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        浦城丹桂紅茶與紅茶坯香氣成分差異分析

        2022-09-28 12:55:08黃毅彪林燕萍張見明陳孫友陳榮冰
        食品研究與開發(fā) 2022年18期
        關鍵詞:浦城丹桂芳樟醇

        黃毅彪,林燕萍,張見明,陳孫友,陳榮冰*

        (1.武夷學院茶與食品學院,福建 武夷山 354300;2.武夷學院生態(tài)與資源工程學院,福建 武夷山 354300;3.福建武夷康安茶葉有限公司,福建 浦城 353400)

        主產于福建浦城縣的浦城丹桂(Pucheng Dangui)為桂花的重要品種之一,其種植歷史悠久[1-2]。桂花中富含黃酮、氨基酸、礦質元素等營養(yǎng)物質,常用于制作桂花蜜、桂花糕、桂花酒等食品[3-4]。已檢測到的桂花香氣成分主要有芳樟醇及其氧化物、α-紫羅蘭酮、β-紫羅蘭酮及二氫-β-紫羅蘭酮、α-甲基-α-(4-甲基-3-戊烯基)環(huán)氧甲醇、對羥基苯乙醇、石竹烯等[5-9]。桂花香味獨特,從中提取的精油用于香水、護膚品、日用品等產品的開發(fā),深受人們的喜愛[10]。浦城丹桂花香較濃,留香持久,適合窨制花茶[11]。黃棪又名黃金桂、黃旦,制作烏龍茶香氣馥郁芬芳,俗稱“透天香”[12-13]。馮紅鈺等[14]研究表明,黃棪茶樹品種適合制作紅茶和烏龍茶產品,不適合加工綠茶產品。

        桂花紅茶是由鮮桂花和紅茶坯窨制而成。陳慧敏等[15]研究表明桂花紅茶窨制過程中醇類物質相對含量顯著降低,而酮類和酯類成分明顯增加。然而采用黃棪鮮葉制作的紅茶坯、浦城丹桂紅茶的品質差異研究鮮見報道。本文探究浦城丹桂紅茶與紅茶坯的品質差異,可為丹桂紅茶的加工提供參考依據。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        黃棪鮮葉、鮮桂花采自福建武夷康安茶葉有限公司浦城丹桂示范生態(tài)茶園,位于浦城縣蓮塘鎮(zhèn)十里排。結合《制茶學》[16]中紅茶、花茶制作理論,在前期預試驗的基礎之上,采用春茶黃棪鮮葉,采摘標準一芽二葉,按工夫紅茶工藝制作紅茶坯(black tea,BT);紅茶坯按照桂花紅茶的窨制工藝加工成浦城丹桂紅茶(Pucheng Dangui black tea,PDBT)。

        1.2 試驗試劑

        氯化鈉(分析純):國藥集團化學試劑有限公司;正己烷(色譜純):美國默克Merck公司。

        1.3 儀器與設備

        7890B-7000D GC-MS/MS氣質聯用儀:美國安捷倫有限公司;MM400球磨儀:德國萊馳公司;UV-3200PC紫外可見分光光度計:上海美譜達有限公司。

        1.4 方法

        1.4.1 感官審評方法

        由3名茶學專業(yè)一級評茶員按國家標準GB/T 23776—2018《茶葉感官審評方法》對浦城丹桂紅茶與紅茶坯進行感官審評。

        1.4.2 揮發(fā)性香氣成分的測定

        揮發(fā)性香氣成分的測定參考文獻[17]。茶樣揮發(fā)性化合物的定性分析參考NIST20質譜數據庫,保留相似度大于80的化合物進行鑒定確認;揮發(fā)性化合物定量采用的是相對定量的方法,通過檢測出的峰面積進行對比尋找浦城丹桂紅茶、紅茶坯的差異代謝物,并采用歸一化法計算各物質分別在浦城丹桂紅茶、紅茶坯的相對含量。

