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        退火處理對(duì)含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金組織和性能的影響

        2022-07-26 08:41:44韋小園程志強(qiáng)文勝平
        金屬熱處理 2022年7期
        關(guān)鍵詞:晶間腐蝕敏化晶界

        韋小園, 魏 午, 郭 驍, 程志強(qiáng), 文勝平, 石 薇, 黃 暉

        (1. 北京工業(yè)大學(xué) 新型功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100124;2. 廣東腐蝕科學(xué)與技術(shù)創(chuàng)新研究院, 廣東 廣州 510530;3. 深圳市北工實(shí)業(yè)有限公司, 廣東 深圳 518000)

        Al-Mg合金(5×××系)具有較高的比強(qiáng)度、較小的彈性模量,良好的耐蝕性及可焊性等優(yōu)點(diǎn),在船舶與海洋工程中得到了廣泛應(yīng)用[1-3]。研究表明,微量元素Er可通過微合金化的方式對(duì)5×××系合金進(jìn)行強(qiáng)化[4]。Er可以與基體中的Al形成與基體共格的Al3Er彌散相,釘扎位錯(cuò),從而產(chǎn)生強(qiáng)化效果[5-6]。

        5×××系鋁合金易發(fā)生晶間腐蝕,主要原因是合金中過飽和的Mg原子通過位錯(cuò)等缺陷以管道的形式向晶界或亞晶界擴(kuò)散,以β(Al3Mg2)相的形式在晶界及亞晶界析出并呈連續(xù)分布,從而使Al-Mg合金易發(fā)生晶間腐蝕[7-9]。對(duì)于高鎂合金,一般通過穩(wěn)定化退火處理使得β相在晶界和亞晶界處連續(xù)析出,獲得良好的耐蝕性能。本文主要研究含鉺H112態(tài)的Al-6Mg-1Mn鋁合金熱擠壓板材在不同穩(wěn)定化退火工藝下的力學(xué)性能和耐蝕性能,并對(duì)其進(jìn)行工藝優(yōu)化,針對(duì)優(yōu)化工藝后的微觀組織進(jìn)行觀察和分析,從而為制定合理的穩(wěn)定化工藝提供參考。

        1 試驗(yàn)材料及方法

        1.1 材料制備

        試驗(yàn)所用材料為3 mm厚的含鉺H112態(tài)Al-6Mg-1Mn鋁合金熱擠壓板材,采用X熒光光譜(XRF)測(cè)得其化學(xué)成分如表1所示。將含鉺H112態(tài)Al-6Mg-1Mn鋁合金熱擠壓板材分別在260、270、280 ℃下穩(wěn)定化退火處理1、2、4、6、8、10、12、16、20、24 h,然后對(duì)相應(yīng)狀態(tài)下的合金分別進(jìn)行顯微硬度測(cè)試、晶間腐蝕試驗(yàn)、顯微組織及透射電鏡(TEM)觀察分析。

        表1 含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 1 Chemical composition of the Er-containing Al-6Mg-1Mn alloy (mass fraction,%)

        1.2 試驗(yàn)方法

        采用HXD-1000TM型顯微硬度計(jì)對(duì)不同穩(wěn)定化退火處理的含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金進(jìn)行顯微硬度測(cè)試,載荷砝碼1 kg,加載時(shí)間10 s。將試驗(yàn)板材切成10 mm ×10 mm×3 mm的小樣,經(jīng)400、800、1500、2000號(hào)砂紙逐級(jí)打磨。每個(gè)試樣隨機(jī)取10個(gè)點(diǎn)測(cè)試,取平均值。

        晶間腐蝕試驗(yàn)參照美國材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM G67-2018《測(cè)定5×××系列鋁合金接觸硝酸后質(zhì)量損失對(duì)晶間腐蝕敏感性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》進(jìn)行,以發(fā)生晶間腐蝕樣品單位面積的質(zhì)量損失評(píng)定材料晶間腐蝕敏感性。試樣尺寸為50 mm×6 mm×3 mm,試驗(yàn)前先將試樣各表面用400號(hào)砂紙磨光,用丙酮、乙醇清洗,測(cè)量試樣尺寸并計(jì)算其表面積(cm2);試驗(yàn)時(shí)先在80 ℃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液中浸泡1 min(去除氧化膜和機(jī)加工痕跡)后使用超純水洗,再浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67%~70%的濃HNO3溶液30 s(去除腐蝕產(chǎn)物)后經(jīng)再次水洗,晾干后稱量質(zhì)量(mg),作為腐蝕前的初始質(zhì)量;隨后將試樣傾斜依靠在容器(加蓋)底部和側(cè)壁,在濃HNO3(30 L/m2)溶液中30 ℃恒溫水浴環(huán)境下浸蝕24 h,將腐蝕后的試樣取出后經(jīng)水洗并在空氣中晾干,再次稱量質(zhì)量(mg),以獲取試樣經(jīng)濃硝酸浸泡24 h后的實(shí)際質(zhì)量,最后計(jì)算單位面積質(zhì)量損失。

