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        膜法冷凍脫硝工藝在氯堿聯(lián)產(chǎn)氯酸鈉中的應(yīng)用

        2022-08-01 09:05:30易重慶曹立祥唐敏周文鐘劉躍進(jìn)
        氯堿工業(yè) 2022年5期
        關(guān)鍵詞:氯酸鈉淡鹽水硫酸鈉

        易重慶,曹立祥,唐敏,周文鐘,劉躍進(jìn)

        (1.湖南恒光科技股份有限公司,湖南 懷化 418200;2.湖南師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙 410081;3.湘潭大學(xué)化工學(xué)院,湖南 湘潭 411105)

        由于在電解鹽水生產(chǎn)燒堿中副產(chǎn)氯酸鈉,氯堿企業(yè)一般增設(shè)氯酸鹽分解槽將淡鹽水中的氯酸鈉除去。為充分利用副產(chǎn)氯酸鈉,某公司10萬t/a離子膜法燒堿配套建設(shè)了1套5萬t/a氯酸鈉生產(chǎn)裝置。該氯酸鈉也采用電解鹽水工藝生產(chǎn)。在電解鹽水生產(chǎn)氯酸鈉過程中,就可以采用氯堿電解系統(tǒng)含氯酸鈉的淡鹽水。這樣,不僅免去了氯堿生產(chǎn)系統(tǒng)的氯酸鹽分解槽,而且充分回收了副產(chǎn)氯酸鈉。

        離子膜法燒堿生產(chǎn)中,由于原鹽中含有硫酸鈉,且在一次鹽水精制和膜法脫硝淡鹽水預(yù)處理中須加入亞硫酸鈉去除游離氯,因此,燒堿生產(chǎn)中的淡鹽水(以下簡(jiǎn)稱“氯堿淡鹽水”)通常含氯化鈉190~210 g/L、硫酸鈉8~15 g/L、氯酸鈉1~16 g/L[1],脫除其中的硫酸鈉后,含氯化鈉和氯酸鈉的鹽水則可送至氯酸鈉生產(chǎn)系統(tǒng)加以利用[2]。在氯酸鈉生產(chǎn)中,鹽水精制過程與燒堿生產(chǎn)中的鹽水精制過程相似,采用無隔膜電解槽通直流電電解工藝生產(chǎn)氯酸鈉產(chǎn)品,不同點(diǎn)是氯酸鈉電解須額外加入重鉻酸鈉,在鐵陰極形成致密的鈍化層以保護(hù)電極,以提高電解效率。因原料工業(yè)鹽中含有硫酸鈉,二者都必須有脫除硫酸根的工藝。

        氯堿聯(lián)產(chǎn)氯酸鈉生產(chǎn)裝置原除硝工藝(專利201810454668.1)如下:將氯堿淡鹽水、含重鉻酸鈉2.4~3.0 g/L的氯酸鈉產(chǎn)品蒸發(fā)結(jié)晶母液,以及氯堿與氯酸鈉系統(tǒng)共同冷凍結(jié)晶的芒硝母液混合,通過納濾膜濃縮后冷凍結(jié)晶得到芒硝,其滲透液回用至氯酸鈉系統(tǒng)作為電解液,存在如下問題:①芒硝中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%~16%重毒性的重鉻酸鈉;②由于混合液中氯酸鈉濃度較高(質(zhì)量濃度為175~185 g/L),對(duì)納濾膜有一定氧化腐蝕,另外,經(jīng)納濾膜濃縮后冷凍結(jié)晶得到的芒硝中含有5.5%~6.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的氯酸鈉未回收利用[3];③雖然納濾膜截留了氯堿淡鹽水中88%~92%的硫酸鈉,但滲透液中還含有8%~12%的硫酸鈉進(jìn)入氯酸鈉電解系統(tǒng),這樣電解液中含有一定的硫酸鈉,從而影響電解效率;④氯酸鈉系統(tǒng)補(bǔ)充工業(yè)精制鹽水而帶入硫酸鈉。為此,下面提出一種氯堿聯(lián)產(chǎn)氯酸鈉過程中的聯(lián)合脫硝工藝:將氯堿生產(chǎn)中的淡鹽水通過氯堿生產(chǎn)系統(tǒng)納濾膜和氯酸鈉生產(chǎn)系統(tǒng)納濾膜二次脫硝后,送入氯酸鈉電解系統(tǒng)[4]。

