文/劉世青 趙春玲 莫少祥 張廣旭 鞠好忠

動物纖維平均直徑是指動物纖維直徑的平均值，是衡量動物纖維粗細(xì)程度的指標(biāo)，也是衡量動物纖維質(zhì)量最重要的指標(biāo)之一，是實行標(biāo)準(zhǔn)化養(yǎng)殖，分群飼養(yǎng)，剪毛絨、分級、打包、進(jìn)行交易結(jié)價的主要依據(jù)。本文利用光學(xué)分析儀法和激光細(xì)度儀法對不同類型的動物纖維的平均直徑進(jìn)行測定，研究這兩種方法在測定動物纖維平均直徑方面的異同。本文試驗樣品分為兩個部分，第一部分樣品的平均直徑為已知參考值，目的是為了比較兩種方法測得的結(jié)果與參考值之間的差異性，即兩種方法所測結(jié)果的準(zhǔn)確度如何；第二部分樣品的平均直徑參考值未知，目的是在兩種方法準(zhǔn)確度較好的基礎(chǔ)上，對這兩種方法進(jìn)行更全面詳盡的對比分析。

1 試驗部分

1.1 試樣樣品

試驗樣品分為兩個部分，第一部分樣品的平均直徑已知參考值，第二部分樣品的平均直徑參考值未知，具體如表1及表2所示。

表1 第一部分試驗樣品

表2 第二部分試驗樣品

1.2 儀器設(shè)備

光學(xué)分析儀（型號：OFDA2000），激光細(xì)度儀（型號：RD777）。

1.3 試驗原理

將兩部分樣品在（20±2）℃、相對濕度為（65±4）%的標(biāo)準(zhǔn)大氣下調(diào)濕直至恒重。試驗方法參照GB/T 21030—2007《羊毛及其他動物纖維平均直徑與分布試驗方法 纖維直徑光學(xué)分析儀法》及GB/T 35935—2018《動物毛纖維平均直徑與分布試驗方法 激光掃描纖維直徑分析法》。

光學(xué)分析儀法是將試樣樣品多點(diǎn)取樣后用切斷器切成1.9mm～2.1mm長的纖維短段，將這些纖維短段均勻地散布在載玻片上，上面覆蓋蓋玻片，制作成載樣片；載樣片經(jīng)透射式光學(xué)顯微鏡放大后，每步掃描，由攝像系統(tǒng)采集纖維圖像，通過圖像分析技術(shù)識別出纖維并測出其直徑。制作3個載樣片，結(jié)果以3個測定值的平均值表示。

激光細(xì)度儀法是將試驗樣品多點(diǎn)取樣后用切斷器切成1.8mm～2.0mm長的試驗樣品，放入洗滌劑的水溶液（比例為1∶500左右）中進(jìn)行分散；分散后的樣品通過激光束測量元件時，強(qiáng)度減弱的激光束被監(jiān)測儀感應(yīng)并通過校準(zhǔn)檢驗臺轉(zhuǎn)化成纖維直徑。測試3個試樣，結(jié)果以3個測定值的平均值表示。

1.4 試驗結(jié)果

第一部分樣品試驗結(jié)果如表3所示。

表3 第一部分樣品試驗結(jié)果

第二部分樣品試驗結(jié)果如表4所示。

表4 第二部分樣品試驗結(jié)果

2 結(jié)果分析

2.1 第一部分樣品結(jié)果分析

第一部分樣品因為有參考值作比對，故用En值評價法判斷兩種方法實測值與參考值之間的一致性，計算方法見公式（1）。

式中，

X

——實測值的平均值；

X

——參考值；

u

——實測值的擴(kuò)展不確定度；

u

——參考值的擴(kuò)展不確定度。

En≤1時，表示這種方法的測量結(jié)果與參考值之間的差在合理范圍之內(nèi)，比對結(jié)果滿意；En越接近0，結(jié)果越接近參考值，比對結(jié)果越滿意；當(dāng)En＞1時，表示比對結(jié)果不滿意。由于En值包含測定值和不確定度，單純對比En值不能完全反映兩種測量方法的差異，因此本文引入誤差值和極差值來對比兩種方法的特點(diǎn)，見公式（2）和公式（3）。

根據(jù)表3對各項結(jié)果進(jìn)行比較分析，結(jié)果見圖1。

圖1 第一部分試驗結(jié)果En值

圖1為光學(xué)分析儀法和激光細(xì)度儀法下4組樣品計算得出的En值，由圖1可知，4組樣品在這兩種方法下計算得出的En均小于1，且接近于0。因此，在置信度為95%時，這兩種方法的測量結(jié)果與參考值之間的差均在合理范圍之內(nèi)，沒有顯著性差異，準(zhǔn)確度都較好，比對結(jié)果均滿意。