        在室溫條件下Al-Mg相的析出非常緩慢,因此為了研究需要,實(shí)驗(yàn)室一般采用等溫加熱的方式(敏化處理)使其盡快析出。敏化處理工藝設(shè)為100 ℃×168 h,模擬長(zhǎng)時(shí)間服役后的合金性能。不同穩(wěn)定化退火工藝敏化處理后的試樣經(jīng)400、800、1500、2000號(hào)砂紙逐級(jí)打磨、拋光后,采用BX51M型光學(xué)顯微鏡進(jìn)行腐蝕深度觀察。

        透射電鏡試樣采用電解雙噴法制備,電解液為30%濃HNO3+70%CH3OH(體積分?jǐn)?shù))混合溶液。將試樣切成2 mm左右的薄片,然后再機(jī)械預(yù)減薄至80~100 μm后沖剪成直徑φ3 mm的圓片,最后在Struers Tenupol-2雙噴儀上進(jìn)行電解雙噴減薄,電壓12~15 V,電流80~100 mA,溫度控制在-20~-30 ℃。雙噴制備的試樣在JEOL 2010型透射電鏡上進(jìn)行觀察,工作電壓為200 kV,主要記錄典型狀態(tài)下的微觀組織形貌、第二相粒子的大小形貌及β相分布情況。

        2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

        2.1 晶間腐蝕敏感性測(cè)試

        圖1是含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金在280 ℃溫度下退火1~12 h時(shí)敏化前后的質(zhì)量損失曲線,可以看出,隨退火時(shí)間的延長(zhǎng),敏化前質(zhì)量損失較H112態(tài)略有下降,但基本保持不變(≤5 mg/cm2),所以判斷敏化前試樣處于(<15 mg/cm2)不敏感區(qū);而敏化后試樣質(zhì)量損失在嚴(yán)重腐蝕區(qū)(>25 mg/cm2),表明其長(zhǎng)期服役后發(fā)生晶間腐蝕,證明該280 ℃溫度下退火處理的試樣耐長(zhǎng)期腐蝕性能較差。具體原因是由于含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金中Mg元素含量較高,結(jié)合鋁鎂合金二元相圖分析,在280 ℃溫度下晶界β相固溶進(jìn)基體中無法析出,僅可在短時(shí)間內(nèi)保持其耐蝕性能;而經(jīng)敏化處理后,過飽和Mg原子擴(kuò)散至晶界處,延晶界連續(xù)析出,圖1表明其長(zhǎng)期耐腐蝕性能不佳。因此,考慮將穩(wěn)定化退火溫度降至280 ℃以下。

        圖1 經(jīng)280 ℃×1~12 h穩(wěn)定化退火后含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金敏化前后的質(zhì)量損失Fig.1 Mass loss of the stabilization annealed Er-containing Al-6Mg-1Mn alloy at 280 ℃ for 1-12 h before and after stabilized sensitization

        圖2是含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金在270 ℃溫度下退火1~24 h時(shí)敏化前后的質(zhì)量損失曲線??梢钥闯?,在270 ℃穩(wěn)定化退火1~2 h后的質(zhì)量損失較H112態(tài)有所增加(略大于5 mg/cm2),但從4 h開始直至24 h的質(zhì)量損失幾乎不變(<3 mg/cm2),且低于H112態(tài),因此判斷該試樣敏化前處于(<15 mg/cm2)不敏感區(qū);經(jīng)敏化處理后,質(zhì)量損失只有在12 h時(shí)略小于25 mg/cm2進(jìn)入介敏區(qū),其余皆發(fā)生嚴(yán)重腐蝕,處于(>25 mg/cm2)敏感區(qū)。270 ℃質(zhì)量損失曲線變化與280 ℃類似,同樣不耐長(zhǎng)期腐蝕,推測(cè)對(duì)于含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金,270 ℃的穩(wěn)定化退火溫度依舊高于β相 固溶點(diǎn),因此須將穩(wěn)定化退火溫度降至270 ℃以下。

