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        碳黑基高靈敏度彈性應(yīng)變傳感器的制備與性能研究

        2022-07-27 12:06:58王硯璞林樹靖
        儀表技術(shù)與傳感器 2022年6期
        關(guān)鍵詞:碳黑基底柔性

        王硯璞,林樹靖,王 菲,陳 迪

        (上海交通大學(xué)電子信息與電氣工程學(xué)院,上海 200240)

        0 引言

        近年來,可穿戴式電子設(shè)備由于其便攜性、功能高度集成化越來越受到人們的重視[1-2]。應(yīng)變傳感器在人體健康監(jiān)測、運(yùn)動(dòng)測量、人機(jī)交互、電子皮膚等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力[3-4]。電阻式應(yīng)變傳感器由于具有良好的穩(wěn)定性、工作范圍寬的優(yōu)點(diǎn),成為應(yīng)變傳感器主要采用的機(jī)理[5]。應(yīng)變傳感器的性能指標(biāo)主要包括靈敏度、拉伸范圍、可拉伸次數(shù)。通常,高靈敏度與寬拉伸范圍難以兼得,需要根據(jù)實(shí)際需求,在靈敏度與拉伸范圍兩者之間尋找平衡[6-7]。

        應(yīng)變傳感器主要由可拉伸基底與敏感導(dǎo)電材料結(jié)合組成,兩者材料的選擇對于傳感器的性能十分關(guān)鍵。當(dāng)前應(yīng)變傳感器可拉伸基底多采用聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS),PDMS有一系列優(yōu)點(diǎn):具有一定的拉伸性能、透明、生物相容性良好。但使用PDMS作為基底制備的應(yīng)變傳感器通常拉伸范圍不夠大(50%),當(dāng)材料存在微小裂紋的損傷時(shí),在應(yīng)力作用下易產(chǎn)生裂紋擴(kuò)展導(dǎo)致整體結(jié)構(gòu)的不可逆性破壞,硬度較大可能會(huì)影響佩戴者的舒適感[8-10]。為了解決這一問題,本文選用加成型雙組份硅橡膠(silicon rubber,SR)作為可拉伸基底。該材料具有良好的拉伸性能(>100%)和韌性,不會(huì)輕易發(fā)生損壞,材料硬度較小,可以隨人體皮膚自由變形。常用的納米導(dǎo)電材料包括碳基材料(例如碳黑、碳納米管、石墨烯等)、金屬納米顆粒、金屬納米線以及導(dǎo)電聚合物等[11-15]。本文選用碳黑作為敏感導(dǎo)電材料,該材料具有導(dǎo)電性能良好、化學(xué)性能穩(wěn)定、價(jià)格低廉的優(yōu)點(diǎn)。此外,本文使用MEMS技術(shù)制備了應(yīng)變傳感器的柔性電極,電極的柔性化降低了人體皮膚貼合該傳感器的不適感[16]。

        本文使用碳黑作為敏感導(dǎo)電材料,加成型雙組份硅橡膠作為可拉伸基底,并使用柔性電極,制作了三明治結(jié)構(gòu)的彈性應(yīng)變傳感器。對該應(yīng)變傳感器進(jìn)行多種拉伸應(yīng)變測試,并進(jìn)行人體應(yīng)變信號監(jiān)測,結(jié)果表明該應(yīng)變傳感器具有拉伸范圍大、響應(yīng)快、穩(wěn)定性良好的優(yōu)點(diǎn),可用于人體大小應(yīng)變信號的測試。

        1 試驗(yàn)

        1.1 原料及設(shè)備

        實(shí)驗(yàn)中采用的原料與試劑包括:導(dǎo)電碳黑(conductive carbon black,CB),平均粒徑為23 nm,比表面積為125 m2/g; S600加成型雙組份液體硅橡膠(two-component silicon rubbers,SR),硬度為8 C,抗拉強(qiáng)度為1.6 MPa;無水乙醇(AR); 丙酮(AR);銅箔(厚度為45 μm)。

        實(shí)驗(yàn)中采用的儀器設(shè)備包括:高精度萬用表(DMM7510 7 1/2 Digit Multimeter),電子天平(FA2004),移液槍(Eppendorf Reference 2),熱板(HP-2020),真空干燥箱(DZF-6020),自動(dòng)拉伸平臺(tái)(使用57步進(jìn)電機(jī)、驅(qū)動(dòng)器、高精度滾珠絲桿自行搭建)。