        1.5 數據處理

        每個樣品生化成分、香氣成分重復3次。含量采用SPSS 21.0進行統計分析。將香氣成分數據導入到SIMCA14.1,進行主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘判別分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)。結合 t檢驗的 p值(p<0.05)、差異倍數(fold change,FC)(FC>1.50 或<0.67)[18]和變量投影重要性指標(variable importance in the projection,VIP)值篩選出差異代謝物。VIP值可以量化OPLS-DA的各個變量對分類的貢獻大小,VIP≥1表示該變量具有重要作用。FC值為浦城丹桂紅茶香氣成分峰面積/紅茶坯香氣成分峰面積。采用Origin 2018繪制主成分得分圖,采用TBtools 1_09832繪制熱圖。

        2 結果與分析

        2.1 感官審評特征

        浦城丹桂紅茶與紅茶坯感官品質特征如表1所示。

        表1 浦城丹桂紅茶與紅茶坯感官品質特征Table 1 Sensory quality characteristics of Pucheng Dangui black tea and black tea dhool

        由表1可知,浦城丹桂紅茶條索較緊結,色澤呈栗褐;湯色橙紅明亮;香氣甜爽桂花香;滋味甜醇鮮爽,桂花香明顯;葉底嫩勻紅亮。紅茶坯條索較緊結,色澤呈栗褐;橙紅明亮;香氣呈甜花香;甜醇鮮爽;葉底嫩勻紅亮??梢钥闯銎殖堑す鸺t茶具有明顯的桂花香味。

        2.2 香氣成分分析

        2.2.1 香氣成分PCA、OPLS-DA分析

        應用氣相色譜-質譜聯用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)技術檢測浦城丹桂紅茶、紅茶坯揮發(fā)性香氣成分,以檢測的揮發(fā)性成分峰面積值為指標進行PCA、OPLS-DA,香氣成分PCA、OPLS-DA得分如圖1和圖2所示。

        圖1 PCA得分圖Fig.1 PCA score plot

        圖2 OPLS-DA得分圖Fig.2 OPLS-DA score plot

        由圖1和圖2可知,浦城丹桂紅茶坯與紅茶坯各聚成一簇,區(qū)分明顯,說明浦城丹桂紅茶與紅茶坯揮發(fā)性香氣成分存在明顯差異。

        2.2.2 香氣成分分析

        浦城丹桂紅茶與紅茶坯香氣成分峰面積如表2所示。

        表2 浦城丹桂紅茶與紅茶坯香氣成分峰面積Table 2 Peak area of aroma components of Pucheng Dangui black tea and black tea dhool

        續(xù)表2 浦城丹桂紅茶與紅茶坯香氣成分峰面積Continue table 2 Peak area of aroma components of Pucheng Dangui black tea and black tea dhool

        由表2可知,浦城丹桂紅茶與紅茶坯樣品中共檢出揮發(fā)性成分72種,其中醇類14種、含氮類9種、醛類7種、烴類21種、酮類9種、酯類9種、雜氧類1種、內酯類2種,浦城丹桂紅茶未檢測出吲哚,紅茶坯未檢測出植物醇。浦城丹桂紅茶峰面積較大的香氣成分有2-苯乙醇、苯甲醇、β-蒎烯、水楊酸甲酯、苯甲醛、香葉醇、反式芳樟醇氧化物、δ-3-烯、苯乙醛、2,5-二甲基吡嗪、順式芳樟醇氧化物、乙基甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、甲基吡嗪、β-紫羅蘭酮。紅茶坯峰面積較大的香氣成分有水楊酸甲酯、2-苯乙醇、苯甲醇、香葉醇、反式芳樟醇氧化物、δ-3-烯、β-蒎烯、苯甲醛、苯乙醛、芳樟醇、順式芳樟醇氧化物。浦城丹桂紅茶與紅茶坯香氣成分類型如表3所示。

        表3 香氣成分類型Table 3 Types of aroma components

        由表3可知,浦城丹桂紅茶與紅茶坯香氣成分總峰面積為222 081 943.40、281 048 973.90。紅茶坯揮發(fā)性香氣成分峰面積大于浦城丹桂紅茶(p<0.05)。浦城丹桂紅茶含氮類、酮類、雜氧類、內酯類峰面積顯著高于紅茶坯;紅茶坯烴類、酯類峰面積顯著高于浦城丹桂紅茶;浦城丹桂紅茶與紅茶坯醇類、醛類峰面積差異不顯著(p>0.05)。

