高紫豪，楊尚磊,2，彭 曾，王貞濤

(1.上海工程技術(shù)大學(xué)材料工程學(xué)院，上海 201620；2.上海市激光先進(jìn)制造技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心，上海 201620)

0 引 言

Ti-6Al-4V合金具有較高的比強(qiáng)度，良好的耐腐蝕性、韌性和可加工性等特點(diǎn)，是目前研究和應(yīng)用最為廣泛的鈦合金之一，已廣泛應(yīng)用于航空航天、生物醫(yī)學(xué)和汽車工業(yè)等領(lǐng)域。電子束選區(qū)熔化(electron beam selective melting,EBSM)技術(shù)是一種利用高能電子束作為熱源[1]，通過(guò)磁偏轉(zhuǎn)線圈產(chǎn)生變化的磁場(chǎng)驅(qū)使電子束對(duì)預(yù)鋪金屬粉末進(jìn)行快速選區(qū)掃描熔化并層層堆積直接成形零部件的增材制造技術(shù)[2],具有成形件雜質(zhì)含量低、可精密成形復(fù)雜零部件、近凈成形等特點(diǎn)，在成形制備鈦合金方面應(yīng)用前景良好。

顯微組織(晶粒大小、相分布、晶界等)決定著材料的力學(xué)性能[3-4]。EBSM技術(shù)具有逐層堆積的特點(diǎn)，沿沉積方向不同高度的熱循環(huán)作用有所差異，因此EBSM成形試樣的顯微組織和力學(xué)性能表現(xiàn)出各向異性。CARROLL等[5]研究發(fā)現(xiàn)，EBSM成形Ti-6Al-4V合金的塑性沿沉積方向和掃描方向各不相同，但拉伸強(qiáng)度基本相同。TAN等[6]研究發(fā)現(xiàn)，EBSM成形Ti-6Al-4V合金的拉伸性能和加工硬化指數(shù)隨沉積高度的改變而改變。SUO等[7]研究發(fā)現(xiàn)，EBSM成形Ti-6Al-4V合金的沉積態(tài)和退火態(tài)試樣的拉伸性能均顯示出明顯的各向異性，掃描方向的拉伸強(qiáng)度明顯高于沉積方向。LIU等[8]研究發(fā)現(xiàn)，EBSM成形Ti-6Al-4V合金顯微組織的梯度變化導(dǎo)致合金在不同位置呈現(xiàn)不同的拉伸性能。ZAEH等[9]研究發(fā)現(xiàn)，EBSM 成形Ti-6Al-4V合金經(jīng)過(guò)拉伸試驗(yàn)后的試樣由于應(yīng)變硬化效應(yīng)使得硬度略有提高。目前，關(guān)于EBSM成形Ti-6A1-4V合金的研究主要集中在不同沉積方向上組織與性能的差異方面，而關(guān)于不同沉積高度下的顯微組織和力學(xué)性能以及試樣拉伸后的應(yīng)變硬化程度方面的研究較少。因此，作者采用EBSM技術(shù)制備了沉積高度為10 mm的Ti-6Al-4V合金板，研究了沿沉積方向不同高度下xOz面和xOy面上的顯微組織、拉伸性能及顯微硬度，并分析了拉伸后的斷口形貌和拉伸引起的應(yīng)變硬化現(xiàn)象。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為Arcam公司生產(chǎn)的Ti-6Al-4V合金ELI氣霧化粉末，微觀形貌見圖1，其平均粒徑為50 μm，粉末的均勻性及球形度都較好?；瘜W(xué)成分見表1，符合GB/T 3620.1-1994要求。

