李曉剛 張珍 馮敏 張輝

(1.陜西步長高新制藥有限公司，陜西 西安 710119；2.陜西步長制藥有限公司，陜西 西安 712000)

潔身洗液[1]功能主治清熱解毒，燥濕殺蟲。適用于濕熱蘊(yùn)結(jié)所致濕疹、陰癢帶下的中藥洗劑。該產(chǎn)品成分復(fù)雜，在醇沉?xí)r，易出現(xiàn)沉淀和藥液分層不明顯的現(xiàn)象，導(dǎo)致批間內(nèi)回收出膏率差距較大。醇沉原理是利用中藥中的大多數(shù)有效成分(如生物堿鹽、苷類等)既溶于水又溶于乙醇，用適當(dāng)濃度的乙醇經(jīng)一次或多次沉降可以有效地除去粘液質(zhì)、糊化淀粉、果膠等雜質(zhì)。通常，當(dāng)乙醇含量達(dá)50%～60%時，可以除去淀粉等雜質(zhì)；75%時可除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)；80%時幾乎可以除去全部蛋白質(zhì)、無機(jī)鹽類雜質(zhì)[2]。文獻(xiàn)研究中考察影響醇沉工藝[3-12]的參數(shù)包括：需要達(dá)到的乙醇濃度、待精制濃縮藥液的濃度即初膏濃度、乙醇用量和所用乙醇濃度，以及藥液溫度，加醇方式，室內(nèi)溫度，醇沉?xí)r間等。因本產(chǎn)品醇沉工藝中，醇沉前的相對密度、乙醇加入量、乙醇濃度工藝中已明確，故本次實驗主要考察設(shè)備內(nèi)部構(gòu)造、藥液溫度、加醇時間、攪拌轉(zhuǎn)速、攪拌時間對本產(chǎn)品醇沉工藝的影響。

1 儀器與試藥

1.1儀器 MTCG-SM醇沉罐(陜西三原美樂公司通用機(jī)械廠)；JC-3.0醇沉罐(溫州市洪都輕工機(jī)械有限公司)。

1.2試藥 潔身洗液水提濃縮浸膏(自制)；乙醇濃度≥90%。

2 醇沉工藝考察及結(jié)果

2.1醇沉浸膏制備 按照潔身洗液生產(chǎn)工藝將苦參、蛇床子、關(guān)黃柏、蒼術(shù)、土荊皮、花椒、野菊花，加水煎煮二次，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度1.10(50℃)，即得。

(1)

(2)

2.2考察醇沉罐內(nèi)部構(gòu)造對醇沉效果的影響 取連續(xù)生產(chǎn)6批浸膏，醇沉前調(diào)節(jié)浸膏溫度，使得批間浸膏溫度差距<5℃，分別加入到兩個醇沉罐中(每罐3批)，1#醇沉罐含擋板，2#醇沉罐體不含擋板。按計算量加≥90%乙醇至含醇量達(dá)60%，加醇時間30 min，攪拌轉(zhuǎn)速50 r·min-1，加醇結(jié)束后調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至90 r·min-1攪拌至上下醇濃度一致后停止攪拌，靜置24 h，濾過，減壓回收乙醇至無醇味，出膏，考察對出膏率的影響。

結(jié)果：由圖1可知，通過6批試驗，有擋板的醇沉罐平均出膏率比無擋板的高2.69%，有擋板的分層效果優(yōu)于無擋板的醇沉罐。

圖1 醇沉罐內(nèi)部構(gòu)造對醇沉效果的影響

2.3考察浸膏溫度對醇沉效果的影響 模擬四季不同溫度，分別將批間浸膏溫度調(diào)至(10±2)℃、(20±2)℃、(30±2)℃、(40±2)℃，加入1#醇沉罐中，計算用量，加≥90%乙醇至含醇量達(dá)60%，加醇時間30 min，攪拌轉(zhuǎn)速50 r·min-1，加醇結(jié)束后調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至90 r·min-1,考察浸膏溫度對出膏率的影響。

結(jié)果：由圖2可知，通過4批溫度試驗，浸膏溫度在29 ℃、21 ℃時，出膏率高于溫度在9℃、38℃時的出膏率。溫度對于本產(chǎn)品醇沉效果影響較大。