        浦城丹桂紅茶峰面積最大的香氣組分為醇類,達42.23%,其中苯乙醇、苯甲醇、香葉醇峰、反式芳樟醇氧化物面積較大。峰面積排行第二的組分為烴類,達17.29%,其中β-蒎烯、δ-3-烯、十五烷峰面積較大。峰面積排行第三的組分為含氮類,達12.95%,其中2,5-二甲基吡嗪、乙基吡嗪、乙基甲基吡嗪峰面積較大。峰面積排行第四的組分為醛類,達12.24%,其中苯甲醛、苯乙醛、糠醛峰面積較大。峰面積排行第五的組分為酯類,達9.22%,其中水楊酸甲酯、辛酸乙酯峰面積較大。峰面積排行第六的組分為酮類,占比4.53%,其中β-紫羅蘭酮、3,5-辛二烯酮峰面積較大。峰面積排行第七的組分為雜氧類的乙酰呋喃,占比0.85%。峰面積排行第八的組分為內酯類,為二氫獼猴桃內酯(0.55%)、茉莉內酯(0.14%)。

        紅茶坯峰面積最大的香氣組分為醇類,占比達40.74%,其中苯乙醇、苯甲醇、香葉醇、反式芳樟醇氧化物峰面積較大。峰面積排行第二的組分為酯類,達26.75%,其中水楊酸甲酯占比25.82%,其它組分峰面積較小。峰面積排行第三的組分為烴類,達17.18%,其中β-蒎烯、δ-3-烯、檸檬烯峰面積較大。峰面積排行第四的組分為醛類,達11.62%,其中苯甲醛、苯乙醛、糠醛、脫氫β-環(huán)檸檬醛峰面積較大。峰面積排行第五的組分為含氮類,占比1.73%,其中N-乙基琥珀酰亞胺、2-乙?;量┓迕娣e較大。峰面積排行第六的組分為酮類,占比1.72%,其中3,5-辛二烯酮、β-紫羅蘭酮峰面積較大。峰面積排行第七的組分為內酯類,為二氫獼猴桃內酯(0.08%)、茉莉內酯(0.09%)。峰面積排行第八的組分為雜氧類的乙酰呋喃,占比0.10%。

