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        幾種碳化硅耐火材料在高溫水蒸氣中的抗氧化性能比較

        2022-08-28 03:01:18王佳平吳吉光黃志剛呂春江
        耐火材料 2022年4期
        關(guān)鍵詞:氣孔率物相碳化硅

        王佳平 朱 沖 吳吉光 黃志剛 呂春江

        中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院有限公司 河南洛陽 471039

        垃圾焚燒發(fā)電是目前處理城市生活垃圾的最有效途徑[1]。生活垃圾焚燒爐的主流爐型為爐排式焚燒爐[2],爐內(nèi)工作溫度800~1 100℃。焚燒垃圾產(chǎn)生的熱量通過爐排爐水冷壁內(nèi)襯傳導(dǎo)至水冷管內(nèi),因此水冷壁內(nèi)襯一般選擇高導(dǎo)熱的SiC質(zhì)耐火材料。因生活垃圾含水量高,高溫蒸汽氧化是SiC質(zhì)耐火材料損毀的重要原因[3]。

        本工作中,對比研究了6種不同材質(zhì)的SiC耐火材料在1 000℃、32 kg·m-3·h-1水蒸氣條件下的抗氧化性能。

        1 試驗(yàn)

        試驗(yàn)用碳化硅材料包括Si3N4-SiC磚(SN)、兩種Si3N4-Si2N2O-SiC磚(國產(chǎn)的SNO-1和國外的SNO-2)、SiAlON-SiC磚(SA)、自結(jié)合SiC磚(SS)、氧化物結(jié)合SiC磚(SO)和SiC澆注料(SC),均為在垃圾焚燒爐中實(shí)際應(yīng)用的產(chǎn)品。除SNO-2為國外產(chǎn)品外,其余均為國內(nèi)產(chǎn)品。澆注料試樣在抗氧化測試前經(jīng)1 000℃保溫3 h熱處理。上述碳化硅材料的理化性能見表1。

        表1 試驗(yàn)用碳化硅材料的理化性能

        從試驗(yàn)磚上切取30 mm×30 mm×40 mm的試樣,從熱處理后SiC澆注料上切取40 mm×40 mm×50 mm的試樣,按照ASTM C-863的方法,在1 000℃、32 kg·m-3·h-1水蒸氣條件下分別保持100、200、300、400和500 h進(jìn)行氧化試驗(yàn)。檢測試樣氧化前后的質(zhì)量、體積,并計(jì)算質(zhì)量變化率和體積變化率。按GB/T 2997—2015檢測試樣氧化前后的體積密度和顯氣孔率。采用XRD和SEM分析試樣氧化前后的XRD定量結(jié)果和顯微結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 外觀的變化

        氧化500 h后,試樣SN、SNO-1、SNO-2外觀基本完好,試樣SA邊角有少量缺失,試樣SS邊角缺失明顯,試樣SO嚴(yán)重開裂,試樣SC表面出現(xiàn)長裂紋且膨脹明顯。

        2.2 體積、質(zhì)量和致密度的變化

        試樣的體積變化率和質(zhì)量變化率隨氧化時(shí)間的變化見圖1,體積密度和顯氣孔率隨氧化時(shí)間的變化見圖2。

        圖1 試樣的體積變化率和質(zhì)量變化率隨氧化時(shí)間的變化

        圖2 試樣的體積密度和顯氣孔率隨氧化時(shí)間的變化

        可以看出:1)隨著氧化時(shí)間的延長,各試樣的體積變化率和質(zhì)量變化率均呈增大趨勢,體積密度呈減小趨勢;試樣SO、SC的顯氣孔率呈增大趨勢,試樣SNO-2的顯氣孔率呈減小趨勢,其余試樣的顯氣孔率呈先減小后增大的趨勢。2)氧化時(shí)間相同時(shí),各試樣的體積變化率和質(zhì)量變化率在0~100 h段差別較小,在100~500 h段差別逐漸加大,尤其是體積變化率。3)在0~300 h段,試樣SS質(zhì)量變化率最大;在300~500 h段,試樣SO質(zhì)量變化率最大。4)氧化500 h后的體積變化率,試樣SO、SC的較大(均超10%),試樣SA、SS的次之,試樣SN、SNO-1的較小,試樣SNO-2的極?。ǎ?.5%);質(zhì)量變化率,試樣SNO-2的最小(<2%),其余試樣的為4%~7%。

        2.3 物相組成和顯微結(jié)構(gòu)的變化

        氧化前和氧化500 h后試樣的XRD定量分析結(jié)果見表2??梢钥闯觯c氧化前試樣相比,氧化500 h后,非氧化物結(jié)合碳化硅試樣(SN、SNO-1、SNO-2、SA、SS)中結(jié)合相(Si3N4、Si2N2O、β SiAlON)明顯減少或消失,出現(xiàn)了較多的方石英或石英相;氧化物結(jié)合碳化硅試樣SO中鱗石英含量增加,出現(xiàn)了石英相;碳化硅澆注料試樣SC中,α Al2O3含量減少,二鋁酸鈣消失,鈣長石和方石英含量明顯增加。

