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        改性沸石對(duì)亞硝基二乙胺去除性能研究*

        2022-08-02 05:38:32陸健剛傅艷梅
        化學(xué)工程師 2022年7期
        關(guān)鍵詞:馬弗爐高錳酸鹽沸石

        陸健剛,傅艷梅,吳 玫

        (1.江西水利職業(yè)學(xué)院,江西 南昌 330013;2.豫章師范學(xué)院,江西 南昌 330103)

        水資源是社會(huì)發(fā)展不可或缺的資源,也是人類生存的基礎(chǔ)[1]。據(jù)報(bào)道,全球有1/3以上的死亡與飲用不潔凈水有直接或者間接關(guān)系[1,2]。我國(guó)最初大部分水廠是采用氯化消毒[3],但氯化消毒也會(huì)產(chǎn)生三鹵甲烷和鹵乙酸,分別占該消毒方式產(chǎn)生的副產(chǎn)物總量的20%和10%左右[4],這兩種物質(zhì)均為致畸、致癌和致突變物質(zhì)。有研究表明,采用氯氨或者O3消毒可大大減少出水中氯化消毒副產(chǎn)物含量,但會(huì)產(chǎn)生毒性更大的亞硝胺類物質(zhì)[5]。

        目前,亞硝基二乙胺去除方法主要有物理法、化學(xué)法、生物法以及各類方法的聯(lián)用[6],對(duì)NDEA的去除主要包括源頭控制、過(guò)程控制和終端控制[7]。目前,研究中終端控制方法對(duì)NDEA的去除率較高,而終端控制中用的較多的是吸附法,常用的吸附材料有活性炭[8]、沸石[9]等,以及對(duì)各類吸附材料的改性,吸附法主要是利用吸附材料的大比表面積以及孔容吸附NDEA,因其材料經(jīng)濟(jì)實(shí)惠且吸附效果好而應(yīng)用較為廣泛。

        本文擬選用沸石為吸附材料,試驗(yàn)前將沸石置于不同濃度的高錳酸鹽預(yù)浸、不同溫度的馬弗爐中煅燒、不同的煅燒時(shí)間對(duì)材料進(jìn)行改性,隨后將改性材料用于處理配置好的NDEA溶液,分析得出改性后對(duì)NDEA吸附效果最好的改性條件組合,研究結(jié)論可為進(jìn)一步揭示沸石吸附NDEA機(jī)理提供理論參考。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料和儀器

        二氯甲烷(CH2Cl2,農(nóng)殘級(jí) 寧波市鎮(zhèn)海雷神化工有限公司);甲醇(CH3OH,農(nóng)殘級(jí) 廣東中海南聯(lián)能源有限公司);丙酮(C3H6O,農(nóng)殘級(jí) 湖北東曹化學(xué)科技有限公司);乙醚((C2H5)2O,農(nóng)殘級(jí) 濟(jì)南創(chuàng)世化工有限公司);人造沸石;一些試驗(yàn)常規(guī)藥品,均為優(yōu)級(jí)純。

        GC9790Ⅱ型氣相色譜儀(浙江福利分析儀器有限公司);XDSY-3000A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海賢德實(shí)驗(yàn)儀器有限公司);NAI-DCY-12Z型氮吹濃縮儀(上海那艾精密儀器有限公司);SX2-20-10B型馬弗爐(鄭州鑫涵儀器設(shè)備有限公司);FlexSEM1000型掃描電鏡(日立Hitachi);BSD-PS1/2/4型比表面積測(cè)定儀(貝士德儀器科技(北京)有限公司)。

        1.2 試驗(yàn)方法

        本實(shí)驗(yàn)擬對(duì)沸石進(jìn)行改性,試驗(yàn)前先稱取沸石500g,用蒸餾水洗凈后置于80℃烘箱中烘24h,取出后將沸石分為18組(每組20g),試驗(yàn)分3個(gè)水平,取6組烘干的沸石分別配制100mL濃度分別為0.05,0.1,0.2,0.3,0.5和0.8mol·L-1的高錳酸鹽(PM)溶液預(yù)浸24h,隨后將預(yù)浸后的6組沸石置于500℃的馬弗爐中煅燒5h;另取6組沸石分別置于200、300、400、500、600、800℃的馬弗爐中煅燒3h;再取6組沸石置于溫度為500℃的馬弗爐中分別煅燒1,2,3,4,5,7h,通過(guò)上述步驟共制得18組改性沸石。

        稱取上文處理后的18組改性沸石各0.5g,分別用于處理50mL初始濃度為50mg·L-1的NDEA溶液,保持20℃恒溫震蕩24h后測(cè)溶液中剩余的NDEA含量。分別在各因素下選出對(duì)NDEA去除率較高的3組條件做三因素三水平分析,篩選出最優(yōu)的條件組合,根據(jù)最優(yōu)條件重新制備改性沸石,按上文相同步驟處理NDEA溶液,測(cè)定最優(yōu)條件組合下改性沸石對(duì)NDEA的去除率。

        1.3 分析方法

        采用氣相色譜法測(cè)定NDEA含量,樣品分析嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)范進(jìn)行[10],繪制NDEA標(biāo)準(zhǔn)曲線。NDEA的去除率和吸附量計(jì)算公式如下[11,12]。