圖2為光學(xué)分析儀法和激光細(xì)度儀法下4組樣品的平均直徑與參考值之間的對比情況，由圖2可知，除洗凈綿羊毛樣品外，光學(xué)分析儀法所測平均直徑偏大，均大于參考值，激光細(xì)度儀法所測平均直徑偏小，均小于參考值。從圖2中還可以看出，激光細(xì)度儀法測得的平均直徑與參考值更接近。

圖2 第一部分試驗結(jié)果平均直徑比較

圖3為光學(xué)分析儀法和激光細(xì)度儀法下4組樣品的極差的對比情況。由圖3可知，激光細(xì)度儀法下各平行試樣之間的極差比光學(xué)分析儀法下的偏大，即激光細(xì)度儀法下各平行試樣之間離散程度比光學(xué)分析儀法下的偏大。

圖3 第一部分試驗結(jié)果極差比較

2.2 第二部分樣品結(jié)果分析

用

F

檢驗+

t

檢驗分析第二部分樣品兩種方法之間是否存在顯著性差異，

F

檢驗是

t

檢驗的必要條件，在

t

檢驗之前必須進(jìn)行

F

檢驗。

F

檢驗是方差分析的一種方法，通過方差來比較隨機(jī)誤差即精密度有沒有顯著性差異，計算如公式（4）。

式中，

S

——方差。查

F

分布表，做雙側(cè)檢驗，顯著性水平α=0.05，若

F

(df，df)＜

F

＜

F

(df，df)，說明兩種方法的精密度之間不存在顯著性差異，即不存在隨機(jī)誤差，反之存在。其中，df與df為自由度，查

F

分布表得，

F

(df，df) =

F

(2,2)=39.00，

F

(df，df)=

F

(2,2)=0.03。

t

檢驗是比較兩種方法是否存在系統(tǒng)誤差，計算方法如公式（5）所示。

式中，

X

——差值算術(shù)平均值；

S

——差值均方差；

n

——測量次數(shù)。查

t

分布表，做雙側(cè)檢驗，顯著性水平α=0.05，當(dāng)|

t

|＜

t

(df)時，兩種方法不存在顯著性差異，即不存在系統(tǒng)誤差，反之存在。查

t

分布表得，

t

(2)=4.30。根據(jù)表4對各項結(jié)果進(jìn)行比較分析，圖4為光學(xué)分析儀法和激光細(xì)度儀法下計算得出的7組樣品的

F

值。

圖4 第二部分試驗結(jié)果F值

由圖4可知，7組樣品在這兩種方法下試驗得出的

F

均在0.03～39.00之間，表明在顯著性水平=0.05下，這兩種方法所測試驗數(shù)據(jù)的精密度均無顯著性差異，不存在隨機(jī)誤差。圖5為光學(xué)分析儀法和激光細(xì)度儀法下計算得出的7組樣品的

t

值，由圖5可知，7組樣品在這兩種方法下試驗得出的

t

均小于4.30，表明在顯著性水平α=0.05下，這兩種方法不存在系統(tǒng)誤差。

圖5 第二部分試驗結(jié)果t值

圖6為光學(xué)分析儀法和激光細(xì)度儀法下7組樣品的平均直徑對比情況，由圖6可知，光學(xué)分析儀法測得的平均直徑基本上都比激光細(xì)度儀法測得的值大。這與第一部分樣品的分析結(jié)論基本一致。

圖6 第二部分試驗結(jié)果平均直徑比較

圖7為光學(xué)分析儀法和激光細(xì)度儀法下7組樣品的極差對比情況，由圖7可知，激光細(xì)度儀法下各平行試樣之間的極差比光學(xué)分析儀法下的偏大，即激光細(xì)度儀法下各平行試樣之間離散程度比光學(xué)分析儀法下的偏大。這與第一部分樣品的分析結(jié)論也基本一致。

圖7 第二部分試驗結(jié)果極差比較

3 討論

綜合第一部分樣品和第二部分樣品的分析結(jié)論可以得出：光學(xué)分析儀法與激光細(xì)度儀法在測定動物纖維平均直徑方面的準(zhǔn)確度和精密度都較好，結(jié)果均為滿意；激光細(xì)度儀法測得的纖維平均直徑比光學(xué)分析儀法測得的纖維平均直徑偏小；激光細(xì)度儀法測得的纖維平均直徑與參考值更接近；從平行樣品之間的離散程度來看，激光細(xì)度儀法平行試樣之間的離散程度比光學(xué)分析儀法平行試樣之間的離散程度偏大，這與激光細(xì)度儀法每次實測纖維的根數(shù)多于光學(xué)分析儀法有關(guān)。

此外，在實際應(yīng)用過程中，兩種測試方法還各有其他優(yōu)缺點(diǎn)。光學(xué)分析儀體積較小，攜帶方便，可以在現(xiàn)場快速測試樣品，缺點(diǎn)是樣品分散在載樣片上，能測試的纖維根數(shù)相對受到限制；而激光細(xì)度儀法可測的纖維根數(shù)更多，不足之處是測試須在實驗室完成，靈活性較差。