分割水平樣品檢測、國際和區(qū)域通用的四分位穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法[4-6],對廣西68 家參加檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的檢測結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,為保證能力驗(yàn)證的保密性與公正性,對每個參加檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)賦予唯一性代碼。

        1 檢測能力驗(yàn)證活動實(shí)施步驟

        1.1 樣品準(zhǔn)備

        采用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為測試樣品。苯系物測試樣品容器為活性炭管,共配制2 種濃度,活性炭管采用二硫化碳解析后,上機(jī)測試。每個檢測機(jī)構(gòu)申領(lǐng)一種濃度的檢測樣品,樣品標(biāo)有唯一性標(biāo)識。

        1.2 檢測方法

        本次檢測能力驗(yàn)證項(xiàng)目為大氣中3 種苯系物(苯、甲苯、鄰二甲苯)的檢測,要求參加檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)采用本機(jī)構(gòu)資質(zhì)范圍內(nèi)的方法進(jìn)行檢測,不統(tǒng)一限定檢測方法。推薦的分析標(biāo)準(zhǔn)方法主要有HJ 584—2010 《環(huán)境空氣苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法》、HJ 583—2010 《環(huán)境空氣 苯系物的測定 固體吸附/熱脫附-氣相色譜法》、HJ 644—2013 《環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》等。

        1.3 統(tǒng)計(jì)方法及結(jié)果評價

        依據(jù)CNAS-GL 002—2018 《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價指南》,對參加檢測機(jī)構(gòu)上報(bào)的檢測結(jié)果采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法處理。每個檢測項(xiàng)目主要統(tǒng)計(jì)參數(shù)為結(jié)果數(shù)量、中位值、標(biāo)準(zhǔn)四分位間距、高四分位值、低四分位值、穩(wěn)健變異系數(shù)、最小值、最大值、極差,用Z比分值法進(jìn)行結(jié)果判定[5],其評價規(guī)則[6-7]為|Z|≤2 為滿意結(jié)果;2 <|Z|<3 為可疑結(jié)果;|Z|≥3 為離群結(jié)果。將Z值按照大小順序排列后作柱狀圖,以便清晰表示參加檢測機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證的結(jié)果。每個檢測機(jī)構(gòu)可直觀地將其檢測結(jié)果與其它檢測機(jī)構(gòu)作對比,特別是結(jié)果為不滿意的檢測機(jī)構(gòu),可通過柱狀圖了解其檢測結(jié)果與其它檢測機(jī)構(gòu)的差異[8-11]。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 參加機(jī)構(gòu)分類

        本次能力驗(yàn)證共有68 家檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)參加,所有參加機(jī)構(gòu)均已通過檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定,且均在規(guī)定時間內(nèi)提交了檢測結(jié)果報(bào)告單。檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的行業(yè)分布情況見表1,區(qū)域分布情況見表2。

        表1 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的行業(yè)分布情況

        表2 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的區(qū)域分布情況

        2.2 考核樣的均勻性檢驗(yàn)

        本次能力驗(yàn)證所所采用的2 種濃度樣品均是向有資質(zhì)單位定制的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,其樣品的均勻性、穩(wěn)定性均有所保證,且滿足CNAS-GL003—2018《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的相關(guān)規(guī)定[12]。

        2.3 主要穩(wěn)健參數(shù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果

        依據(jù)CNAS-GL002—2018 《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價指南》(2020 年9 月第1 次修訂),本次能力驗(yàn)證苯系物a 樣和b 樣的檢測結(jié)果均采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法處理。苯系物樣品主要穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)參數(shù)匯總表見表3。由表3 可知,本次能力驗(yàn)證的穩(wěn)健變異系數(shù)為2.771%~5.146%,均處于可接受范圍內(nèi)。穩(wěn)健變異系數(shù)是表示結(jié)果變異性的一個參數(shù),由此可見參加本次比對的實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)分散程度小[13]且相對集中,在大氣中苯系物測試水平的差距較小,整體分析水平較高。

        表3 苯系物樣品主要穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)參數(shù)匯總表

        2.4 總體檢測能力統(tǒng)計(jì)結(jié)果

        本次能力驗(yàn)證共68 家監(jiān)測機(jī)構(gòu)參與,均采用Z比分值法進(jìn)行結(jié)果判定,苯系物檢測能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表4。