        1.2 CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的制備

        CB/SR彈性應(yīng)變傳感器制備流程如圖1(a)所示,具體可分為應(yīng)變傳感器基底、柔性電極、敏感材料的制備及傳感器封裝過程。

        1.2.1 應(yīng)變傳感器基底的制備

        用電子天平稱量S600硅膠A膠和B膠各5 g置于一次性容器中,充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?,預(yù)抽真空,取混合膠液6 g加入4英寸(1英寸=2.54 cm)塑料培養(yǎng)皿中,手動(dòng)旋轉(zhuǎn)培養(yǎng)皿使得膠液在培養(yǎng)皿中實(shí)現(xiàn)均勻涂覆,置于真空烘箱中抽真空除氣泡,設(shè)置溫度70 ℃,熱固化2 h得到應(yīng)變傳感器基底。在基底上粘貼透明膠帶,留下10 mm×40 mm長方形空白用于轉(zhuǎn)移柔性電極和滴加敏感材料。

        1.2.2 應(yīng)變傳感器柔性電極的MEMS加工工藝

        (1)使用熱釋放膠帶粘貼銅箔于玻璃片上,光刻負(fù)膠:旋涂PI負(fù)性光刻膠10 μm,轉(zhuǎn)速2 000 r/min,熱板100 ℃烘5 min,曝光40 s,熱板100 ℃烘1 min,顯影4 min,漂洗1 min,使用真空烘箱150 ℃烘3 h。

        (2)熱板120 ℃加熱2 min熱釋放銅箔,將PI圖形面粘貼于玻璃片上。

        (3)光刻正膠:旋涂4620正性光刻膠10 μm,轉(zhuǎn)速2 000 r/min,熱板50 ℃烘5 min,100 ℃烘3 min,曝光38 s,顯影3 min。

        (4)濕法刻蝕:將1 000 mL 50 ℃去離子水加入燒杯中,添加PCB電路刻蝕劑至飽和,使用50 ℃熱板持續(xù)加熱刻蝕液,使用硅片夾加持經(jīng)上述工藝加工的載有銅箔的玻璃片,在刻蝕液中反復(fù)上下振蕩約15 min,將未被正膠覆蓋的銅箔完全刻蝕。

        (5)使用丙酮浸泡5 min去除正膠得到柔性電極如圖1(b)所示,并將柔性電極轉(zhuǎn)移至應(yīng)變傳感器基底。

        1.2.3 應(yīng)變傳感器敏感材料的制備

        使用移液槍取1.5 mL無水乙醇,用電子天平稱量15 mg碳黑,并加入無水乙醇中,置于超聲清洗機(jī)中超聲處理使得碳黑在無水乙醇中完全分散。使用移液槍吸取無水乙醇-碳黑溶液,每次100 μL,分15次滴加至電極及兩電極之間的基底上,剝離透明膠帶,得到未封裝的CB/SR彈性應(yīng)變傳感器。

        1.2.4 應(yīng)變傳感器的封裝

        類似于應(yīng)變傳感器基底的制備過程配置S600硅膠膠液,取6 g涂覆在未封裝的應(yīng)變傳感器上方,置于真空烘箱中抽真空除氣泡,70 ℃條件下固化2 h,沿電極和含有碳黑的硅膠部分切割,得到CB/SR彈性應(yīng)變傳感器如圖1(c)所示,尺寸為10 mm×40 mm,厚度為1 mm。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的性能分析

        CB/SR彈性應(yīng)變傳感器靈敏度GF(gauge factor)是應(yīng)變傳感器在單位應(yīng)變下電阻的相對變化量,計(jì)算公式如式(1)~式(3)所示[17]。

        (1)

        ΔR=R-R0

        (2)

        (3)

        式中:ΔR為應(yīng)變傳感器的電阻變化量,Ω;R0為應(yīng)變傳感器的初始電阻,Ω;R為拉伸后應(yīng)變傳感器的電阻,Ω;ε為拉伸后應(yīng)變傳感器的應(yīng)變;L為拉伸后應(yīng)變傳感器的長度,m;L0為應(yīng)變傳感器的初始長度,m。