圖1 Ti-6Al-4V合金粉末的SEM形貌Fig.1 SEM morphology of Ti-6Al-4V alloy powder

采用Arcam A2XX型電子束選區(qū)熔化設(shè)備成形Ti-6Al-4V合金板試樣，試樣尺寸為80 mm×30 mm×10 mm。成形前將機(jī)箱抽至真空狀態(tài)，通入適量氮?dú)猓㈩A(yù)熱操作平臺(tái)[10]。通過(guò)Arcam EBM軟件設(shè)定掃描路徑并在基板上添加高5 mm的網(wǎng)格支撐，如圖2所示，以減弱基板材料對(duì)成形試樣的影響，同時(shí)方便取下成形試樣。成形時(shí)沿指定的掃描路徑熔化金屬粉末。EBSM預(yù)熱參數(shù)及成形過(guò)程中的關(guān)鍵參數(shù)見表2。

表1 Ti-6Al-4V合金粉末的化學(xué)成分

圖2 EBSM掃描路徑及網(wǎng)格支撐示意Fig.2 Schematic of scanning path (a) and grid support (b) of EBSM

表2 EBSM預(yù)熱及成形時(shí)的工藝參數(shù)

將成形試樣的底部xOy面、頂部xOy面及xOz面打磨、拋光，采用由8 mL HF、15 mL HNO3、77 mL H2O組成的試劑腐蝕后，采用VHX-600型光學(xué)顯微鏡(OM)和VEGA3 TESACN型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察各面的顯微組織及微觀形貌。采用X-Perp PRO型X射線衍射儀(XRD)對(duì)試樣底部、中部和頂部進(jìn)行物相分析，采用銅靶，Kα射線，管電壓為40 kV，管電流為40 mA，掃描范圍2θ為30°～90°，掃描速率為5 (°)·min-1。按照GB/T 3075-2008，采用線切割機(jī)在成形件的底部、中部、頂部分別截取拉伸試樣，尺寸如圖3所示，拉伸試樣厚度為2 mm,參照GB/T 228-2002，采用Zwick HB型250 kN電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，加載速率為0.1 kN·s-1，拉伸方向沿x方向。拉伸試驗(yàn)結(jié)束后采用掃描電鏡觀察拉伸斷口形貌。參照GB/T 4340.1-2009，采用FM-700e型數(shù)顯維氏硬度計(jì)測(cè)試?yán)烨昂笤嚇拥娘@微硬度，加載時(shí)間為10 s，載荷為1.96 N。

圖3 拉伸試樣的尺寸示意Fig.3 Schematic of size of tensile specimen

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖4可知：EBSM成形Ti-6Al-4V合金板試樣頂部及底部xOy面的顯微組織均為α集束和α片層交織的網(wǎng)籃組織；頂部在急熱和急冷的情況下，α片層來(lái)不及長(zhǎng)大便已冷卻，而底部受多次循環(huán)熱作用，因此底部α片層較頂部粗大；xOz面上的顯微組織為沿初生β晶界多種取向生長(zhǎng)的α集束和α片層交織的網(wǎng)籃組織，由于晶界處的形核功較低，α相沿初生β晶界優(yōu)先形核生長(zhǎng)；初生β晶寬度隨著沉積高度的增加呈現(xiàn)出增大趨勢(shì)。另外，由于試樣沉積高度僅為10 mm，試樣在不同沉積高度上的α片層大小差異較小。

圖4 EBSM成形Ti-6Al-4V合金試樣在不同面上的OM和SEM形貌Fig.4 OM morphology (a-c) and SEM morphology (d-f) on different surfaces of Ti-6Al-4V alloy specimen formed by EBSM:(a, d) top xOy surface; (b, e) xOz surface and (c, f) bottom xOy surface

由圖5可以看出：EBSM成形Ti-6Al-4V合金試樣的物相類型不隨沉積高度的變化而發(fā)生轉(zhuǎn)變；從底部到頂部，β相的衍射峰逐漸減小，表明隨著沉積高度的增加，β相含量逐漸降低。在成形過(guò)程中，多次熱循環(huán)會(huì)使合金結(jié)構(gòu)從非平衡狀態(tài)逐漸過(guò)渡到平衡狀態(tài)，試樣底部經(jīng)受的熱循環(huán)次數(shù)較多，結(jié)構(gòu)趨于平衡，因此試樣底部β相含量較多；而試樣頂部未受后續(xù)熱循環(huán)，由熔池直接冷卻凝固形成，冷卻速率較快，形成非平衡組織，因此試樣頂部β相含量較少。

