水 麗

(沈陽理工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，沈陽 110159)

0 引 言

鎳基單晶高溫合金是一種γ′析出相強(qiáng)化的鑄造高溫合金，具有較高的高溫強(qiáng)度、良好的高溫蠕變性能、較高的疲勞強(qiáng)度以及優(yōu)異的耐腐蝕性能，廣泛應(yīng)用在燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)葉片及渦輪關(guān)鍵部件中，在服役期間，這些部件承受高溫及交變載荷的作用，易發(fā)生應(yīng)變控制的疲勞損傷。低周疲勞是引起其在高溫下失效的主要原因之一[1-3]，其中應(yīng)力幅是影響低周疲勞壽命和葉片類部件疲勞變形機(jī)制的關(guān)鍵因素[4]。由高應(yīng)變幅引發(fā)的疲勞斷裂無預(yù)兆，危害性極大，因此鎳基單晶高溫合金的應(yīng)變控制高溫低周疲勞行為受到廣泛關(guān)注[5-7]。

新研發(fā)的無錸鎳基單晶高溫合金因具有低成本、耐高溫的特點(diǎn)，主要應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)的渦輪葉片，目前主要對該合金的高溫持久性能及蠕變各向異性行為進(jìn)行了系統(tǒng)研究,發(fā)現(xiàn)持久壽命不僅與溫度和應(yīng)力有關(guān)，還與單晶的取向密切相關(guān)[7]，但是有關(guān)該合金應(yīng)變控制的高溫低周疲勞行為的研究較少。因此，作者對該新型鎳基單晶高溫合金進(jìn)行了760 ℃不同應(yīng)變幅下的高溫低周疲勞試驗(yàn)，分析了應(yīng)變幅對疲勞壽命、循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為及疲勞斷裂模式的影響，并探討了其疲勞塑性變形機(jī)理，以期為渦輪葉片乃至渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)的疲勞設(shè)計(jì)工作提供可靠依據(jù)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)用鎳基單晶高溫合金的名義化學(xué)成分如表1所示，采用螺旋選晶法在真空定向凝固爐中以3.5 mm·s-1抽拉速度制備單晶合金試棒，采用X射線勞埃法測定單晶取向?yàn)椤?01〉，偏離夾角不大于7°。對單晶棒進(jìn)行1 300 ℃×4 h+1 000 ℃×4 h+870 ℃×16 h熱處理，熱處理后的顯微組織如圖1所示，可見合金由立方γ′沉淀相和基體γ相組成，其中立方γ′相的邊長約為0.45 μm，沿[100] 和[010]方向排列。

表1 試驗(yàn)合金的名義化學(xué)成分

圖1 熱處理后試驗(yàn)合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of test alloy after heat treatment

在試驗(yàn)合金上截取尺寸為φ72 mm×12 mm的疲勞試樣，在EHF-100KN-20L型機(jī)械伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫低周疲勞試驗(yàn)，試驗(yàn)溫度為760 ℃，試驗(yàn)環(huán)境為空氣環(huán)境。試驗(yàn)溫度由放置在試樣標(biāo)距部位的上、下兩根熱電偶控制，溫度偏差控制在±2 ℃以內(nèi)。采用全反向軸向總應(yīng)變控制的拉-壓加載方式，應(yīng)變幅在0.7%～1.2%，波形為三角波，應(yīng)變比R為-1，應(yīng)變速率為5×10-3s-1，相同試驗(yàn)條件下測3個(gè)試樣，取試驗(yàn)結(jié)果的平均值。疲勞試驗(yàn)結(jié)束后，在斷口附近截取試樣，制備透射電鏡試樣，采用透射電鏡觀察變形組織的位錯(cuò)形貌，并采用掃描電鏡觀察斷口微觀形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為

