趙亮，趙備備,2,3*，劉彥校，肖力強(qiáng)，辛玥

(1.承德釩鈦新材料有限公司，河北 承德 067102； 2.河北燕山釩鈦產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究有限公司，河北 承德 067102； 3.河北省釩鈦產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，河北 承德 067102)

0 引言

釩是一種重要的戰(zhàn)略金屬，廣泛應(yīng)用于鋼鐵冶金、航空航天、化工、環(huán)保、儲能、原子能、染料等領(lǐng)域，被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)的味精”[1-2]。

目前，生產(chǎn)五氧化二釩的主流工藝為釩渣鈉化焙燒提釩工藝，包括釩渣鈉化焙燒—水浸提釩—凈化除雜—銨鹽沉釩—干燥煅燒—水處理等工藝流程，即以Na2CO3、NaCl等為添加劑，通過高溫氧化鈉化焙燒將釩轉(zhuǎn)化為水溶性的鈉鹽，然后水浸得到含釩及少量雜質(zhì)的浸出液，再經(jīng)加入銨鹽、調(diào)節(jié)pH值，使釩以偏釩酸銨或多釩酸銨沉淀形式析出，釩酸銨焙燒受熱分解得到五氧化二釩產(chǎn)品[3-4]。釩渣鈉化焙燒工藝流程較長，水浸提釩[5-6]、凈化除雜、銨鹽沉釩[7]、水處理等工序都涉及液固分離[8]，液固分離的方法包括離心分離法、重力沉降法、過濾分離法等，其中過濾分離是最常見的液固分離方式，應(yīng)用比較廣泛的過濾設(shè)備有葉濾機(jī)、板框壓濾機(jī)、立式壓濾機(jī)、回轉(zhuǎn)真空過濾機(jī)、離心機(jī)、帶式真空過濾機(jī)等[9]。在常用的過濾設(shè)備中，普遍存在帶式真空過濾機(jī)對顆粒度細(xì)的物料分離效果不好，壓濾機(jī)在過濾顆粒度細(xì)的料漿時消耗時間長、離心機(jī)工作效率低、處理能力小等問題。

基于上述問題，提出一種高壓布料低壓過濾的方法[10]，對比恒壓過濾和高壓布料低壓過濾兩種過濾方式，考察濾布透氣量對過濾時間和濾液澄清度的影響，過濾時間和過濾方式對釩損的影響，以期利用板框壓濾機(jī)對釩生產(chǎn)過程中顆粒度細(xì)的料漿實現(xiàn)精細(xì)、快速分離。

1 實驗

1.1 實驗材料

河鋼集團(tuán)承鋼公司提供的需要液固分離的含釩漿料，漿料內(nèi)固體顆粒粒度分布如圖1所示，其中D10=9.51 μm，D50=15.67 μm，D90=26.38 μm，物料粒度較細(xì)。

圖1 含釩漿料粒度分布

1.2 實驗設(shè)備及分析儀器

50 m3不銹鋼反應(yīng)釜，400 m2板框壓濾機(jī)，變頻渣漿泵，多級離心泵，丙綸濾布，電熱鼓風(fēng)干燥箱，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，激光粒度分布儀，分析天平，工業(yè)濾布透氣量儀，測溫槍。

含釩料漿中固體粒度采用激光粒度分布儀分析；溶液中的釩以及濾渣中采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析；濾布透氣量采用工業(yè)濾布透氣量儀分析；溫度采用測溫槍進(jìn)行測量。

1.3 試驗方法

按照生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)，準(zhǔn)確稱取定量的含釩物料和35 m3蒸汽冷凝水加入不銹鋼反應(yīng)釜中，依次添加反應(yīng)所需輔料，液固比7∶1，在達(dá)到反應(yīng)條件后，利用渣漿泵將漿料輸送至板框過濾機(jī)進(jìn)行固液分離。然后將料漿通過恒壓過濾和高壓布料低壓過濾兩種方式輸送至板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，觀察濾液清澈程度，計算打液時間，打液過程中用燒杯取液相進(jìn)行分析，板框進(jìn)行壓榨脫水后固相取樣烘干分析。

恒壓過濾方式為：控制變頻渣漿泵出料壓力(0.70～ 0.75 MPa)基本不變，將料漿輸送至板框進(jìn)行液固分離。

高壓布料低壓過濾方式為：利用變頻渣漿泵控制出料壓力，先將渣漿泵輸出壓力控制在0.8～0.9 MPa，快速在板框濾布上布滿一層物料，充當(dāng)一層過濾介質(zhì)，前期渾濁濾液返回料漿反應(yīng)釜，隨著濾布上物料布滿后，濾液逐漸變清澈，將輸出壓力降低至0.4～0.6 MPa，進(jìn)行低壓過濾。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 濾布透氣量對濾液清澈度的影響結(jié)果