        表4 苯系物檢測能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)結(jié)果

        由表4 可知,苯檢測結(jié)果滿意的機(jī)構(gòu)有57 家,占83.8%;有問題的機(jī)構(gòu)有2 家,占2.9%;不滿意的機(jī)構(gòu)有9 家,占13.2%。甲苯檢測結(jié)果滿意的機(jī)構(gòu)有56 家,占82.4%;有問題的機(jī)構(gòu)有5 家,占7.4%;不滿意的機(jī)構(gòu)有7 家,占10.3%。鄰二甲苯檢測結(jié)果滿意的機(jī)構(gòu)有58 家,占85.3%;有問題的機(jī)構(gòu)有1 家,占1.5%;不滿意的機(jī)構(gòu)有9 家,占13.2%。苯系物(苯、甲苯、鄰二甲苯)3 項(xiàng)檢測結(jié)果均滿意的機(jī)構(gòu)有50 家,占73.5%;均不滿意的機(jī)構(gòu)6 家,占8.8%。

        2.5 檢測方法統(tǒng)計(jì)結(jié)果

        68 家檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)多數(shù)采用氣相色譜法分析苯系物,主要分析方法為HJ 584—2010 《環(huán)境空氣苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法》,占91.2%。

        雖然幾種方法原理略有區(qū)別,但本次能力驗(yàn)證同組測試樣品中,不同的方法所檢數(shù)據(jù)無顯著差異,因此檢測結(jié)果可以顯示檢測人員對檢測方法掌握的熟練程度、儀器狀態(tài)、分析過程中各環(huán)節(jié)的控制和質(zhì)量保證措施[14]。

        2.6 Z 比分值柱狀圖

        為了形象地表示各檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)參加能力驗(yàn)證的結(jié)果,將Z值按照大小順序排列后作柱狀圖,每一個柱狀條標(biāo)有參加檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的代碼。根據(jù)柱狀圖的比分?jǐn)?shù),每個檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)可直觀地將其檢測結(jié)果與其它檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行比較,了解其檢測結(jié)果與其它檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的差異。本次能力驗(yàn)證大氣中苯、甲苯、鄰二甲苯3 種苯系物結(jié)果Z比分值柱狀圖如圖1~圖3 所示。

        圖1 苯測定結(jié)果Z 比分值柱狀圖

        圖2 甲苯測定結(jié)果Z 比分值柱狀圖

        圖3 鄰二甲苯測定結(jié)果Z 比分值柱狀圖

        3 不滿意結(jié)果原因分析

        本次能力驗(yàn)證結(jié)果表明,參加機(jī)構(gòu)的檢測活動基本處于受控狀態(tài)。

        教師給出建議:直線的斜率是其傾斜角的正切,由α2=90° +α1,很自然想到轉(zhuǎn)化為角的正切相等,即tan α2=tan (90° +α1),在不知道(*)的前提下,可能不知如何對tan α2=tan (90° +α1)變形,此時可變換角度,這樣想:既然求90° +α1的正切遇到困難,可以求其正弦或余弦試一試,畢竟角的正切與正弦、余弦是有密切關(guān)系的.

        根據(jù)各檢測機(jī)構(gòu)提交的原始記錄和檢測方法進(jìn)行分析,造成檢測結(jié)果離群或可疑的主要原因可能有以下幾點(diǎn)[15]:

        (1)分析使用的二硫化碳溶劑未經(jīng)過凈化,使用前未經(jīng)過氣相色譜儀檢測是否存在干擾峰;

        (2)分析前未對質(zhì)譜儀進(jìn)行調(diào)諧實(shí)驗(yàn),工作參數(shù)指標(biāo)異常;

        (3)未進(jìn)行空白對照試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)室環(huán)境有目標(biāo)物檢出;

        (5)未使用校正曲線代替標(biāo)準(zhǔn)曲線對苯系物樣品進(jìn)行校核;

        (6)進(jìn)樣不準(zhǔn)確,微量進(jìn)樣器使用不規(guī)范、不熟練等;

        (7)質(zhì)量控制措施不全面,未采用樣品加標(biāo)試驗(yàn)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核驗(yàn)、測量前后均用質(zhì)控樣品校正等多種措施進(jìn)行質(zhì)控;

        (8)未嚴(yán)格按照GB/T 8170—2008 《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》的相關(guān)要求[16]進(jìn)行數(shù)據(jù)修約。

        4 結(jié)語與建議

        擬定能力驗(yàn)證計(jì)劃,對廣西68 家檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的大氣中苯系物分析能力進(jìn)行對比和評價。檢測結(jié)果表明,廣西大多數(shù)具備檢測資質(zhì)的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)在儀器設(shè)備配置、人員技術(shù)熟練程度、檢測能力等方面符合方法標(biāo)準(zhǔn)要求,能力驗(yàn)證結(jié)果滿意。檢測結(jié)果不滿意的檢測機(jī)構(gòu),應(yīng)加強(qiáng)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的培訓(xùn),有針對性地找出差距和問題,制定糾正措施,有效整改,提高技術(shù)水平,并進(jìn)一步增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部管理能力[17]。

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