        為了評估CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的靈敏度,對該傳感器相對電阻變化與應(yīng)變之間的關(guān)系進(jìn)行研究。傳感器采用CB作為導(dǎo)電敏感材料,由于CB納米顆粒為0維納米材料,CB納米顆粒之間難以形成直接的歐姆接觸,通常存在一定的距離。根據(jù)隧穿效應(yīng),相鄰的納米材料相隔距離在一定范圍之內(nèi),電子可以穿過兩者之間的絕緣層,形成隧道電流。根據(jù)Simmons的隧道效應(yīng)理論,相鄰納米材料之間的隧道電阻可以根據(jù)式(4)計(jì)算[17-19]:

        (a)CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的制備流程

        (b)柔性電極的照片

        (c)CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的照片

        (4)

        式中:Rtunnel為相鄰的納米材料的電阻,Ω;V為電勢差,V;A為隧道電流的橫截面積,m2;J為隧道電流密度,A/m2;h為普朗克常數(shù),J·s;d為納米材料之間的距離,m;e為是電子的電荷量,C;m為電子的質(zhì)量,kg;λ為勢壘高度,J。

        假設(shè)CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的CB納米顆粒之間距離d與ε等比例變化,由于對于該傳感器,h,A,e,m,λ均為常數(shù),故采用式(5)擬合該傳感器相對電阻變化與應(yīng)變之間的關(guān)系:

        ΔR/R0=aεebε

        (5)

        式中:ΔR/R0為CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的相對電阻變化;a,b為待擬合系數(shù)。

        實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對式(5)擬合結(jié)果如圖2(a)所示,a=3.541,b=0.023,確定系數(shù)R2=0.999,佐證了CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的主要應(yīng)變機(jī)理是隧道效應(yīng)。

        通過式(5)對應(yīng)變?chǔ)胚M(jìn)行求導(dǎo)得到式(6),對式(6)取極限得到式(7):

        ΔR′/R0=aebε(1+bε)

        (6)

        (7)

        式中:ΔR′/R0為CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的電阻相對變化量的導(dǎo)數(shù)。

        由式(6)、式(7)可知,當(dāng)ε很小時(shí),ΔR/R0與ε關(guān)系趨于線性,且ΔR/R0對ε的導(dǎo)數(shù)隨ε不斷增加。圖2(b)對CB/SR彈性應(yīng)變傳感器在0~20%應(yīng)變范圍內(nèi)進(jìn)行線性擬合,確定系數(shù)R2=0.988,該范圍內(nèi)相對電阻變化與應(yīng)變呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,GF=5.77。在20%~100%應(yīng)變范圍內(nèi)GF隨應(yīng)變的增加不斷上升,可達(dá)到143.14??梢奀B/SR彈性應(yīng)變傳感器具有較高的靈敏度,電阻相對變化量與應(yīng)變實(shí)現(xiàn)了良好的擬合,易于標(biāo)定,方便了該傳感器的實(shí)用化。CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的最低檢測極限為0.1%,最大工作范圍為100%,該傳感器同時(shí)具有高分辨率、寬工作范圍的優(yōu)點(diǎn)。

        (a)0~100%應(yīng)變范圍

        (b)0~20%應(yīng)變范圍

        圖3為CB/SR彈性應(yīng)變傳感器在小應(yīng)變(2%、4%、6%、8%)及大應(yīng)變(20%、40%、60%、80%)循環(huán)拉伸中的相對電阻變化和30%應(yīng)變下3 000次循環(huán)拉伸中的相對電阻變化。由圖3可知:CB/SR彈性應(yīng)變傳感器在小應(yīng)變工作范圍和大應(yīng)變工作范圍內(nèi)均能保持良好的穩(wěn)定性。觀察圖3(c)可知CB/SR彈性應(yīng)變傳感器在3 000次循環(huán)拉伸周期中,相對電阻變化量基本保持平穩(wěn),循環(huán)初期和末期相對電阻變化量差異較小,表明CB/SR在長時(shí)間工作狀態(tài)下能夠保持良好的穩(wěn)定性。

