周樹光，李敬亞，楊雙菊

(1.長沙開元儀器有限公司，湖南 長沙 410100；2.朝陽熱電有限公司，遼寧 朝陽 122000)

0 引 言

全自動制樣設備是集除鐵、輸送、稱重、破碎、縮分、干燥、制粉、廢樣回收、留樣封裝寫碼等功能于一體的設備[1-4]，其制樣流程如圖1所示。

圖1 全自動制樣設備制樣流程

根據(jù)制樣流程，全自動制樣設備共有6 mm、3 mm、0.2 mm3個縮分階段，可制備出1份6 mm全水分煤樣、1份3 mm存查煤樣和2份0.2 mm分析煤樣。

精密度是在規(guī)定條件下所得獨立試驗結(jié)果間的符合程度[5]，通常用1個精密度指數(shù)，如2倍的標準差來表示[6]。煤炭制樣精密度用制樣和化驗方差VPT來表示[7]，制樣和化驗的誤差幾乎全部來源于縮分和從一般分析試樣中取樣進行化驗的過程[8-9]。

GB/T 19494.3及DL/T1339均給出了2種精密度核驗方法，方法一是將縮分器縮分出的2個留樣作為1對雙份試樣；方法二是先制備出1個留樣，然后將全部棄樣返回設備，再制備出1個留樣，2個留樣作為1對雙份試樣。在進行全自動制樣設備精密度核驗時，2種方法均有應用，2種方法是否有區(qū)別將得到判別。

李向林[10]提出了制樣和化驗方差目標值的確定，應分“試驗用煤人工采取、自動采樣機采取、以及分階段核驗制樣和化驗精密度”3種情況，根據(jù)實際情況合理確定制樣和化驗方差目標值。胡彪等[11]對全自動煤炭制樣系統(tǒng)進行研究，提出了全自動制樣系統(tǒng)精密度試驗方法和評判方式，并建議盡快制定全自動煤炭制樣系統(tǒng)性能試驗技術(shù)標準。王志坤等[12]對5E-APSⅡ型全自動制樣機進行性能試驗方案研究，提出了火電廠燃煤全自動制樣機精密度試驗內(nèi)容及步驟，為火電廠質(zhì)量管理人員評價全自動制樣機精密度提供參考。何文莉等[13]提出了煤炭全自動制樣系統(tǒng)點估計試驗程序，論述了精密度目標值或期望值確定及其精密度是否符合目標值的判定方法，建議煤炭全自動制樣系統(tǒng)精密度試驗方法按GB/T 19494.3和ISO13909.7規(guī)定的多樣本雙樣重復試驗法。張?zhí)降萚14]研究了煤炭全自動制樣系統(tǒng)主要質(zhì)量評價指標，提出了整系統(tǒng)制樣精密度評價指標。

已有研究中，均未對全自動制樣設備精密度2種核驗方法進行比較。為分析2種方法是否有區(qū)別，是否均可用于全自動制樣設備的精密度核驗，筆者分別用2種方法對全自動制樣設備進行了精密度核驗。

1 精密度核驗方法一

1.1 試驗方法

稱取質(zhì)量符合要求的煤樣20個，依次投入全自動制樣設備完成樣品制備，收集制備的0.2 mm分析樣(編號FA)、0.2 mm備查樣(編號FB)在密封袋中并做好標識。0.2 mm分析儀FA和0.2 mm備查樣FB作為1個試樣對。

按上述方法完成所有煤樣的制備，得到20個試樣對。前10個試樣對作為第1組，后10個試樣對作為第2組。

按GB/T 212所述方法測試所有試樣的空干基灰分Aad和空干基水分Mad，并計算出干基灰分值Ad。

1.2 結(jié)果分析

試驗數(shù)據(jù)見表1。

按GB/T 474附錄C和GB/T 19494.3所述方法進行制樣精密度檢驗。

表1 方法一精密度試驗數(shù)據(jù)

按式(1)計算制樣精密度判定值。

(1)

按式(2)計算第1組(前10個)試樣對的干基灰分差值的平均值。

(2)

式中，dj為第j組試樣對的干基灰分差值的平均值，%；di為第j組中第i個試樣對干基灰分的差值，%；n為試樣對數(shù)，即n=10。

對于第1組試樣隊，j=1；試樣對的干基灰分平均值為d1，代入數(shù)據(jù)解得d1=0.13(%)。

按式(3)計算第一組(前10個)試樣對的干基灰分差值的標準差。

(3)