圖2 溫度對醇沉效果的影響

2.4考察不同加醇時間對醇沉效果的影響 取連續(xù)生產(chǎn)6批浸膏，調(diào)節(jié)醇沉前批間浸膏溫度差距<5℃，分別加入1#醇沉罐中，計算量加≥90%乙醇至含醇量達(dá)60%，攪拌轉(zhuǎn)速50 r·min-1，加醇結(jié)束后調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至90 r·min-1，考察調(diào)節(jié)加醇時間對出膏率的影響，因考慮加醇管道和閥門開關(guān)大小，加醇速度最快約為25 min。

結(jié)果：由圖3可知，通過6批實驗，加醇時間60 min的平均出膏率比加醇時間24～30 min 的平均出膏率低9.65%。確定加醇時間應(yīng)控制在24～30 min。

圖3 加醇時間對醇沉效果的影響

2.5考察不同攪拌轉(zhuǎn)速對醇沉效果的影響 取連續(xù)生產(chǎn)6批浸膏，調(diào)節(jié)醇沉前浸膏溫度差距<5℃，加入1#醇沉罐中，計算量加≥90%乙醇至含醇量達(dá)60%，加醇時間控制在30 min以內(nèi)加完，加醇時分別調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為50 r·min-1和90 r·min-1，考察不同的攪拌轉(zhuǎn)速對出膏率的影響。

結(jié)果：由圖4可知，加醇時轉(zhuǎn)速為50 r·min-1比轉(zhuǎn)速為90 r·min-1的平均出膏率高8.44%。

圖4 轉(zhuǎn)速對醇沉效果的影響

2.6考察不同攪拌時間對醇沉效果的影響 取連續(xù)生產(chǎn)6批浸膏，調(diào)節(jié)醇沉前浸膏溫度差距<5℃，加入1#醇沉罐中，計算量加≥90%乙醇至含醇量達(dá)60%，加醇時間控制在30 min以內(nèi)，攪拌轉(zhuǎn)速50 r·min-1，加醇結(jié)束后調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至90 r·min-1繼續(xù)攪拌，考察加醇后攪拌時間對出膏率的影響。

結(jié)果：通過檢測加完醇攪拌8 min后，藥液上下醇濃度一致，藥液攪拌均勻。由圖5可知，加醇結(jié)束后延長攪拌時間，醇沉效果越差，本產(chǎn)品適合攪拌均勻即可停止。

圖5 攪拌時間對醇沉效果的影響

3 產(chǎn)品工藝優(yōu)化

按工藝要求對潔身洗液進(jìn)行提取濃縮后，采用最佳的工藝參數(shù)進(jìn)行試驗6批，醇沉出膏率平均32.54%，并且對成品進(jìn)行檢驗，浸膏、相對密度、含量、鑒別均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具體數(shù)據(jù)如表1。

表1 優(yōu)化工藝后產(chǎn)品質(zhì)量

4 結(jié)論

醇沉工序是潔身洗液生產(chǎn)中一個重要工序，本文通過對醇沉罐內(nèi)部構(gòu)造，醇沉溫度、攪拌轉(zhuǎn)速、加醇速度和加醇時間等影響因素進(jìn)行工藝試驗，確定了潔身洗液產(chǎn)品醇沉的最優(yōu)工藝參數(shù)，即內(nèi)部構(gòu)造有擋板的醇沉罐優(yōu)于無擋板的醇沉罐，可對2#無擋板的醇沉罐進(jìn)行設(shè)備改造；醇沉前浸膏溫度應(yīng)調(diào)節(jié)至20～30℃；加醇時間為30 min以內(nèi)；攪拌轉(zhuǎn)速為50 r·min-1；攪拌時間為藥液攪拌均勻停止。對潔身洗液工藝改進(jìn)后通過連續(xù)生產(chǎn)6批，產(chǎn)品出膏率和質(zhì)量均穩(wěn)定可靠。通過細(xì)化工藝參數(shù)，避免了因環(huán)境、人員、物料等差異而導(dǎo)致的產(chǎn)品質(zhì)量較大波動，穩(wěn)定了產(chǎn)品質(zhì)量。