吳春凌，周龍，聶斌

(湖北工業(yè)大學機械工程學院，湖北武漢 430068)

0 前言

超細晶材料晶體尺寸小、缺陷度高，具有優(yōu)異的強度、硬度、塑性和耐磨性，因此受到研究者的廣泛關(guān)注。大應(yīng)變切削(Large Strain Machining，LSM)可以在一個單一的變形階段使切屑產(chǎn)生較大的剪切應(yīng)變從而制備出具有納米晶/超細晶結(jié)構(gòu)的高強度金屬與合金，同時又克服了傳統(tǒng)劇烈塑性變形(Severe Plastic Deformation，SPD)方法的局限性。但是大應(yīng)變切削制備的納米晶/超細晶切屑尺寸小、形態(tài)各異而不能直接用于制造結(jié)構(gòu)器件。在碎小納米晶切屑轉(zhuǎn)變成大塊納米工程材料，甚至是復(fù)合納米塊體材料的過程中，溫度的升高使納米晶結(jié)構(gòu)發(fā)生回復(fù)和再生長現(xiàn)象，從而失去納米晶結(jié)構(gòu)及其優(yōu)異的力學和物理性能，因此納米晶/超細晶切屑熱穩(wěn)定性的研究至關(guān)重要。

ZHOU等運用正電子譜學分析納米銅的缺陷分布，發(fā)現(xiàn)在高于180 ℃的退火處理后，納米銅的晶界處原子重排加劇，晶?？焖匍L大。CHEN等通過表面機械研磨處理制備納米純銅，在258 K退火處理后，納米銅出現(xiàn)了明顯的異常晶長大現(xiàn)象，并且異常粗化晶粒(大于1 μm)中存在平直的孿晶界。張鈞等人發(fā)現(xiàn)當退火溫度低于200 ℃時，超細晶1050純鋁組織仍為片層狀，晶粒僅略微粗化，但當退火溫度為250 ℃時，平均晶粒尺寸由276 nm增大到4.9 μm，且出現(xiàn)了再結(jié)晶晶粒。羅雷等人發(fā)現(xiàn)當?shù)蜏?200～350 ℃)退火時，超細晶純鈦組織無明顯變化，位錯密度逐漸降低，強度與硬度下降緩慢，當退火溫度高于400 ℃時，硬度顯著下降。李凌梅等對納米晶Co進行退火處理時，發(fā)現(xiàn)較低溫度時晶粒生長緩慢，但在773～873 K時晶粒會突然快速生長。ATWATER等對銅鋯合金在100～1 000 ℃下退火處理1 h，并進行XRD衍射分析，結(jié)果表明溫度越高，合金衍射峰值越大，晶粒長大越明顯。ISONISHI和OKAZAKI對NbAl納米粉末進行退火處理時，發(fā)現(xiàn)當溫度大于973 K時晶粒生長快速，當溫度大于1 273 K時晶粒幾乎停止生長。

大應(yīng)變切削中刀具前角是影響切屑應(yīng)變、晶粒尺寸、晶體缺陷及性能的關(guān)鍵要素。為得到良好熱穩(wěn)定性的納米晶/超細晶切屑，本文作者以純銅為試驗材料，對不同刀具前角大應(yīng)變切削所獲得的納米晶/超細晶切屑在不同的溫度下進行退火處理；通過SEM和硬度測試,研究納米晶/超細晶切屑的熱穩(wěn)定性能，為后期切屑塊體成形時獲得更加優(yōu)異的超細晶結(jié)構(gòu)塊體提供參考。

1 試驗

1.1 試驗材料

此次試驗所用材料為純銅棒材，再結(jié)晶溫度為200～300 ℃，熔點為1 083 ℃，其化學成分如表1所示。純銅的顯微組織呈現(xiàn)等軸狀，晶粒粗大且分布均勻，平均晶粒尺寸約為50 μm，維氏硬度為85HV。