        1 技術(shù)方案及實(shí)施效果

        1.1 技術(shù)方案

        聯(lián)合脫硝工藝如圖1所示。

        圖1 氯堿聯(lián)產(chǎn)氯酸鈉的聯(lián)合脫硝工藝

        來自氯堿系統(tǒng)的淡鹽水與冷凍結(jié)晶母液混合后通過氯堿系統(tǒng)的納濾膜進(jìn)行脫硝,其濃縮液與來自氯酸鈉系統(tǒng)離心機(jī)的除去六價(jià)鉻(重鉻酸鈉)的飽和芒硝水溶液一起進(jìn)入氯堿系統(tǒng)進(jìn)行冷凍結(jié)晶,得到硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.0%~99.9%的芒硝,其中w(三價(jià)鉻離子)≤6 mg/kg,w(氯酸鈉)≤5 mg/kg,w(氯化鈉)≤500 mg/kg,w(重鉻酸鈉)=0。

        將氯堿淡鹽水滲透液(氯酸鈉質(zhì)量濃度1~16 g/L、硫酸鈉質(zhì)量濃度0.7~1.5 g/L)、高濃度氯酸鈉(550~600 g/L)蒸發(fā)產(chǎn)品結(jié)晶母液與含硫酸鈉質(zhì)量濃度15~20 g/L的氯酸鈉冷凍結(jié)晶母液混合,送至氯酸鈉生產(chǎn)裝置的納濾膜系統(tǒng)再次進(jìn)行脫硝。控制混合液中氯酸鈉質(zhì)量濃度≤180 g/L,硫酸鈉質(zhì)量濃度≤4.8 g/L,避免高濃度氯酸鈉對(duì)納濾膜的氧化腐蝕,并降低進(jìn)入氯酸鈉納濾膜的硫酸鈉濃度,減少氯酸鈉生產(chǎn)系統(tǒng)納濾膜的濃縮負(fù)荷,使納濾膜使用壽命延長(zhǎng)至3年。

        氯酸鈉生產(chǎn)系統(tǒng)納濾膜的濃縮液進(jìn)入氯酸鈉冷凍結(jié)晶器,結(jié)晶母液返回混合槽循環(huán)使用,結(jié)晶物加水溶解為含六價(jià)鉻的飽和芒硝水溶液后入脫鉻槽,加入鹽酸調(diào)節(jié)其pH值至1~2,再加入亞硫酸鈉,將其中的氯酸鈉還原為氯化鈉,重鉻酸鈉還原為氯化鉻,最后加入氫氧化鈉,將氯化鉻沉淀為氫氧化鉻,送入離心機(jī)進(jìn)行分離。

        氯酸鈉生產(chǎn)系統(tǒng)納濾膜的滲透液通過鹽水濃縮系統(tǒng)真空蒸發(fā)濃縮為45~60 ℃的飽和鹽水,與氯酸鈉產(chǎn)品的部分結(jié)晶母液一起進(jìn)入氯酸鈉電解系統(tǒng)的電解槽進(jìn)行電解。用鹽酸溶解離心機(jī)分離出來的氫氧化鉻,得到酸性三氯化鉻溶液,送至電解槽,調(diào)節(jié)電解液的pH值為6.2~6.8。在電解槽的陰、陽(yáng)電極施加電流密度2 500~3 000 A/m2的直流電,使電解液中的氯化鈉發(fā)生電解反應(yīng),生成含三價(jià)鉻的電解液。

        將從電解系統(tǒng)出來的含三價(jià)鉻的電解液送至脫次氯酸鈉系統(tǒng),先加入堿液調(diào)節(jié)其pH值至 7.1~7.3,在70~80 ℃條件下,電解液中的次氯酸鈉/次氯酸將其中的三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻,繼續(xù)陳化70 min,使得多余的次氯酸鈉/次氯酸再分解成氯酸鈉、氯化鈉與鹽酸,電解液pH值也變化為6.0~6.5;再加入雙氧水,將殘余的次氯酸鈉進(jìn)一步氧化成氯酸鈉;最后,加入堿液反應(yīng)除去過量的雙氧水(雙氧水具有一定酸性,與堿作用形成穩(wěn)定性差的HOO-離子,其分解速度比雙氧水要快),生成含氯酸鈉、氯化鈉、重鉻酸鈉、硫酸鈉的六價(jià)鉻的電解液(pH值7.5~8.0,含氯化鈉100~120 g/L、硫酸鈉1~6 g/L、氯酸鈉600~680 g/L、重鉻酸鈉2.2~2.8 g/L、三價(jià)鉻離子不高于1 mg/L),最后蒸發(fā)結(jié)晶出含氯酸鈉≥97.0%、水分≤3.00%、水不溶物≤0.03%、氯化物≤0.30%、硫酸鹽≤0.02%、鉻酸鹽≤0.01%、鐵≤0.05%的氯酸鈉。

