◎ 高維亞

（濱州市檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東 濱州 256600）

塑料是被廣泛使用的食品接觸材料之一，因其具有質(zhì)量輕、強(qiáng)度高、耐熱、易于加工以及成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在食品接觸制品領(lǐng)域。近年來，隨著人們健康意識(shí)和食品安全意識(shí)的不斷增強(qiáng)，人們對(duì)食品接觸制品安全性的關(guān)注度不斷提高，對(duì)食品安全提出了更高的要求[1]。在食品接觸用塑料材料及制品給人們生活帶來便利的同時(shí)，其質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)也不容忽視。有研究表明，塑料中的有毒有害物質(zhì)可能會(huì)析出并溶入食物中，進(jìn)入人體后會(huì)緩慢累積，從而對(duì)人們的身體健康造成危害[2-5]。塑料添加劑中的重金屬成分在一定條件下會(huì)遷移到食品中，從而造成食品 污染[6]。

近年來，食品質(zhì)量安全問題易發(fā)多發(fā)，食品接觸用材料及制品中的有害物質(zhì)就是食品質(zhì)量問題的重要來源之一。因此，加強(qiáng)對(duì)食品接觸材料及制品的檢測(cè)和監(jiān)管十分必要。我國在2018年修訂的《中華人民共和國食品安全法》中，明確了食品接觸材料安全標(biāo)準(zhǔn)是食品安全標(biāo)準(zhǔn)體系中不可或缺的一部分，給出了食品接觸材料的通用安全要求、原材料和添加劑授權(quán)使用的限制要求，并對(duì)各材質(zhì)的安全要求和相關(guān)檢測(cè)方法也進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定。此外，《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用塑料材料及制品》（GB 4806.7—2016）對(duì)生產(chǎn)的食品接觸用塑料材料及制品的理化指標(biāo)限值進(jìn)行了明確的規(guī)定，該標(biāo)準(zhǔn)保障了塑料材料及制品中化學(xué)物質(zhì)的遷移不會(huì)超出法律規(guī)定的限值。

本研究依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用塑料材料及制品》（GB 4806.7—2016）要求，擬對(duì)市售食品接觸用塑料保鮮袋產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，旨在為食品接觸用塑料產(chǎn)品的安全性評(píng)價(jià)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

市面上購買的20種不同品牌、不同尺寸的一次性食品接觸用塑料保鮮袋。

硫酸溶液（1+2）、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙酸溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液、硫化鈉溶液和硝酸溶液均按照國家標(biāo)準(zhǔn)要求配制，所用試劑均為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)，且均為分析純。試驗(yàn)用水為超純水。

1.2 儀器與設(shè)備

超純水機(jī)，Aquinity P10型，德國MembraPure公 司；分析天平，MS204TS/02型，梅特勒-托利多儀器 （上海）有限公司；電熱鼓風(fēng)干燥箱，GHX-010-3型，南京環(huán)科；電熱恒溫水浴鍋，DK-98-Ⅱ型，天津市泰斯特儀器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 總遷移量檢測(cè)方法及操作步驟

（1）檢測(cè)方法。遷移試驗(yàn)是通過采用食品或者食品模擬物在一定條件下與樣品接觸，模擬實(shí)際使用過程中樣品材料與食品的接觸過程，測(cè)定遷移物的遷移水平[7]。所有檢測(cè)樣品的浸泡液均色澤正常、無渾濁、無沉淀、無異臭以及無不潔物?？傔w移量的檢測(cè)原理是樣品經(jīng)過4%（V/V）乙酸浸泡，將浸泡液蒸發(fā)干燥后，得到樣品向浸泡液遷移的不揮發(fā)物質(zhì)的總量。遷移試驗(yàn)條件按照國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則》（GB 31604.1—2015）和《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則》（GB 5009.156—2016）規(guī)定執(zhí)行，采用GB 5009.156—2016中條款10.2的灌裝法。檢測(cè)方法參考國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 總遷移量的測(cè)定》（GB 31604.8—2016）進(jìn)行塑料保鮮袋的總遷移量的測(cè)定?？傔w移量計(jì)算公式為