合金疲勞加載過程中的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線反映了連續(xù)循環(huán)過程中應(yīng)力幅隨循環(huán)次數(shù)的變化規(guī)律。由圖2可以看出，試驗(yàn)合金的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為與應(yīng)變幅有關(guān)，循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線包括循環(huán)硬化、循環(huán)飽和和循環(huán)軟化3個(gè)階段。當(dāng)應(yīng)變幅為0.7%時(shí)，在2 450周次循環(huán)階段，試驗(yàn)合金的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線表現(xiàn)出短暫循環(huán)硬化和循環(huán)飽和現(xiàn)象，隨后進(jìn)入到循環(huán)軟化階段，直至斷裂；當(dāng)應(yīng)變幅為0.8%時(shí)，在最初1 500周次循環(huán)階段，試驗(yàn)合金的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線表現(xiàn)出明顯的循環(huán)硬化現(xiàn)象，應(yīng)力從最初的780 MPa上升到峰值840 MPa，隨后快速回落進(jìn)入到循環(huán)飽和階段，在循環(huán)到2 500周次后，進(jìn)入循環(huán)軟化階段；在應(yīng)變幅為1.0%時(shí)，初期的循環(huán)硬化階段很短暫，應(yīng)力響應(yīng)曲線較平穩(wěn)，試驗(yàn)合金表現(xiàn)出穩(wěn)定的循環(huán)飽和變形行為，未經(jīng)歷循環(huán)軟化階段直接發(fā)生斷裂；當(dāng)應(yīng)變幅為1.2%時(shí)，循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線整體呈現(xiàn)上升趨勢，循環(huán)硬化階段是試驗(yàn)合金疲勞壽命的主要部分。隨著應(yīng)變幅從0.7%增大至1.2%，試驗(yàn)合金的疲勞壽命由8 200周次下降至320周次，循環(huán)軟化程度顯著降低。γ′相粗化及位錯(cuò)網(wǎng)的形成是鎳基單晶合金循環(huán)軟化的2個(gè)重要因素[8]，循環(huán)軟化伴隨著循環(huán)應(yīng)力水平的快速下降，表明在此階段裂紋擴(kuò)展速度加快繼而引發(fā)試樣斷裂。

不同應(yīng)變幅下的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為與合金內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。由圖3可以看出：在0.7%應(yīng)變幅下循環(huán)1 808周次后，試驗(yàn)合金組織的位錯(cuò)在與應(yīng)力軸垂直的{001}面上滑移，局部區(qū)域有二次細(xì)小 γ′ 粒子析出(位置A所示)，位錯(cuò)在二次細(xì)小γ′粒子周圍塞積，導(dǎo)致加工硬化發(fā)生；局部區(qū)域較低的位錯(cuò)密度表明在變形過程中發(fā)生了位錯(cuò)的回復(fù)現(xiàn)象。低應(yīng)變幅下的多次循環(huán)誘發(fā)二次細(xì)小 γ′ 粒子的析出[9]，二次γ′粒子在基體中的形核需要吸收大量的位錯(cuò)，導(dǎo)致 γ / γ′界面上的位錯(cuò)密度下降，減小了位錯(cuò)在水平基體通道運(yùn)動(dòng)的阻力，此階段的循環(huán)應(yīng)力水平基本不變，為循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線中的循環(huán)飽和階段。當(dāng)應(yīng)變幅為0.8%時(shí)，位錯(cuò)組態(tài)發(fā)生了明顯變化，位錯(cuò)分布不均勻，出現(xiàn)了高密度的位錯(cuò)滑移帶(箭頭位置所示)。 ARAKERE 等[10]利用疲勞模型分析了PWA1493鎳基單晶在1 200F下不同晶體取向的低周疲勞數(shù)據(jù)，預(yù)測其疲勞壽命，發(fā)現(xiàn)滑移系的最大分切應(yīng)力會(huì)對位錯(cuò)組態(tài)特征產(chǎn)生影響，位錯(cuò)纏結(jié)、位錯(cuò)滑移帶的出現(xiàn)會(huì)影響不同晶體取向合金的疲勞壽命，高密度的位錯(cuò)滑移帶是導(dǎo)致合金發(fā)生循環(huán)硬化的原因。隨著循環(huán)次數(shù)的增加，位錯(cuò)滑移帶內(nèi)位錯(cuò)不斷積聚，位錯(cuò)被限制在滑移帶內(nèi)而難以運(yùn)動(dòng)，因此0.8%應(yīng)變幅下循環(huán)至1 000，1 500周次左右時(shí)的應(yīng)力波動(dòng)與位錯(cuò)滑移帶的形成相關(guān)；當(dāng)循環(huán)次數(shù)超過1 500周次后，塞積的位錯(cuò)以攀移或繞過的方式通過γ′相，合金進(jìn)入疲勞軟化階段。應(yīng)變幅為1.0%時(shí)試驗(yàn)合金的位錯(cuò)形貌與應(yīng)變幅為1.2%時(shí)相似。當(dāng)應(yīng)變幅為1.2%時(shí)，位錯(cuò)密度較高，位錯(cuò)切入γ′ 相內(nèi)，并觀察到少量層錯(cuò)(箭頭位置所示)?？芍S著應(yīng)變幅的增大，位錯(cuò)更易于切割 γ′相，在 γ /γ′ 界面塞積了大量相互纏結(jié)的位錯(cuò)而產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)應(yīng)力集中達(dá)到一定程度時(shí)，位錯(cuò)以層錯(cuò)的形式剪切 γ′相粒子，合金抵抗塑性變形的能力降低，從而導(dǎo)致微裂紋的萌生；位錯(cuò)在 γ′ 相中的數(shù)量越多，裂紋擴(kuò)展速率越快，疲勞壽命越短，這與循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為相吻合。