        表2 氧化前后試樣中除SiC以外的XRD定量分析結(jié)果

        氧化前和氧化500 h后試樣斷口的顯微結(jié)構(gòu)照片見圖3??梢钥闯觯貉趸埃Y(jié)合相與SiC顆粒之間均結(jié)合緊密。氧化500 h后,非氧化物結(jié)合碳化硅試樣(SN、SNO-1、SNO-2、SA、SS)中結(jié)合相(Si3N4、Si2N2O、β SiAlON、SiC)與主晶相SiC均有明顯的氧化痕跡,氧化產(chǎn)物SiO2覆蓋在SiC顆粒表面,SiO2層有明顯裂紋;試樣SNO-2斷口表面出現(xiàn)較多的SiO2玻璃相;氧化物結(jié)合SiC試樣SO和碳化硅澆注料試樣SC結(jié)構(gòu)已變得十分疏松。

        圖3 氧化前和氧化500 h后試樣斷口的顯微結(jié)構(gòu)照片

        2.4 分析討論

        在1 000℃水蒸氣中,碳化硅試樣內(nèi)發(fā)生的氧化反應(yīng)如下[4-5]:

        反應(yīng)(4)中,β SiAlON在一定條件下可發(fā)生分解反應(yīng)β SiAlONSi3N4+m(AlN+Al2O3)。由此,β SiAlON與水蒸氣的反應(yīng)可理解為Si3N4和AlN與水蒸氣的反應(yīng):

        隨著Si3N4和AlN的不斷消耗,SiAlON不斷析出Al2O3,SiO2與Al2O3緩慢反應(yīng)生成莫來石。

        根據(jù)以上反應(yīng)式和各物質(zhì)的真密度[6-7]計(jì)算得出反應(yīng)(1)至(4)的理論體積變化和理論質(zhì)量變化,結(jié)果見表3。

        表3 反應(yīng)(1)至(4)的理論體積變化率和理論質(zhì)量變化率

        由此可知,SiC和非氧化物結(jié)合相與水蒸氣反應(yīng)均可導(dǎo)致試樣質(zhì)量和體積增大。除此以外,氧化反應(yīng)產(chǎn)物SiO2的晶型轉(zhuǎn)變亦可導(dǎo)致試樣的體積變化[8]。這應(yīng)該是顯微鏡下觀察到SiO2層有明顯裂紋的主要原因。在澆注料試樣SC中,除SiC的氧化反應(yīng)外,Al2O3微粉、SiO2微粉和氧化產(chǎn)物SiO2與鋁酸鈣水泥中的CaO發(fā)生如下反應(yīng):

        該反應(yīng)質(zhì)量不變,體積變化率(SiO2以方石英計(jì))約為4.92%[9]。

        綜合以上分析:碳化硅和非氧化物結(jié)合相的氧化是導(dǎo)致本試驗(yàn)中試樣氧化后質(zhì)量增加的唯一原因和體積增大的主要原因。對于化學(xué)-物相組成相同的試樣,根據(jù)其質(zhì)量變化率大致可以判斷其氧化程度;但對于化學(xué)-物相組成不同的試樣,則無法根據(jù)其質(zhì)量變化率判斷其氧化程度。因此,由圖1可知,就化學(xué)-物相組成基本上相同的國產(chǎn)Si3N4-Si2N2O-SiC磚(SNO-1)和國外Si3N4-Si2N2O-SiC磚(SNO-2)而言,在200~500 h段氧化相同時(shí)間后,SNO-2的質(zhì)量變化率均小于SNO-1的,表明SNO-2的抗水蒸氣氧化性能優(yōu)于SNO-1的。

        3 結(jié)論

        (1)在1 000℃、32 kg·m-3·h-1水蒸氣條件下,隨著氧化時(shí)間從0增加至500 h,幾種碳化硅耐火材料的體積和質(zhì)量均呈增大趨勢,體積密度呈減小趨勢;氧化物結(jié)合SiC、SiC澆注料的顯氣孔率呈增大趨勢,Si3N4-SiC、SiAlON-SiC、自結(jié)合SiC的顯氣孔率呈先減小后增大的變化趨勢,Si3N4-Si2N2O-SiC的顯氣孔率呈減小趨勢或呈先減小后增大的變化趨勢。

        (2)就化學(xué)-物相組成基本上相同的國產(chǎn)Si3N4-Si2N2O-SiC磚SNO-1和國外Si3N4-Si2N2O-SiC磚SNO-2而言,在200~500 h段氧化相同時(shí)間后,SNO-2的質(zhì)量變化率均小于SNO-1的,表明SNO-2的抗高溫水蒸氣氧化性能優(yōu)于SNO-1的。

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