表1 純銅的化學成分 單位:%

1.2 試驗方法

此次切削試驗采用傳統(tǒng)的CA6140車床，刀具前角分別為0°和-20°、刀具后角為5°、切削速度為0.052 m/s、切削厚度為0.1 mm、車床轉(zhuǎn)速為25 r/min。工件為純銅管，外徑為25 mm、內(nèi)徑為15 mm，長為200 mm。為防止負前角刀具切削時產(chǎn)生的大熱量使切屑晶?；貜?fù)長大和發(fā)生氧化，使用水溶性切削液散熱。

將制備的銅切屑分別在200、240、280、320和360 ℃下進行退火處理1 h，探究其熱穩(wěn)定性。熱處理試驗采用人工智能式電阻爐，其穩(wěn)態(tài)精度為±1 ℃，最高溫度為1 200 ℃。

取大應(yīng)變切削后和熱處理后的切屑的底面和頂面，通過鑲樣機鑲嵌成22 mm的圓柱體，依次經(jīng)過180、360、600、1 000和1 500目砂紙打磨，然后使用粒度為0.5 μm的拋光膏拋光，使試樣呈現(xiàn)無劃痕的光滑鏡面，最后在腐蝕劑(50 mL鹽酸+100 mL水+5 g三氯化鐵)下浸泡6～25 s。將前處理好的試樣在JEOL JSM-6380LA高低真空掃描分析電子顯微鏡下進行組織觀察，放大倍率為2 000～10 000。

為探究切屑的力學性能，采用HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度計測量切屑的維氏硬度，試驗力為0.98 N。測試時，選取15個點(兩點之間具有足夠的距離且遠離試樣邊緣)保壓15 s進行測試，最后取平均值為最終硬度。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同刀具前角制備的超細晶切屑退火后的組織形態(tài)

采用Deform-3D軟件對純銅試樣進行大應(yīng)變切削數(shù)值模擬試驗，試樣與刀具參數(shù)如表2所示。刀具設(shè)置為剛性材料，將試樣網(wǎng)格劃分為30 000個四面體單元，共6 685個節(jié)點。

表2 純銅試樣與刀具參數(shù)

圖1所示為不同前角刀具大應(yīng)變切削的等效應(yīng)變分布云圖，可知：當?shù)毒咔敖菫?°時，切屑的等效剪切應(yīng)變的最大值為3.27，工件應(yīng)變層厚度約為0.18 mm；當?shù)毒咔敖菫?20°時，切屑的等效剪應(yīng)變的最大值為5.47，工件應(yīng)變層厚度約為0.26 mm；刀具前角絕對值越小，切屑的等效剪應(yīng)變越大，工件應(yīng)變層厚度越大。

圖1 不同前角刀具大應(yīng)變切削等效應(yīng)變分布云圖

0°前角刀具制備的純銅切屑在不同退火溫度下的微觀組織演變?nèi)鐖D2所示。

圖2 超細晶純銅切屑在不同退火溫度下的組織形態(tài)(0°前角刀具大應(yīng)變切削)