2.2 斷口形貌

由于0.7%和0.8%應(yīng)變幅下試驗(yàn)合金的低周疲勞斷口形貌相似，1.0%和1.2%應(yīng)變幅下的低周疲勞斷口形貌相似，因此以0.7%和1.2%應(yīng)變幅為例對其斷口形貌進(jìn)行觀察。由圖4可以看出，試驗(yàn)合金的高溫低周疲勞斷口由3個(gè)不同區(qū)域組成，即裂紋源區(qū)、裂紋擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)，斷裂機(jī)制均為解理斷裂。在0.7%低應(yīng)變幅下，裂紋在試樣內(nèi)部縮孔處萌生，縮孔處應(yīng)力集中易成為裂紋源，在瞬斷區(qū)高倍形貌的左下方可以觀察到河流花樣，這主要與滑移帶在試樣表面的失穩(wěn)擴(kuò)展有關(guān)；疲勞斷口瞬斷區(qū)高倍形貌中存在隨機(jī)分布的方形小平面(箭頭位置所示)，平面中心存在微小縮孔，周邊可見解理臺(tái)階和撕裂棱，在疲勞試驗(yàn)后期，試樣的有效承載面積達(dá)到極限，裂紋突然快速擴(kuò)展，試樣沿瞬斷面斷裂。1.2%應(yīng)變幅下試驗(yàn)合金的高溫低周疲勞斷口中可觀察到平行鋸齒狀臺(tái)階，說明在較高應(yīng)變幅下試驗(yàn)合金的疲勞斷裂為純剪切斷裂，裂紋沿2組互不平行的{111}滑移面擴(kuò)展形成鋸齒臺(tái)階，裂紋的擴(kuò)展方向平行于2組{111}面的交線，即裂紋的擴(kuò)展方向?yàn)椤?10〉；裂紋萌生于試樣表面附近易導(dǎo)致應(yīng)力集中的滑移帶或顯微疏松位置(箭頭位置所示)，疲勞裂紋呈多源特征。

圖4 試驗(yàn)合金在760 ℃不同應(yīng)變幅下的低周疲勞斷口形貌Fig.4 Low cycle fatigue fracture morphology of test alloy at different strain amplitudes and 760 ℃:(a, c) at low magnification and (b,d) transient fracture zone at high magnification

2.3 分析與討論

鎳基高溫合金在高溫不同應(yīng)變幅下低周疲勞過程中表現(xiàn)出循環(huán)硬化、循環(huán)飽和以及循環(huán)軟化3個(gè)階段。沉淀相強(qiáng)化的鎳基高溫合金抵抗塑性變形的能力來自于位錯(cuò)與位錯(cuò)之間的交互作用以及位錯(cuò)與γ′析出相粒子之間的交互作用。在疲勞加載期間，合金內(nèi)部產(chǎn)生高密度的位錯(cuò)，這些位錯(cuò)在運(yùn)動(dòng)過程中交互作用，形成位錯(cuò)纏結(jié)、Lomer-Cottrell鎖等復(fù)雜的位錯(cuò)組態(tài)，成為阻礙位錯(cuò)進(jìn)一步運(yùn)動(dòng)的障礙，導(dǎo)致位錯(cuò)可動(dòng)性降低[11]，阻礙位錯(cuò)在{001}面基體通道內(nèi)運(yùn)動(dòng)。由于位錯(cuò)在強(qiáng)度較低的基體中產(chǎn)生，分布于基體中的高強(qiáng)度析出相粒子是位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的主要障礙，位錯(cuò)從基體中切入γ′析出相粒子需要較大的外力來實(shí)現(xiàn)。在應(yīng)變幅為0.7%的初期循環(huán)微觀組織中雖然位錯(cuò)的密度不高，但應(yīng)力誘發(fā)的細(xì)小γ′析出相阻礙了位錯(cuò)在基體通道的滑移，位錯(cuò)主要塞積在γ/γ′界面，變形應(yīng)力提高，因此在循環(huán)初期觀察到循環(huán)硬化現(xiàn)象。研究[12-15]發(fā)現(xiàn)，細(xì)小的γ′析出相在循環(huán)變形過程中被位錯(cuò)反復(fù)切割，減小了γ′相在滑移面上的有效尺寸，從而降低了位錯(cuò)切過γ′相所需的外力，最終形成了一個(gè)阻力很小的位錯(cuò)易滑移通道。在0.7%應(yīng)變幅循環(huán)末期，γ′析出相粒子的粗化促進(jìn)了循環(huán)軟化現(xiàn)象的發(fā)生。