        圖2 經(jīng)270 ℃×1~24 h穩(wěn)定化退火后含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金敏化前后的質(zhì)量損失Fig.2 Mass loss of the stabilization annealed Er-with containing Al-6Mg-1Mn alloy at 270 ℃ for 1-24 h before and after stabilized sensitization

        圖3是含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金在260 ℃溫度下退火1~24 h時(shí)敏化前后的質(zhì)量損失曲線,可以看出,在260 ℃穩(wěn)定化退火1~2 h后質(zhì)量損失值較H112態(tài)降低,但4 h時(shí)質(zhì)量損失大幅上升(接近15 mg/cm2),且高于H112態(tài),4~10 h時(shí)質(zhì)量損失下降,12~24 h時(shí)質(zhì)量損失緩慢上升,敏化前質(zhì)量損失皆處于<15 mg/cm2不敏感區(qū);經(jīng)敏化處理后,質(zhì)量損失隨退火時(shí)間的延長(zhǎng)而下降,在6 h時(shí)低至20 mg/cm2進(jìn)入介敏區(qū),在12 h時(shí)低于15 mg/cm2進(jìn)入不敏感區(qū),而16 h又略高于15 mg/cm2回到介敏區(qū),隨后幾乎保持不變。由此,判定260 ℃穩(wěn)定化退火溫度低于β相固溶點(diǎn),適用于含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金;且12~24 h敏化前后的質(zhì)量損失相差不大。

        圖3 經(jīng)260 ℃×1~24 h穩(wěn)定化退火后含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金敏化前后的質(zhì)量損失Fig.3 Mass loss of the stabilization annealed Er-containing Al-6Mg-1Mn alloy at 260 ℃ for 1-24 h before and after stabilized sensitization

        結(jié)合圖4(a),由光學(xué)顯微鏡觀察腐蝕深度發(fā)現(xiàn),含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金未經(jīng)過穩(wěn)定化熱處理時(shí),合金出現(xiàn)明顯晶間腐蝕現(xiàn)象,合金對(duì)晶間腐蝕敏感性強(qiáng),結(jié)合質(zhì)量損失表明此狀態(tài)合金處于敏化狀態(tài)。圖4(b)顯示,經(jīng)過260 ℃×6 h穩(wěn)定化處理后,合金晶間腐蝕敏感性明顯改善,只出現(xiàn)輕微晶間腐蝕,對(duì)應(yīng)質(zhì)量損失合金處于介敏化狀態(tài)。從圖4(c,d)中可知,在260 ℃× 12~24 h穩(wěn)定化處理后,合金表面無晶間腐蝕特征,表明此時(shí)合金處于耐腐蝕狀態(tài)。

        圖4 經(jīng)260 ℃穩(wěn)定化退火含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金敏化前后的顯微組織Fig.4 Microstructure of the stabilization annealed Er-containing Al-6Mg-1Mn alloy at 260 ℃ before and after stabilized sensitization(a) 0 h; (b) 6 h; (c) 12 h; (d) 24 h

        2.2 顯微硬度測(cè)試

        為探究穩(wěn)定化退火溫度對(duì)熱擠壓含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金顯微硬度的影響,圖5是含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金260 ℃和270 ℃×1~24 h下退火后的顯微硬度曲線,可以看出,隨退火時(shí)間的延長(zhǎng),270 ℃穩(wěn)定化退火時(shí)顯微硬度在16 h后明顯降低,且在20 h、24 h后顯微硬度并無明顯差異;而260 ℃×1~24 h顯微硬度相較于H112態(tài)有所下降,但總體并未出現(xiàn)明顯降低的現(xiàn)象。270 ℃穩(wěn)定化退火時(shí)顯微硬度明顯降低,是由于發(fā)生了再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大,破壞了H112態(tài)時(shí)的變形組織,使得顯微硬度明顯下降。而對(duì)于260 ℃×1~24 h,并未完全發(fā)生上述現(xiàn)象,所以顯微硬度并沒有明顯下降。

