楊帆 李海英

復(fù)方肝泰樂膠囊是中山市博愛醫(yī)院制劑，由葡醛內(nèi)酯、苯巴比妥、維生素E等藥物組成，用于治療新生兒黃疸。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量，我們對制劑中各種成分的含量測定進行了研究。其中關(guān)于維生素E的定量方法有高效液相色譜法、二階導(dǎo)數(shù)分光光度法等［1，2］。我們用毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定了制劑中維生素E的含量，現(xiàn)報告如下。

1 儀器與試藥

Agilent 7890氣相色譜儀(美國Finnigan)，電子天平(德國Sartorius)。維生素E對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號為10062-0007);三十二烷(瑞典，供氣相色譜用);復(fù)方肝泰樂膠囊(本院制劑室，批號為100320);所用試制均為分析純;缺維生素E陰性對照品(自制)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱:DB-1毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)，F(xiàn) I D檢測器:進樣口溫度和檢測器溫度230℃和250℃ ;程序升溫:初始溫度200℃，保留0 min，以0℃/min至300℃，保留10 min;載氣:高純氦氣;流速:1 ml/min;分流進樣;分流比為 50∶1;進樣量 1 μl。在此條件下，色譜圖見圖1。

圖1 氣相色譜圖

2.2 溶液制備 精密稱取三十二烷74.393 mg，加正己烷熔解并稀釋10 ml，制成每1 ml含7.493 mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密稱取維生素E 151.31 mg，加正己烷溶解并稀釋至5 ml，制成每1 ml含1.5131 mg的溶液，作為對照品溶液。精密量取1 ml對照品溶液和2 ml內(nèi)標(biāo)溶液，置10 ml量瓶中，用正己烷定容至量，其中內(nèi)標(biāo)濃度為1.4879 mg/ml，維生素E濃度為3.0261 mg/ml。取本品裝量差異項下的內(nèi)容物，精密稱定，稱取約0.36 g(相當(dāng)于維生素E 30 mg)，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2 ml，用正己烷稀釋至10 ml量瓶中，密塞，振搖使維生素E溶解;靜置，取上清液作為供試品溶液。

2.3 線性關(guān)系考察 精密量取維生素E對照品溶液0.6，1，2，3，4，5 ml，置10 ml量瓶中，并分別加人 2 ml內(nèi)標(biāo)溶液，用正己烷定容至量，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。精密吸取上述溶液1 μl，注入氣相色譜儀，以維生素E的濃度C(mg/ml)與維生素E峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積比值(X)求得線性回歸方程為C=1.1864X+0.152，r=0.9996，表明維生素E線性范圍為1.211 ～15.131 mg/ml。

2.4 加樣回收試驗 精密稱取已知含量的樣品(含維生素E 127.8 mg/g)，精密加入一定量的對照品，按樣品含量測定方法測定含量，計算加樣回收率。結(jié)果見表1。

2.5 精密度試驗 以同一對照品溶液連續(xù)重復(fù)進樣5次，以維生素E峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積比值計算。結(jié)果其RSD為0.4%(n=5)。

2.6 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液，照含量測定方法每隔2 h進樣1次測定，共5次。結(jié)果表明供試品溶液在8 h內(nèi)基本穩(wěn)定，RSD為0.95%(n=5)。

2.7 樣品含量測定 取對照品溶液和供試品溶液各1 μl，分別注入氣相色譜儀，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，樣品含量在規(guī)定標(biāo)示量90% ～110%之間，符合規(guī)定。結(jié)果見表2。

表1 維生素E加樣回收試驗結(jié)果(n=9)

表2 樣品含量測定結(jié)果(n=5)

3 討論

采用毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定維生素E的含量，提取維生素E時以正己烷溶解、振搖即可，可使維生素E提取完全，制劑中其他成分提出少，減少了對色譜柱的污染。氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定復(fù)方肝泰樂膠囊中維生素E的含量，具有簡便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，可用于復(fù)方肝泰樂膠囊的質(zhì)量控制。

［1］ 陳琳.反相高效液相色譜法測定維生素E霜中維生素E的含量.中國藥業(yè)，2004，13(3):49.

［2］ 陳稚，陳均，何鳳慈.二階導(dǎo)數(shù)光語法測定維生素E乳膏含量.中國醫(yī)院藥學(xué)雜志，2003，23(1):49.