        (a)2%,4%,6%,8%應(yīng)變下循環(huán)拉伸相對電阻變化

        (b)20%,40%,60%,80%應(yīng)變下循環(huán)拉伸相對電阻變化

        (c)在30%應(yīng)變下循環(huán)拉伸3 000次相對電阻變化

        響應(yīng)時(shí)間決定了應(yīng)變傳感器能否感知捕捉快速變化的應(yīng)變信號。圖4為CB/SR彈性應(yīng)變傳感器在0.1%應(yīng)變加載與釋放過程中相對電阻的變化,應(yīng)變加載階段響應(yīng)時(shí)間為73 ms,應(yīng)變釋放階段恢復(fù)時(shí)間為48 ms。73 ms的響應(yīng)時(shí)間小于大部分柔性應(yīng)變傳感器,適用于人體皮膚應(yīng)變信號的測量[12-13]。

        圖4 CB/SR彈性應(yīng)變傳感器在0.1%應(yīng)變加載與釋放過程中的響應(yīng)時(shí)間及恢復(fù)時(shí)間

        2.2 CB/SR彈性應(yīng)變傳感器對人體應(yīng)變信號的監(jiān)測

        與傳統(tǒng)的金屬箔應(yīng)變片相比,CB/SR彈性應(yīng)變傳感器具有較大的應(yīng)變范圍(100%),傳感器的柔性減輕了人體佩戴的不適感,該傳感器在檢測人體運(yùn)動(dòng)應(yīng)變信號方面具有應(yīng)用潛力。使用醫(yī)學(xué)膠帶將該傳感器粘貼在測試者指關(guān)節(jié)、腹部、手腕處,分別檢測手指彎曲、呼吸及脈搏的信號。

        圖5(a)記錄了手指彎曲不同角度(5°、30°、60°)時(shí)CB/SR應(yīng)變傳感器的響應(yīng)曲線。當(dāng)手指彎曲5°時(shí),最大相對電阻變化為33%;當(dāng)手指彎曲30°時(shí),最大相對電阻變化為155%; 當(dāng)手指彎曲60°時(shí),最大相對電阻變化為329%。CB/SR彈性傳感器的響應(yīng)隨手指彎曲角度的增大而增大,可滿足人體關(guān)節(jié)運(yùn)動(dòng)幅度監(jiān)測的需求。

        圖5(b)記錄了呼吸測試中CB/SR應(yīng)變傳感器的響應(yīng)曲線,分別展示了慢速呼吸和快速呼吸下的傳感器響應(yīng)(不超過30%和17%)。由于每次呼吸深淺難以保持一致,腹部皮膚應(yīng)變變化存在不同,因此傳感器響應(yīng)出現(xiàn)了些許差異。

        圖5(c)記錄了脈搏測試中CB/SR應(yīng)變傳感器的響應(yīng)曲線,該圖不僅記錄了主波波形,還可以測量到微弱的重搏波波形。經(jīng)過計(jì)算,測試過程中測試者脈率約為85次/min,相對電阻變化不超過2.5%,對應(yīng)的應(yīng)變變化為0.3%,該傳感器具有測量微弱人體信號的能力。

        (a)手指彎曲測試中CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的響應(yīng)曲線

        (b)呼吸測試中CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的響應(yīng)曲線

        (c)脈搏測試中CB/SR彈性應(yīng)變傳感器的響應(yīng)曲線圖5 CB/SR彈性應(yīng)變傳感器人體測試結(jié)果

        3 結(jié)論

        本文以加成型雙組份硅橡膠作為柔性基底,碳黑作為導(dǎo)電敏感材料,并使用柔性電極,制作了可用于人體運(yùn)動(dòng)檢測的CB/SR彈性應(yīng)變傳感器。CB/SR彈性應(yīng)變傳感器檢測極限低至0.1%,拉伸范圍達(dá)到100%,GF最大達(dá)到143.14,響應(yīng)時(shí)間低至73 ms,經(jīng)過3 000次循環(huán)拉伸釋放后仍能保持良好的穩(wěn)定性。使用CB/SR彈性應(yīng)變傳感器對指關(guān)節(jié)運(yùn)動(dòng)、呼吸、脈搏起伏進(jìn)行監(jiān)測,滿足了對人體從大范圍到微弱的應(yīng)變信號的測量,具有廣闊的應(yīng)用前景。

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