        由于硫酸鈉和氯化鈉存在同離子效應(yīng),這兩種物質(zhì)總質(zhì)量濃度高于126 g/L時(shí),硫酸鈉和氯化鈉就會(huì)在氯酸鈉產(chǎn)品超標(biāo)析出,故調(diào)節(jié)氯酸鈉產(chǎn)品結(jié)晶母液去混合槽的流量,以控制電解液中硫酸鈉濃度不高于6 g/L,獲得電解液中較高的氯化鈉濃度(100~120g/L),將電解氯化鈉的電解效率提高至91%~92%。

        原始開車時(shí)在電解槽中一次性加入重鉻酸鈉,控制其質(zhì)量濃度在2.2~2.8 g/L,以后根據(jù)電解液中重鉻酸鈉濃度變化,不定期補(bǔ)加氧化鉻/氫氧化鉻,以確保電解液中重鉻酸鈉質(zhì)量濃度在2.2~2.8 g/L,維持氯酸鈉電解系統(tǒng)電解槽中的鐵陰極上鈍化鉻膜的平衡穩(wěn)定。

        氯酸鈉生產(chǎn)系統(tǒng)納濾膜的滲透液經(jīng)過以80~85 ℃的電解液為熱源的板式換熱器預(yù)熱后,進(jìn)入鹽水蒸發(fā)濃縮器,在82~93 kPa真空度、44~60 ℃下蒸發(fā)濃縮,得到44~60 ℃飽和鹽水,蒸汽通過升氣管進(jìn)入大氣冷凝器被循環(huán)冷卻水冷凝帶走。氯酸鈉裝置原始開車時(shí),由于沒有電解液換熱,由氯堿生產(chǎn)裝置化鹽系統(tǒng)直接提供55~60 ℃飽和鹽水進(jìn)入氯酸鈉電解裝置。

        氯酸鈉生產(chǎn)系統(tǒng)電解槽循環(huán)電解液熱量用于氯酸鈉鹽水濃縮與氯酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶,利用了該低品位熱量。所產(chǎn)生蒸汽通過循環(huán)冷卻水吸收,吸收蒸汽后的循環(huán)熱水一部分用于溶解氯堿精制鹽或者溶解氯酸鈉冷凍結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)晶物,另一部分熱水則通過涼水塔散熱后循環(huán)使用。

        1.2 實(shí)施效果

        本工藝實(shí)施效果如表1所示。

        表1 氯堿聯(lián)產(chǎn)氯酸鈉工藝流程中各組分含量

        2 結(jié)論

        將氯酸鈉生產(chǎn)裝置化鹽系統(tǒng)并入氯堿生產(chǎn)裝置的化鹽系統(tǒng),氯堿淡鹽水通過氯堿納濾膜和氯酸鈉納濾膜二次濃縮硫酸鈉后,透過液進(jìn)入氯酸鈉生產(chǎn)裝置的電解系統(tǒng),使電解液中硫酸鈉質(zhì)量濃度≤6 g/L,氯化鈉質(zhì)量濃度提高至100~120 g/L,電解效率提高至91%~92%,氯酸鈉產(chǎn)品中芒硝質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.02%,芒硝產(chǎn)品中氯酸鈉含量≤5 mg/kg,納濾膜使用壽命延長(zhǎng)至3年。用氧化鉻/氫氧化鉻替代重毒性的重鉻酸鈉,實(shí)現(xiàn)鉻的閉路循環(huán)使用。

        該工藝適合北方干燥地區(qū)用鹵水制燒堿企業(yè),無需鹵水蒸發(fā)制鹽、原鹽儲(chǔ)存、運(yùn)輸與加熱溶解,將氯堿生產(chǎn)裝置的淡鹽水通過管道供給氯酸鈉生產(chǎn)裝置的電解系統(tǒng)。氯酸鈉生產(chǎn)裝置電解槽循環(huán)電解液熱量用于氯酸鈉鹽水濃縮與氯酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶,利用了該低品位熱量。所產(chǎn)生蒸汽通過循環(huán)冷卻水吸收,吸收蒸汽后的循環(huán)熱水一部分用于溶解氯堿精制鹽或者溶解氯酸鈉冷凍結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)晶物,多余熱水則通過涼水塔散熱后循環(huán)使用。

        致謝:膜法冷凍脫硝聯(lián)產(chǎn)氯堿氯酸鈉產(chǎn)業(yè)化關(guān)鍵技術(shù)開發(fā)與應(yīng)用(項(xiàng)目編號(hào)2020GK2057)由湖南創(chuàng)新性省份建設(shè)高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)科技創(chuàng)新引領(lǐng)計(jì)劃(科技攻關(guān)類)資助,2020年1月1日—2022年12月31日,50萬元。第1作者為項(xiàng)目負(fù)責(zé)人。

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