圖5 EBSM成形Ti-6Al-4V合金試樣在不同位置上的XRD譜Fig.5 XRD patterns at different positions of Ti-6Al-4V alloyspecimen formed by EBSM

2.2 力學(xué)性能與拉伸斷口形貌

由表3可以看出，試樣底部、中部和頂部的拉伸試樣屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度依次升高，但相差不大。根據(jù)Hall-Petch關(guān)系，晶粒尺寸是影響合金屈服強(qiáng)度的重要因素。試樣頂部的α片層較底部的細(xì)小，屈服強(qiáng)度較底部的略高；由于試樣在不同沉積高度上的顯微組織差異較小，試樣在不同高度位置的拉伸性能差異也較小。

表3 EBSM成形Ti-6Al-4V合金試樣沿沉積方向不同高度>上的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度

由圖6可以看出：EBSM成形Ti-6Al-4V合金試樣的拉伸斷口均主要由韌窩組成，這表明該合金的斷裂類型為韌性斷裂；韌窩底部存在孔洞和未熔化的球形粉末。在拉伸過(guò)程中，孔洞和未熔化的球形粉末處產(chǎn)生應(yīng)力集中而萌生裂紋。當(dāng)裂紋向試樣內(nèi)部擴(kuò)展時(shí)，孔洞和未熔化的粉末會(huì)成為裂紋連接的節(jié)點(diǎn)，最終導(dǎo)致合金發(fā)生斷裂。

圖6 EBSM成形Ti-6Al-4V合金試樣沿沉積方向不同高度上的拉伸斷口形貌Fig.6 Tensile fracture morphology at different heights along the deposition direction of Ti-6Al-4V alloy specimen formed by EBSM:(a) at the bottom; (b) at the middle and (c) at the top

EBSM成形Ti-6Al-4V合金板試樣頂部xOy面的平均硬度(約315 HV)略高于底部xOy面 (約295 HV)，這是由于頂部xOy面上α片層厚度較小，細(xì)化的α相使得合金的硬度略有提高；由于試樣高度較小，不同沉積高度上的冷卻速率相差不大，α片層厚度差異也不大，使得底部和頂部的硬度差異較小。在經(jīng)過(guò)拉伸試驗(yàn)后，頂部xOy面上的平均硬度升高到約326 HV，Ti-6Al-4V合金試樣經(jīng)過(guò)拉伸后產(chǎn)生了應(yīng)變硬化使得試樣硬度有所提高，但應(yīng)變硬化程度并不顯著，拉伸前后的硬度差異較小。

3 結(jié) 論

(1) EBSM成形Ti-6Al-4V合金板試樣的顯微組織表現(xiàn)為沿初生β晶界多種取向生長(zhǎng)的α集束和α片層交織的網(wǎng)籃組織，初生β晶粒寬度隨沉積高度增加而增大；底部α片層由于多次熱循環(huán)作用而變得粗大，頂部α片層較底部細(xì)小。

(2) EBSM成形Ti-6Al-4V合金板試樣從頂部到中部和底部其屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度呈逐漸降低的趨勢(shì)，但由于高度差較低，差異并不顯著；沿沉積方向不同高度的拉伸斷口形貌均表現(xiàn)為韌性斷裂。

(3) EBSM成形Ti-6Al-4V合金板試樣頂部xOy面的平均硬度(約315 HV)略高于底部xOy面(約295 HV)；頂部拉伸試樣在經(jīng)過(guò)拉伸試驗(yàn)后由于應(yīng)變硬化效應(yīng)，硬度(約326 HV)略有提高。