RAO等[13]研究發(fā)現(xiàn)，在高溫疲勞加載條件下，在位錯(cuò)不斷增殖的同時(shí)，也可以發(fā)生位錯(cuò)的湮沒，這相當(dāng)于在熱激活條件下發(fā)生的一種位錯(cuò)回復(fù)過程，即通過異號(hào)位錯(cuò)在運(yùn)動(dòng)過程中相遇并抵消而實(shí)現(xiàn)，其結(jié)果是導(dǎo)致疲勞變形過程中位錯(cuò)滑移阻力下降，從而使位錯(cuò)滑移所需的外加應(yīng)力降低，即產(chǎn)生軟化效應(yīng)。在0.8%應(yīng)變幅下循環(huán)至1 500周次時(shí)循環(huán)應(yīng)力先降低后升高的現(xiàn)象是位錯(cuò)增殖和湮滅交替出現(xiàn)的結(jié)果，同時(shí)變形組織中觀察到高密度的位錯(cuò)滑移帶，導(dǎo)致循環(huán)硬化現(xiàn)象出現(xiàn)，滑移帶的形成表明位錯(cuò)在基體中分布不均勻，容易引起塑性失穩(wěn)，這與循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線的波動(dòng)現(xiàn)象吻合。γ′析出相粒子粗化，滑移位錯(cuò)通過攀移或繞過的方式通過γ′析出相是循環(huán)末期軟化發(fā)生的主要原因。ANTOLOVICH等[16]研究發(fā)現(xiàn)，在低周疲勞加載條件下，René80鎳基高溫合金中的γ′析出相在循環(huán)變形過程中發(fā)生粗化而喪失共格性。在760 ℃高溫疲勞加載條件下試驗(yàn)合金的γ′析出相未發(fā)生明顯粗化，大部分區(qū)域兩相仍存在共格關(guān)系，但位錯(cuò)共面滑移的機(jī)會(huì)減少，隨著應(yīng)變幅增大至1.2%后，變形應(yīng)力提高，位錯(cuò)富集在γ/γ′界面，出現(xiàn)循環(huán)硬化現(xiàn)象。此外，由于變形不易協(xié)調(diào)，界面處位錯(cuò)以層錯(cuò)形式切割γ′粒子，導(dǎo)致合金經(jīng)歷過循環(huán)硬化階段后，裂紋的擴(kuò)展速率快速提高。隨著應(yīng)變幅的增大，試驗(yàn)合金的循環(huán)硬化程度提高，在高應(yīng)變幅(1.0%，1.2%)下未經(jīng)歷循環(huán)軟化階段即發(fā)生斷裂。

3 結(jié) 論

(1) 鎳基單晶高溫合金在760 ℃下的低周疲勞循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為與應(yīng)變幅密切相關(guān)，疲勞壽命隨應(yīng)變幅的增大而縮短。當(dāng)應(yīng)變幅為0.7%，0.8%時(shí),循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線由循環(huán)硬化、循環(huán)飽和和循環(huán)軟化階段組成；疲勞變形組織中未發(fā)生位錯(cuò)剪切γ′相粒子現(xiàn)象，位錯(cuò)在與應(yīng)力軸垂直的基體通道中的平面滑移及位錯(cuò)滑移帶的形成是合金的主要變形方式；疲勞裂紋起源于合金內(nèi)部的縮孔處，斷口中存在疲勞解理臺(tái)階和撕裂棱，斷裂機(jī)制為解理斷裂。

(2) 當(dāng)應(yīng)變幅為1.0%，1.2%時(shí)，循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線中未出現(xiàn)循環(huán)軟化現(xiàn)象；疲勞變形組織中 γ/γ′ 界面處位錯(cuò)密度較高，位錯(cuò)剪切γ′粒子及層錯(cuò)的出現(xiàn)是合金的主要變形方式；疲勞裂紋在試樣表面應(yīng)力集中的滑移帶或顯微疏松位置萌生，疲勞裂紋沿晶體{111}滑移面的相交線〈110〉方向擴(kuò)展，河流花樣和疲勞臺(tái)階是疲勞斷口的主要形貌特征，斷裂機(jī)制為解理斷裂。