式中：X為試樣中總遷移量，mg·dm-2；m1為空白遷移物質(zhì)量，g；m2為試樣遷移物質(zhì)量，g；V為試樣模擬物總體積，mL；V1為測(cè)定用模擬物體積，mL；S為試樣與模擬物接觸面積，dm2。

（2）操作步驟。選擇4%（V/V）乙酸為食品模擬 物，遷移實(shí)驗(yàn)條件為100 ℃、1 h。遷移試驗(yàn)預(yù)處理結(jié)束后，將浸泡液轉(zhuǎn)移至干凈的玻璃器皿中待用，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。取各浸泡液200 mL分別置于50 mL玻璃蒸發(fā)皿中，于100 ℃沸水浴蒸干，擦去蒸發(fā)皿底部的水滴，置于電熱鼓風(fēng)干燥箱，（100±5）℃干燥2 h后取出，再在干燥器中干燥0.5 h后取出稱量，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.3.2 高錳酸鉀消耗量檢測(cè)方法及操作步驟

（1）檢測(cè)方法。樣品在60 m3的水中浸泡2 h，溶解出的部分有機(jī)物質(zhì)遷移到水中，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后，根據(jù)樣品消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積來計(jì)算樣品的高錳酸鉀消耗量。遷移試驗(yàn)條件按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016規(guī)定執(zhí)行，采用GB 5009.156—2016中條款10.2的灌裝法。檢測(cè)方法參考國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 高錳酸鉀消耗量的測(cè)定》（GB 31604.2—2016）進(jìn)行塑料保鮮袋高錳酸鉀消耗量的測(cè)定。高錳酸鉀消耗量計(jì)算公式如下：

式中：X1為高錳酸鉀消耗量，mg·kg-1；X2為按實(shí)際使用情形高錳酸鉀消耗量，mg·kg-1；V1為試樣消耗標(biāo)液體積，mL；V2為空白消耗標(biāo)液體積，mL；V3為移取浸泡液體積，mL；V4為試樣實(shí)際包裝的接觸體積，mL；V為試樣浸泡液總體積，mL；C為高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol·L-1；S為試樣與浸泡液接觸面積，dm2；S2為試樣實(shí)際包裝接觸面積，dm2；31.6為與1.00 mL的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［C（1/5 KMnO4）= 1.000 mol·L-1］相當(dāng)?shù)母咤i酸鉀的質(zhì)量，mg。

（2）操作步驟。選擇水為食品模擬物，遷移實(shí)驗(yàn)條件為60 ℃、2 h。遷移試驗(yàn)預(yù)處理結(jié)束后，將浸泡液轉(zhuǎn)移至干凈的玻璃器皿中待用，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。按照GB 31604.2—2016要求處理錐形瓶，取100 mL浸泡液置于處理好的錐形瓶中，加入5 mL硫酸（1+2）和10.0 mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，再加入玻璃珠若干（防止液體暴沸），煮沸5 min后趁熱加入10.0 mL草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，且30 s內(nèi)不褪色，記錄滴定量。同時(shí)取100 mL水做空白實(shí)驗(yàn)。

1.3.3 重金屬（以Pb計(jì)）檢測(cè)方法及操作步驟

（1）檢測(cè)方法。樣品在60 m3的4%（V/V）乙酸中浸泡2 h，浸泡液中的重金屬（以鉛計(jì)）與硫化鈉作用，在酸性條件下生成黃棕色硫化物，與鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較呈色。遷移試驗(yàn)條件按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016規(guī)定執(zhí)行，采用GB 5009.156—2016中條款10.2的灌裝法。檢測(cè)方法參考國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 食品模擬物中重金屬的測(cè)定》（GB 31604.9—2016）中的直接比色法對(duì)塑料保鮮袋的食品模擬物中重金屬含量進(jìn)行 測(cè)定。