        圖5 穩(wěn)定化退火含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金經(jīng)不同溫度敏化處理1~24 h的顯微硬度Fig.5 Micro-hardness of the Er-containing Al-6Mg-1Mn alloy with stabilization annealed after stabilized sensitization at 260 ℃ and 270 ℃ for 1-24 h

        2.3 TEM觀察

        圖6為熱擠壓含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金H112態(tài)TEM照片,從圖6(a,b)可以觀察到,合金中位錯(cuò)密度較高,存在大量板條狀的Al6(Mn, Fe)和球狀的Al3(Er, Zr) 粒子。由圖6(c)可觀察到,Al6(Mn, Fe)、Al3(Er, Zr)粒子彌散析出,且周圍未析出β相;由圖6(d) 中發(fā)現(xiàn),晶界處并未析出β相,證明其耐腐蝕性能良好。這可能是由于合金在熱擠壓結(jié)束后的冷卻過程中Mg原子的析出行為較好,沒有通過位錯(cuò)等缺陷以管道的形式擴(kuò)散到晶界或者亞晶界[9],且沿著晶界析出形成β相,因此其耐腐蝕性能較好。

        圖6 含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金H112態(tài)TEM照片(a,b)晶內(nèi)組織;(c,d)晶界組織Fig.6 TEM images of the Er-containing Al-6Mg-1Mn alloy with H112 state(a,b) microstructure in grains; (c,d) microstructure at grain boundaries

        圖7為熱擠壓含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金經(jīng)過260 ℃×24 h+100 ℃×168 h退火處理后的TEM照片。從圖7(a) 可以看出,經(jīng)過穩(wěn)定化及敏化退火處理后的含鉺Al-6Mg-1Mn合金組織中可以看到變形回復(fù)組織。從圖7(b)可以看出,Al6(Mn, Fe)、Al3(Er, Zr)粒子彌散析出。Al3(Er, Zr)粒子的存在能有效抑制再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大,顯著提高再結(jié)晶溫度。還可有效釘扎位錯(cuò),提高力學(xué)性能,其中Al6(Mn, Fe)斷裂處并未發(fā)現(xiàn)β相。圖7(c,d)中觀察到,晶界處并未發(fā)現(xiàn)連續(xù)析出的β相,這是由于在低于β相固溶溫度下退火,析出的β相無法回溶至基體,又因?yàn)楹辖鹬形诲e(cuò)密度降低,β相 形核困難。隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng),晶界處β相開始長(zhǎng)大,當(dāng)長(zhǎng)大至一定程度后β相斷裂,隨后球化,在晶界處呈斷續(xù)析出的狀態(tài),在三角晶界處呈現(xiàn)球化狀態(tài),當(dāng)晶界處β相斷續(xù)析出時(shí),破壞了晶間腐蝕的β相連續(xù)擴(kuò)展通道,抑制了晶間腐蝕,表明了該合金耐蝕性能良好。

        圖7 含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金260 ℃×24 h+100 ℃×168 h退火后的TEM照片(a,b)晶內(nèi)組織;(c,d)晶界組織;Fig.7 TEM images of the Er-containing Al-6Mg-1Mn alloy annealed at 260 ℃ for 24 h and 100 ℃ for 168 h(a,b) microstructure in grains; (c,d) microstructure at grain boundaries

        3 結(jié)論

        1) 穩(wěn)定化退火工藝可提高含鉺Al-6Mg-1Mn鋁合金在長(zhǎng)期服役時(shí)的耐晶間腐蝕性能,雖然與熱擠壓板H112態(tài)相比,退火后的合金硬度略有下降,但合金的耐長(zhǎng)期晶間腐蝕性能明顯優(yōu)于H112態(tài)。

        2) 結(jié)合硝酸質(zhì)量損失法及顯微組織觀察,得到熱擠壓含鉺Al-6Mg-1Mn合鋁金的穩(wěn)定化退火工藝窗口為260 ℃×16~24 h。在此狀態(tài)下,即使經(jīng)過人工加速敏化測(cè)試,合金仍能保持較為優(yōu)異的耐腐蝕性能。通過TEM微觀組織表征,未觀察到晶界連續(xù)析出β相。

        3) 在260 ℃×16~24 h退火后,合金仍然保持了較高的顯微硬度,退火后顯微硬度損失小于10%。表明此狀態(tài)下合金既保持了較高的硬度,又獲得了優(yōu)異的耐腐蝕性能。

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