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        低溫燃燒合成MgAl2O4多孔陶瓷及其性能研究

        2022-08-28 03:01:12樸佳思杜慶洋白佳海
        耐火材料 2022年4期
        關(guān)鍵詞:顯微結(jié)構(gòu)氣孔率溶膠

        樸佳思 杜慶洋 白佳海

        山東理工大學 材料科學與工程學院 山東淄博 255049

        鎂鋁尖晶石(MgAl2O4)多孔陶瓷具有化學穩(wěn)定性好、熔點高(2 135℃)、耐化學腐蝕和比表面積大等優(yōu)點,被廣泛應用于催化劑載體、氣體過濾器和耐火材料等[1-2]。合成性能優(yōu)良、活性較高的MgAl2O4粉體是制備高性能MgAl2O4多孔陶瓷的重要條件之一。目前,MgAl2O4粉體的制備方法有固相燒結(jié)法[3-4]、溶膠-凝膠法[5]、沉淀法[6-7]、熱解法[8]、低溫燃燒合成法[9-10]等,其中低溫燃燒合成法具有粉體純度較高、工藝與設備簡單、經(jīng)濟成本較低、可工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點[11]。本課題組以硝酸鋁和硝酸鎂為原料低溫燃燒合成了活性較高的MgAl2O4粉體[12-13],在此基礎上,外加乙二胺四乙酸(簡稱為EDTA)為燃料,硝酸銨(NH4NO3)為氧化劑。EDTA和NH4NO3在較高溫度下分解后釋放出大量氣體(如N2、CO2),起到分散作用,使得合成粉體的團聚程度顯著降低,比表面積明顯增大[14]。為此,研究了EDTA和NH4NO3外加量對合成MgAl2O4粉體的影響,進而以該粉體為原料制備了MgAl2O4多孔陶瓷。

        1 試驗

        1.1 低溫燃燒合成MgAl2 O4粉體

        以分析純的硝酸鋁(Al(NO3)3·9H2O)、硝酸鎂(Mg(NO3)2·6H2O)和硝酸銨(NH4NO3)作為氧化劑,甘氨酸(C2H5NO2)、尿素(CH4N2O)為還原劑,乙二胺四乙酸(C10H16N2O8,簡稱為EDTA)作為燃料,采用低溫燃燒法合成MgAl2O4粉體。

        根據(jù)文獻[13],其最佳化學反應式為:

        根據(jù)化學式(1)確定硝酸鋁、硝酸鎂、甘氨酸、尿素的物質(zhì)的量比為2∶1∶1.1∶5。

        EDTA和NH4NO3的化學反應式為:

        根據(jù)反應(2)確定EDTA和NH4NO3的物質(zhì)的量比為1∶20。

        設定EDTA的加入量分別約為還原劑(甘氨酸和尿素)總物質(zhì)的量的0、2.5%、5%和7.5%。具體配比見表1。

        表1 MgAl2O4粉體的配比Table 1 Formulations of MgAl2 O4 powders

        具體試驗過程為:按表1將EDTA分別溶解在5 mL氨水中,依次記為1#、2#、3#、4#。加入Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、CH4N2O和C2H5NO2,用磁力攪拌器加熱到80℃并充分攪拌2 h,再加入NH4NO3并繼續(xù)攪拌至形成溶膠,最后把溶膠放到電爐上加熱至沸騰,持續(xù)沸騰5 min后溶膠被引燃。在加熱過程中,溶膠首先體積膨脹,然后產(chǎn)生大量濃煙,最終被引燃得到燃燒產(chǎn)物。燃燒產(chǎn)物經(jīng)研磨后為MgAl2O4粉體,然后分為兩組:A組在馬弗爐中加熱到800℃保溫2 h熱處理,以充分去除殘留的有機物,并稱量處理前后產(chǎn)物的質(zhì)量,計算燒失率。B組直接使用。

        1.2 MgAl2O4多孔陶瓷的制備

        根據(jù)A組燃燒產(chǎn)物的燒失量在A組的1#、2#、3#、4#粉體中依次加入質(zhì)量分數(shù)為1.10%、3.86%、6.9%和7.45%的可溶性淀粉,然后研磨,造粒(用固相質(zhì)量分數(shù)為8%的PVA溶液作為黏結(jié)劑),在30 MPa下壓制成型為10 mm×7 mm的圓柱試樣。B組的MgAl2O4粉體經(jīng)造粒后也在30 MPa下壓制成型為10 mm×7 mm的圓柱試樣。將兩組試樣置于高溫爐內(nèi)加熱到1 400℃保溫2 h,制得MgAl2O4多孔陶瓷。用A組粉體為原料制備的MgAl2O4多孔陶瓷為試樣A系列(試樣編號相應為A1—A4);用B組粉體為原料制備的MgAl2O4多孔陶瓷記為試樣B系列(試樣編號相應為B1—B4)。

        1.3 性能檢測

        對于800℃保溫2 h熱處理后的MgAl2O4粉體,用X射線衍射儀(德國D8 Advanced)分析物相組成,用孔徑測定儀(美國麥克ASAP 2400型)測比表面積。按GB/T 1966—1996檢測1 400℃燒后試樣吸水率、顯氣孔率和體積密度。MgAl2O4陶瓷的理論密度是3.58 g·cm-3,根據(jù)測出的體積密度÷理論密度計算其相對密度。按GB/T 5988—2007檢測燒后試樣的線收縮率。用掃描電子顯微鏡(荷蘭飛利浦FEI Sirion 2000型)觀察試樣斷面的顯微結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 EDTA加入量對MgAl2O4粉體制備的影響