可知：在大應(yīng)變剪切拉伸下，原始粗晶被拉裂和扭斷，形成了均勻分布的細小等軸晶粒(見圖2(a))，實現(xiàn)了細化晶粒的目的，大部分晶粒尺寸為0.1～0.5 μm，平均晶粒尺寸為0.3 μm；在200 ℃退火后，晶粒達到了生核條件，細小的等軸晶逐漸消失，出現(xiàn)了大量的再結(jié)晶晶粒，同時一部分細小的再結(jié)晶晶粒長大，晶粒尺寸為0.1～0.5 μm，這部分晶粒尺寸較退火前相差不大，而另一部分再結(jié)晶晶粒尺寸約為1 μm(見圖2(b))；在240 ℃退火后，再結(jié)晶晶粒數(shù)量減少，但初始的再結(jié)晶晶粒長大，出現(xiàn)少量晶粒尺寸大于1 μm，此時晶粒尺寸較200 ℃退火時相差較大(見圖2(c))；在280 ℃退火后，再結(jié)晶晶粒數(shù)量顯著降低，但是再結(jié)晶晶粒在不斷長大，出現(xiàn)了部分晶粒尺寸為1.5 μm(見圖2(d))；在320 ℃退火后，再結(jié)晶晶?；鞠?，晶粒已經(jīng)完成再結(jié)晶和長大的過程，此時微觀組織呈現(xiàn)長大的等軸晶粒狀，且具有大角度的晶界，同時存在少量的退火孿晶，此時平均晶粒尺寸為1 μm，少部分晶粒尺寸為2 μm(見圖2(e))；在360 ℃退火后，再結(jié)晶晶粒進一步長大，大部分晶粒尺寸為1～1.5 μm，此時晶粒間尺寸相差較大，具有等軸晶粒和拉長晶粒，且具有大、小角度晶界，同時存在部分的退火孿晶(見圖2(f))。

-20°前角刀具制備的純銅切屑在不同退火溫度下的微觀組織演變?nèi)鐖D3所示。

圖3 超細晶純銅切屑在不同退火溫度下的組織形態(tài)(-20°前角刀具大應(yīng)變切削)

可知:相較于前角為0°的刀具，-20°前角刀具切削時切屑所受應(yīng)變大，原始粗晶拉裂和扭斷程度高，等軸晶粒細小，但存在少量的拉長晶粒，晶粒尺寸為0.1～0.3 μm；在200 ℃退火后，晶粒達到了生核條件，出現(xiàn)了大量的再結(jié)晶晶粒，但再結(jié)晶晶粒并未長大，說明退火溫度為200 ℃還達不到再結(jié)晶晶粒長大的條件(見圖3(b))；在240 ℃退火后，微觀組織并未有明顯的變化，說明晶粒已經(jīng)完成再結(jié)晶過程但仍達不到再結(jié)晶晶粒長大的條件(見圖3(c))；在280 ℃退火后，極少量再結(jié)晶晶粒開始長大，極少量晶粒尺寸為0.3～0.4 μm(見圖3(d))；在320 ℃退火后，部分再結(jié)晶晶粒開始長大，部分晶粒尺寸為0.2 μm(見圖3(e))；在360 ℃退火后，再結(jié)晶晶粒尺寸增長顯著，此時晶粒平均尺寸為1 μm，具有等軸晶粒和拉長晶粒，且分布較均勻，具有大、小角度晶界，同時存在大量的退火孿晶(見圖3(f))。

試驗結(jié)果表明，刀具前角為0°和-20°時，大應(yīng)變切削會使切屑的晶界存在高密度的位錯和殘余應(yīng)力，此時切屑處于熱力學不穩(wěn)定狀態(tài)，會自發(fā)地向低能量狀態(tài)發(fā)展，當溫度升高時，原子擴散能力增強，會發(fā)生回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大，使超細晶銅屑的微觀組織發(fā)生改變。在回復(fù)階段，晶粒的空位和位錯密度降低，殘余應(yīng)力逐漸釋放，所以兩者晶粒的尺寸都無明顯變化。再結(jié)晶過程中，位錯密度和殘余應(yīng)力越高，變形儲能越大，再結(jié)晶驅(qū)動力越大，生核率和長大速度越大，再結(jié)晶更容易，即再結(jié)晶溫度越低，得到的再結(jié)晶晶粒越細小，所以兩者都能在200 ℃發(fā)生再結(jié)晶。晶粒長大其實就是界面遷移的過程，溫度越高，界面遷移速度越快，晶粒長大速度越快。-20°刀具加工的超細晶銅切屑需要在更高溫度下才能發(fā)生顯著的晶粒長大現(xiàn)象，這是由于更大量的位錯晶體缺陷會增加晶界遷移的阻力，阻礙晶粒的長大。