（2）操作步驟。選擇4%（V/V）乙酸為食品模擬 物，遷移實(shí)驗(yàn)條件為60 ℃、2 h。遷移試驗(yàn)預(yù)處理結(jié)束后，將浸泡液轉(zhuǎn)移至干凈的玻璃器皿中待用，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。吸取20 mL浸泡液置于50 mL比色管中，加水至刻度。取2 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液置于50 mL比色管中，加入20 mL 4%乙酸溶液，加水至刻度后混勻。分別在兩個(gè)比色管中加入2滴硫化鈉溶液，混勻后放置5 min，觀察比較浸泡液試樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液的呈色。

1.3.4 脫色試驗(yàn)

脫色試驗(yàn)的原理是樣品經(jīng)過溶劑擦拭及浸泡液的浸泡，觀察顏色的變化情況。取試樣，用沾有冷餐油的脫脂棉在接觸食品部位約4 cm×2 cm面積內(nèi)，用力往返擦拭100次。另取試樣，用沾有乙醇溶液（65%，V/V）的脫脂棉，在接觸食品部位約4 cm×2 cm面積內(nèi)，用力往返擦拭100次。觀察浸泡液的顏色。

2 結(jié)果與分析

2.1 理化指標(biāo)

國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用塑料材料及制品》（GB 4806.7—2016）中相關(guān)理化指標(biāo)的要求如表1所示。

表1 食品接觸用塑料材料及制品理化指標(biāo)表

2.2 試驗(yàn)結(jié)果

由表2可以看出，20種不同品牌、不同尺寸的一次性食品接觸用塑料保鮮袋產(chǎn)品的總遷移量均有所不同，總遷移量結(jié)果均＜10 mg·dm-2，在測(cè)得的所有結(jié)果中，總遷移量最小值為0.22 mg·dm-2，最大值為 0.49 mg·dm-2，平均值為0.33 mg·dm-2，結(jié)果表明，總遷移量檢測(cè)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)，符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

表2 檢測(cè)結(jié)果表

續(xù)表2

20份樣品的高錳酸鉀消耗量存在差異，檢測(cè)結(jié)果均＜10 mg·kg-1，消耗量最小值為0.57 mg·kg-1，最大值為2.01 mg·kg-1，平均值為1.00 mg·kg-1，結(jié)果表明，高錳酸鉀消耗量檢測(cè)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)，符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，20份試樣呈色均淺于鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液呈色，重金屬（以Pb計(jì)）均＜1 mg·kg-1，重金屬（以Pb計(jì)）檢測(cè)結(jié)果均符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

如表2所示，20份樣品經(jīng)過冷餐油和乙醇溶液（65%，V/V）擦拭后，脫脂棉均未染有顏色，且浸泡液均為無色，脫色試驗(yàn)結(jié)果為陰性，符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

3 結(jié)論

本文依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用塑料材料及制品》（GB 4806.7—2016）要求，對(duì)市售食品接觸用塑料保鮮袋進(jìn)行了總遷移量、高錳酸鉀消耗量、重金屬（以Pb計(jì)）和脫色試驗(yàn)的檢測(cè)，結(jié)果表明，不同品牌、不同尺寸的一次性食品接觸用塑料保鮮袋產(chǎn)品的總遷移量和高錳酸鉀消耗量存在差異，檢測(cè)結(jié)果均在國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限量值范圍內(nèi) ，可為食品接觸用塑料袋產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)提供參考。另外，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)熟知和研究相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格按照國家安全標(biāo)準(zhǔn)做好產(chǎn)品的生產(chǎn)與檢驗(yàn)工作，對(duì)生產(chǎn)過程嚴(yán)格把控，確保產(chǎn)品符合法律法規(guī)要求。監(jiān)管部門應(yīng)做好產(chǎn)品監(jiān)管工作，規(guī)范企業(yè)生產(chǎn)，進(jìn)一步保障食品接觸用塑料材料及制品的質(zhì)量安全。