        式中 η:NDEA去除率;C0:初始NDEA含量,mg·L-1;Ce:吸附平衡時(shí)NDEA含量,mg·L-1;qe:吸附平衡時(shí)NDEA吸附量,mg·g-1;Ct:反應(yīng)t時(shí)刻后溶液中NDEA含量,mg·L-1;V:所用NDEA溶液體積,L;W:所用吸附劑總量,g。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 不同濃度PM預(yù)浸后改性沸石對(duì)NDEA去除效果

        圖1為沸石置于不同濃度PM預(yù)浸24h后,取6組沸石置于500℃馬弗爐中煅燒5h后,改性沸石對(duì)NDEA的去除性能。試驗(yàn)前先測(cè)試了未經(jīng)任何處理的沸石對(duì)NDEA的吸附性能,結(jié)果表明,原始沸石對(duì)NDEA的吸附率為17.57%。

        圖1 不同濃度PM預(yù)浸后改性沸石對(duì)NDEA去除性能Fig.1 NDEA removal performance by modified zeolite after pre-soaking with different concentrations of PM

        由圖1可知,沸石經(jīng)過(guò)改性后對(duì)NDEA的吸附性能均高于原始沸石,經(jīng)0.5mol·L-1的PM預(yù)浸后對(duì)NDEA去除率最高(35.37%),其次為0.3mol·L-1(去除率為32.94%),經(jīng)0.05mol·L-1的PM預(yù)浸后改性沸石對(duì)NDEA去除率最低(19.4%),綜上所述,對(duì)NDEA去除性能較優(yōu)的試驗(yàn)水平依次為0.5,0.3,0.2mol·L-1。

        2.2 不同溫度焙燒后改性沸石對(duì)NDEA去除效果

        圖2為洗凈后的沸石均在濃度為0.5mol·L-1的PM溶液中預(yù)浸24h,然后分別置于不同煅燒溫度下煅燒3h后,考察改性沸石對(duì)NDEA的去除性能。

        圖2 不同煅燒溫度下改性沸石對(duì)NDEA去除性能Fig.2 NDEA removal performance of modified zeolite under different calcination temperatures

        由圖2可知,在800℃煅燒后改性沸石對(duì)NDEA吸附性能最好,吸附率為30.24%;600℃煅燒后改性沸石對(duì)NDEA吸附率為27.64%;500℃煅燒后改性沸石對(duì)NDEA吸附率為24.53%;400℃煅燒后改性沸石對(duì)NDEA吸附率為25.37%;300℃煅燒后改性沸石對(duì)NDEA吸附率為17.08%;200℃煅燒后改性沸石對(duì)NDEA吸附率為23.1%。

        綜上所述,對(duì)NDEA去除性能較優(yōu)的溫度試驗(yàn)水平依次800,600,400℃。

        2.3 不同焙燒時(shí)間后改性沸石對(duì)NDEA去除效果

        圖3為洗凈后的沸石均在濃度為0.5mol·L-1的PM溶液中預(yù)浸24h,在溫度為800℃的馬弗爐中分別煅燒1,2,3,4,5,7h后的改性沸石對(duì)NDEA的去除性能。

        圖3 不同煅燒時(shí)間下改性沸石對(duì)NDEA去除性能Fig.3 NDEA removal performance by modified zeolite under different calcination time

        由圖3可知,煅燒2h后制得的改性沸石對(duì)NDEA吸附性能最好,吸附率為41.32%;煅燒7h后制得的改性沸石對(duì)NDEA吸附率為39.41%;煅燒5h后制得的改性沸石對(duì)NDEA吸附率為33.42%;煅燒4h后制得的改性沸石對(duì)NDEA吸附率為29.09%;煅燒3h后制得的改性沸石對(duì)NDEA吸附率為27.33%;煅燒1h后制得的改性沸石對(duì)NDEA吸附率為10.37%。

        綜上所述,對(duì)NDEA去除性能較優(yōu)的煅燒時(shí)間試驗(yàn)水平依次2,7,5h。

        2.4 正交分析

        分別在上文試驗(yàn)水平下選取對(duì)NDEA吸附效果較好的3組試驗(yàn),對(duì)篩選出的因素做三因素三水平正交試驗(yàn),試驗(yàn)水平見(jiàn)表1,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表2,極差分析結(jié)果見(jiàn)表3。

        表1 正交試驗(yàn)水平Tab.1 Orthogonal test level

        表2 正交試驗(yàn)Tab.2 Orthogonal test

        表3 極差分析結(jié)果Tab.3 Range analysis results

        由表1~3可知,最優(yōu)的改性沸石條件組合為:濃度為0.3mol·L-1的PM溶液預(yù)浸,在800℃的馬弗爐中煅燒5h。按試驗(yàn)步驟根據(jù)最優(yōu)條件重新制備改性沸石并測(cè)試對(duì)NDEA溶液的去除效果,測(cè)得對(duì)NDEA的去除率為68.73%。

        3 結(jié)論

        (1)經(jīng)高錳酸鹽預(yù)浸24h后的改性沸石對(duì)NDEA的去除率比未改性沸石提升5%以上。

        (2)對(duì)NDEA吸附效果最好的改性沸石制作條件為:0.3mol·L-1高錳酸鹽預(yù)浸24h,800℃的馬弗爐中煅燒5h。

        (3)最優(yōu)條件下制得的改性沸石對(duì)NDEA的去除率為68.73%,比未改性沸石對(duì)NDEA去除率提高18.43%。

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