圖4所示為-20°前角刀具制備的純銅切屑在投射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope，TEM)下的微觀組織形態(tài)，此時納米純銅切屑中出現(xiàn)了一定數(shù)量的納米孿晶，這些納米孿晶內(nèi)存在大量的變形儲能，為再結(jié)晶提供驅(qū)動力，提高再結(jié)晶的形核率。退火后形成的退火納米孿晶會增大晶界能，使晶粒長大需要更大的驅(qū)動力，阻礙晶粒的長大，同時孿晶界的存在能有效阻礙位錯的運動，使材料的強度大大提高。LI等發(fā)現(xiàn)通過產(chǎn)生高密度的納米孿晶而引起熱誘導晶界馳豫，將成為一種穩(wěn)定納米晶結(jié)構(gòu)的新方法。

圖4 -20°前角刀具制備的純銅切屑的微觀組織

2.2 不同刀具前角制備的超細晶切屑退火后的硬度變化

圖5所示為0°和-20°前角刀具大應(yīng)變切削制備的超細晶銅在不同退火溫度下的硬度變化曲線。初始銅的硬度為85HV，0°和-20°前角刀具大應(yīng)變切削制備的超細晶銅的硬度分別為160HV和168HV。0°刀具制備的銅屑在退火溫度從200 ℃升高到360 ℃時，硬度從135HV降低到96HV;在200～280 ℃時硬度下降緩慢，具有較好的熱穩(wěn)定性，在280～360 ℃時硬度快速下降，360 ℃時已接近初始銅硬度，熱穩(wěn)定性差；-20°刀具制備的銅屑在退火溫度從200 ℃升高到360 ℃時，硬度從158HV降低到135HV，在200～320 ℃時硬度基本不變，熱穩(wěn)定性好，在320～360 ℃時硬度快速下降，熱穩(wěn)定性差，但360 ℃時還是遠高于初始銅硬度。

圖5 不同刀具前角制備的超細晶銅在不同退火溫度下的硬度

試驗結(jié)果表明，當退火溫度較低時，晶粒處于回復(fù)、再結(jié)晶階段，只釋放了部分儲能，硬度只略微降低；但是隨著退火溫度的升高，再結(jié)晶晶粒不斷長大，位錯密度降低，硬度會快速下降。0°和-20°前角刀具制備的超細晶純銅切屑在不同退火溫度下的硬度變化規(guī)律，與微觀組織演變規(guī)律是一致的。

3 結(jié)論

(1)大應(yīng)變切削可以制備出具有優(yōu)異性能的超細晶純銅。初始平均晶粒尺寸為50 μm、硬度為85HV的純銅，通過0°和-20°前角刀具加工，平均晶粒尺寸分別達到0.3、0.2 μm，硬度分別達到160HV和168HV。

(2)刀具前角越小，純銅切屑變形量越大，硬度值越高，晶界存在位錯密度和殘余應(yīng)力越大，處于高度不穩(wěn)定狀態(tài)，晶體再結(jié)晶所需溫度越低，晶界遷移阻力越大，晶粒長大所需溫度越高。通過0°前角刀具加工的切屑在200～280 ℃退火時晶粒處于回復(fù)、再結(jié)晶階段，在高于280 ℃退火時晶?？焖匍L大，硬度顯著下降；通過-20°前角刀具加工的切屑在200～320 ℃退火時晶粒處于回復(fù)、再結(jié)晶階段，在高于320 ℃退火時晶?？焖匍L大，硬度顯著下降。

(3)0°刀具前角加工的超細晶純銅在280 ℃下具有良好的熱穩(wěn)定性，-20°刀具前角加工的超細晶純銅在320 ℃下具有良好的熱穩(wěn)定性。相比0°刀具前角，-20°刀具前角加工的超細晶具有更加良好的熱穩(wěn)定性。