        2.1.1 MgAl2O4粉體的物相組成

        圖1是低溫燃燒且800℃熱處理后MgAl2O4粉體的XRD圖譜。

        圖1 低溫燃燒且800℃熱處理后MgAl2 O4粉體的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of MgAl2O4 powders after low tempera ture combustion and 800℃treatment

        從圖1可見,通過與MgAl2O4(JCPDS 21-1152)標準圖譜進行對比可知,粉體的特征峰位置與其標準圖譜的(2θ分別為19.01°、32.27°、36.85°、44.81°、59.36°、65.36°)基本一致,表明物相主要是鎂鋁尖晶石。

        2.1.2 MgAl2O4粉體的比表面積

        低溫燃燒且800℃處理后MgAl2O4粉體的比表面積見圖2。

        圖2 低溫燃燒且800℃處理后MgAl2 O4粉體的比表面積Fig.2 Specific surface area of MgAl2O 4 powders after low temperature combustion and 800℃treatment

        由圖2可見,隨EDTA加入量增加,MgAl2O4粉體的比表面積增大。這是因為隨EDTA加入量的增多,在燃燒過程中產(chǎn)生的氣體明顯增多,氣體對燃燒產(chǎn)物能起到分散作用[14],從而使粉體的比表面積顯著增大。

        2.1.3 MgAl2O4粉體的燒失率

        經(jīng)低溫燃燒且800℃處理后MgAl2O4粉體的燒失率的影響見圖3??梢?,隨EDTA加入量的增加,燒失率逐漸增大。說明隨EDTA加入量的增多,燃燒的充分程度降低。盡管EDTA和NH4NO3符合化學計量比即反應式(2),但EDTA和NH4NO3的分解溫度(分別為240和110℃)不同,會導致燃燒反應不充分。所以,隨EDTA加入量的增多,燃燒產(chǎn)物中殘留的燒焦有機物增多,燒失率增大。

        圖3 低溫燃燒且800℃處理后MgAl2 O4粉體的燒失率Fig.3 Ignition loss of MgAl2 O4 powders after low temperature combustion and 800℃treatment

        2.2 EDTA加入量對MgAl2O4多孔陶瓷制備的影響2.2.1 MgAl2O4多孔陶瓷的物理性能

        EDTA加入量對MgAl2O4多孔陶瓷試樣物理性能的影響見圖4。從圖4可見,隨EDTA加入量的增加,試樣的線收縮率均顯著增加,吸水率和顯氣孔率均逐漸降低,體積密度和相對密度逐漸增加。這是因為隨EDTA加入量的增多,MgAl2O4粉體的比表面積增大(如圖3所示),燒結(jié)活性增加,致密化能力增強。

        圖4 EDTA加入量對MgAl2 O4多孔陶瓷物理性能的影響Fig.4 Effects of EDTA addition on physical properties of por ous MgAl2 O4 ceramics

        當EDTA加入量相同時,試樣A系列的線收縮率、密度略高于試樣B系列的,顯氣孔率和吸水率低于試樣B系列的。這是由于在未經(jīng)800℃處理的B組粉體中殘留的燒焦有機物的氧化溫度比A組粉體中外加的可溶性淀粉的分解溫度更高,其氣孔的形成溫度較高,形成時間較遲,從而影響了試樣B系列的致密化過程。

        2.2.2 MgAl2O4多孔陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)

        圖5是EDTA加入量不同的MgAl2O4多孔陶瓷試樣A系列的SEM照片??梢?,隨著EDTA加入量增加,試樣A系列的晶粒尺寸有所減小并且顯微結(jié)構(gòu)較均勻。

        圖5 EDTA加入量不同的MgAl2 O4多孔陶瓷試樣A系列的SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM images of porous MgAl2 O4 ceramics A with different EDTA additions

        當EDTA加入量為還原劑的2.5%(x)時,試樣A2和B2的SEM照片見圖6??梢?,相比于試樣A2,試樣B2的斷面上顯微結(jié)構(gòu)較均勻,氣孔數(shù)量較多。這是因為試樣B2加入的是未經(jīng)處理的MgAl2O4粉體,其殘留的燒焦有機物比試樣A2引入的可溶性淀粉在粉體中分布較均勻。

        圖6 當EDTA加入量為還原劑的2.5%(x)時,試樣A2和B2的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM images of samples A2 and B2 with EDTA addi tion of 2.5% of reducers

        3 結(jié)論

        (1)隨著EDTA加入量的增大,燃燒產(chǎn)物的燒失率逐漸增大,合成MgAl2O4粉體的比表面積顯著增大。

        (2)隨著EDTA加入量的增大,用合成的MgAl2O4粉體為原料制備的MgAl2O4多孔陶瓷的燒失率和燒成收縮率顯著增大,吸水率和顯氣孔率明顯降低,體積密度顯著增大,MgAl2O4晶粒尺寸有所減小。

        (3)當EDTA加入量一定時,與試樣A系列(用處理后的MgAl2O4粉體為原料)相比,試樣B系列(用未處理后的MgAl2O4粉體為原料)的吸水率和顯氣孔率較大,體積密度較小,且顯微結(jié)構(gòu)較均勻。

        (4)當EDTA加入量為還原劑的2.5%(x)時,以未處理的MgAl2O4粉體為原料的試樣B2的吸水率為23.8%,顯氣孔率為46.9%,體積密度為1.9 g·cm-3,同時顯微結(jié)構(gòu)較均勻,性能較優(yōu)。

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