        2.2.3 浦城丹桂紅茶與紅茶坯香氣成分差異分析

        香氣成分差異代謝物及其熱圖分別見表4和圖3。香氣特點描述參考文獻[18-20]。統計分析發(fā)現,浦城丹桂紅茶與紅茶坯香氣成分共存在 46個差異代謝物(VIP>1.00,FC>1.50或<0.67,p<0.05)。浦城丹桂紅茶28個代謝物高于紅茶坯(VIP>1.00,FC>1.5,p<0.05),醇類 1 種,為植物醇;含氮類8種,為甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、乙基吡嗪、乙基甲基吡嗪、2-乙?;量?、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、1-乙基-1H-吡咯、N-乙基琥珀酰亞胺;醛類為2,4-二甲基苯甲醛;碳氫類3種,為去氫白菖烯、1,2-二氫-1,1,6-三甲基-萘、α-柏木烯;酮類 7 種,為 α-紫羅蘭酮、β-紫羅蘭酮、植酮、2-庚酮、甲基異己烯基酮、苯乙酮、1-(3-甲基苯基)-乙酮;酯類6種,為苯甲酸甲酯、乙酸芐酯、辛酸乙酯、十六酸甲酯、苯甲酸2-甲基丙酯、甲酸乙酸酐;雜氧類為乙酰呋喃;內酯類為二氫獼猴桃內酯。紅茶坯18個代謝物高于浦城丹桂紅茶(VIP>1.00,FC<0.67,p<0.05),醇類 6 種,為芳樟醇、反式芳樟醇氧化物、香葉醇、反-3-己烯醇、橙花醇、二氫芳樟醇;含氮類為吲哚;醛類3種,為脫氫β-環(huán)檸檬醛、己醛、苯乙醛;碳氫類 6 種,δ-3-烯、γ-萜品烯、檸檬烯、1-甲基-3-(1-甲基乙基)-苯、1-甲基-3-(1-甲基乙烯基)-苯、對薄荷腦1,5,8-三烯;酯類2種,為乙酸己烯酯、水楊酸甲酯。窨制后的浦城丹桂紅茶中具有烘焙香的物質甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、乙基吡嗪、乙基甲基吡嗪、2-乙?;量?、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、1-乙基-1H-吡咯、酰呋喃等含量顯著增加;具有花香或果香的醇類物質芳樟醇、反式芳樟醇氧化物、香葉醇、橙花醇顯著減少;具有花香或果香的酮類物質α-紫羅蘭酮、β-紫羅蘭酮、2-庚酮、苯乙酮、1-(3-甲基苯基)-乙酮顯著增加;這與浦城丹桂紅茶香氣表現為甜爽桂花香密切相關。浦城丹桂紅茶經過復火、加工等工序促進美拉德反應,促進生成具有烘焙香的物質。α-紫羅蘭酮、β-紫羅蘭酮、苯乙酮香氣閾值較低,對茶葉香氣貢獻較大[21]。類胡蘿卜素的氧化降解生成β-紫羅酮等酮類物質[22-23]。陳慧敏等[15]研究表明桂花紅茶窨制過程中醇類物質相對含量顯著降低,酮類和酯類則表現出明顯的上升趨勢。酮類含量增加的主要有α-紫羅蘭酮、3,5-辛二烯酮、二氫-β-紫羅蘭酮、香葉基丙酮、β-紫羅蘭酮;而酯類有(Z)-丁酸-3-己烯酯、(Z)-2-甲基丙酸-3-己烯酯等,與本研究結果有所不同,可能是因產地、茶樹品種、桂花品種等存在差異。

        表4 浦城丹桂紅茶與紅茶坯的差異代謝物Table 4 Differential metabolites between Pucheng Dangui black tea and black tea dhool

        續(xù)表4 浦城丹桂紅茶與紅茶坯的差異代謝物Continue table 4 Differential metabolites between Pucheng Dangui black tea and black tea dhool

        圖3 差異代謝物的熱圖Fig.3 Heatmap of differential metabolites

        3 結論

        為探究浦城丹桂紅茶與紅茶坯的品質差異,以黃棪鮮葉為原料加工成紅茶坯,紅茶坯進一步窨制成浦城丹桂紅茶,并進行感官品質審評與香氣成分分析。結果表明:浦城丹桂紅茶香氣呈甜爽桂花香;紅茶坯香氣呈甜花香。共鑒定出72種香氣成分,其中醇類14種、含氮類9種、醛類7種、烴類21種、酮類9種、酯類9種、雜氧類1種、內酯類2種。浦城丹桂紅茶含氮類、酮類、雜氧類、內酯類香氣成分峰面積顯著高于紅茶坯;紅茶坯烴類、酯類峰面積顯著高于浦城丹桂紅茶;浦城丹桂紅茶與紅茶坯醇類、醛類峰面積差異不顯著。浦城丹桂紅茶與紅茶坯香氣成分共存在46個差異代謝物,其中浦城丹桂紅茶28個代謝物高于紅茶坯。窨制后的浦城丹桂紅茶中具有烘焙香的物質甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、乙基吡嗪、乙基甲基吡嗪、2-乙?;量?,5-二甲基-3-乙基吡嗪、1-乙基-1H-吡咯、酰呋喃等含量顯著增加;具有花香或果香的醇類物質芳樟醇、反式芳樟醇氧化物、香葉醇、橙花醇顯著減少;具有花香或果香的酮類物質α-紫羅蘭酮、β-紫羅蘭酮、2-庚酮、苯乙酮、1-(3-甲基苯基)-乙酮顯著增加;這與浦城丹桂紅茶香氣表現為甜爽桂花香密切相關。

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