在此工藝的釩生產(chǎn)體系中，對料漿過濾要求高，為保證產(chǎn)品質(zhì)量合格，必須保證過濾液中不能含有透濾物料。

如表1所示，在恒壓料漿固液分離過程中，隨著濾布透氣量增大到12.21 L/(m2·s)后，濾液由清澈變渾濁，濾布孔徑增大后，料漿中顆粒細(xì)小物料從濾布孔隙中透過，進(jìn)入到液相中。采用高壓布料低壓過濾方法，先將物料迅速布滿濾布，物料本身相當(dāng)于一層過濾介質(zhì)，在濾布透氣量增大到20.86 L/(m2·s)后，濾液由清澈變渾濁。所以，采用恒壓過濾方法，濾布透氣量選在7.00 L/(m2·s)以下，采用高壓布料低壓過濾方法，濾布透氣量選在17.83 L/(m2·s)以下。

表1 濾布透氣量對濾液清澈度影響

2.2 濾布透氣量對過濾時間的影響結(jié)果

濾布透氣量越大，濾布過濾孔徑相應(yīng)增大，料漿過濾速度越快。在生產(chǎn)過程中，為提高生產(chǎn)效率，降低成本消耗，匹配生產(chǎn)工藝，需要在短時間內(nèi)將料漿過濾完畢。

如表2所示，采用恒壓過濾和高壓布料低壓過濾兩種方法，都是隨著濾布透氣量增加，過濾速度加快，過濾時間減少。因此在工業(yè)生產(chǎn)中，在滿足濾液要求的情況下，采用透氣量大的濾布進(jìn)行生產(chǎn)，可以提高效率，降低能耗。

表2 濾布透氣量對過濾時間的影響

2.3 過濾時間對濾液中釩濃度的影響

為了探究在此工藝的釩生產(chǎn)體系中，過濾時間對濾液中釩含量的影響，對比在不同時間內(nèi)濾液中的釩含量和溫度變化，實驗結(jié)果如圖2所示。

由圖2可以看出，隨著過濾時間增加，過濾系統(tǒng)溫度逐漸降低，濾液中釩濃度逐漸下降，尤其是在50 min時，濾液中釩含量下降速度增加，降低至21.18 g/L。說明在過濾過程中，隨著過濾時間增加，料漿溫度下降，釩開始冷卻結(jié)晶析出，在50 min時，隨著釩液濃度下降速度加快，釩析出量增加，存留在板框設(shè)備內(nèi)，提供了晶種，提高釩的析出速度。由于工藝條件限制，不允許在過濾過程中持續(xù)對料漿進(jìn)行加溫，所以要選擇快速過濾，減少釩損失。

圖2 濾液中釩濃度和溫度隨過濾時間變化曲線

2.4 過濾方式對濾渣中釩含量的影響

濾渣中的釩難以進(jìn)行回收使用，因此需要將濾渣中的釩在過濾洗滌后盡量多的回收，提高產(chǎn)量，降低成本。在每次試驗中，均使用0.2 m3蒸汽冷凝水進(jìn)行洗滌，實驗結(jié)果如表3所示。

由表3看出，采用兩種過濾方法，濾渣中釩含量沒有明顯變化，說明采用高壓布料低壓過濾，對濾渣中釩含量沒有影響。

表3 不同過濾方法濾渣中釩含量對比結(jié)果

綜上所述，在保持濾液澄清的前提下，恒壓過濾和高壓布料低壓過濾方法的最佳條件如表4所示，由于釩隨著溫度下降而結(jié)晶析出，必須在短時間內(nèi)將料漿過濾完畢，因此，選用高壓布料低壓過濾方法，濾布透氣量為17.83 L/(m2·s)，在35 min內(nèi)將漿料過濾完畢，有效降低釩析出損失，尾渣含釩平均值為0.62%。

表4 恒壓過濾和高壓布料低壓過濾最佳工藝條件

3 結(jié)語

(1)在選用低透氣量濾布時，采用恒壓過濾和高壓布料低壓過濾兩種方法，都可以保證濾液清澈，產(chǎn)品質(zhì)量合格，但過濾時間差別較大。

(2)由于釩隨著溫度下降而結(jié)晶析出，必須在短時間內(nèi)將料漿過濾完畢，因此，選用高壓布料低壓過濾方法，濾布透氣量為17.83 L/(m2·s)，在35 min內(nèi)將漿料過濾完畢，有效降低釩析出損失，尾渣含釩平均值為0.62%。