式中，Sj為第j組試樣對的干基灰分差值的標準差；di為第j組中第i個試樣對干基灰分的差值，%；n為試樣對數(shù)，即n=10。

對于第1組試樣對，j=1；試樣對的干基灰分差值的標準差為S1，代入數(shù)據(jù)解得S1=0.13。

對于第2組試樣對，j=2；試樣對的干基灰分差值的標準差為S2。

分別按公式(2)、公式(3)計算第2組試樣對的干基灰分差值的平均值和標準差得d2=0.02(%)；S2=0.15。

2 精密度核驗方法二

2.1 試驗方法

稱取質(zhì)量符合要求的煤樣20個。

取1個樣品投入全自動制樣設備完成樣品制備，制備出0.2 mm分析樣(編號FA)和0.2 mm備查樣(編號FB)后，將所有棄樣和其他留樣收集合并，再次投入全自動制樣設備，制備出0.2 mm分析樣(編號FA′)和0.2 mm備查樣(編號FB′)，收集在密封袋中并做好標識。0.2 mm分析儀FA和0.2 mm分析樣FA′作為1個試樣對。

按上述方法完成20個煤樣的制備，得到20個試樣對。前10個試樣對作為第3組，后10個試樣對作為第4組。

按GB/T 212所述方法測試所有試樣空干基灰分Aad和空干基水分Mad，并計算出干基灰分值Ad。

2.2 結(jié)果分析

按方法二，0.2 mm分析樣FA和0.2 mm分析樣FA′組成1個試樣對，核驗全自動制樣設備制樣精密度。試驗數(shù)據(jù)見表2。

表2 方法二精密度試驗數(shù)據(jù)

按GB/T 474附錄C和GB/T 19494.3所述方法進行制樣精密度檢驗。

對于第3組試樣對，j=3；試樣對的干基灰分差值的標準差為S3。

分別按公式(2)、公式(3)計算第3組試樣對的干基灰分差值的平均值和標準差得d3=0.20(%)；S3=0.33。

對于第4組試樣對，j=4；試樣對的干基灰分差值的標準差為S4。

分別按公式(2)、公式(3)計算第4組試樣對的干基灰分差值的平均值和標準差得d4=0.12(%)；S4=0.20。

3 精密度核驗方法對比分析

3.1 2種方法得出的精密度比較

2種方法得出的精密度比較為S1

3.2 方法一分析

用于精密度分析的試樣對為0.2 mm分析樣FA和0.2 mm備查樣FB，0.2 mm分析樣FA和0.2 mm備查樣FB由0.2 mm縮分得到。

全自動制樣為四階段制樣和化驗，即6 mm縮分、3 mm縮分、0.2 mm縮分和化驗階段。根據(jù)四階段程序分階段核驗—簡化法[15]，全自動制樣分階段核驗程序如圖2所示。

圖2 全自動制樣分階段核驗程序圖

計算第3階段總方差Vy，首先計算0.2mm縮分出的2個雙份試樣FA和FB間的差值y，見公式(4)：

y=α-β

(4)

式中，y為分析樣FA和FB間干基灰分的差值，%；α為分析樣FA的干基灰分值，%；β為分析樣FB的干基灰分值，%。

則第3階段總方差見公式(5)：

(5)

式中，Vy為第3階段總方差；y為分析樣FA和FB間干基灰分的差值，%。

計算方法一制樣和化驗方差的目標值VPT見公式(6)：

(6)

代入數(shù)據(jù)解得:VPT=0.048。

3.3 方法二分析

用于精密度分析的試樣對為0.2 mm分析樣FA和0.2 mm分析樣FA′，0.2 mm分析樣FA和0.2 mm分析樣FA′由6 mm縮分、3 mm縮分、0.2 mm縮分得到。根據(jù)四階段程序分階段核驗—簡化法，全自動制樣分階段核驗程序如圖2。

計算第2階段總方差，首先計算3 mm縮分出的2個試樣間差值z，見公式(7):

(7)

式中，z為3 mm縮分出的2個試樣間干基灰分差值，%；α為分析樣FA的干基灰分值，%；β為分析樣FB的干基灰分值，%；γ為分析樣FC的干基灰分值，%。

則第2階段總方差Vz見公式(8)：

(8)

式中，Vz為第2階段總方差；z為3 mm縮分出的2個試樣間干基灰分差值，%。

計算第1階段總方差，首先計算6 mm縮分出的2個試樣間差值k，見公式(9)：

(9)

式中，k為6 mm縮分出的2個試樣間干基灰分差值，%；α為分析樣FA的干基灰分值，%；β為分析樣FB的干基灰分值，%；γ為分析樣FC的干基灰分值，%；δ為分析樣FA′的干基灰分值，%。

則第1階段總方差Vk見公式(10)：

(10)

式中，Vk為第1階段總方差；k為6 mm縮分出的2個試樣間干基灰分差值，%。

3.4 精密度核驗方法對比

根據(jù)2個方法的分析，可知對于只有1個縮分階段的制樣設備，方法一和方法二無差異，均可選用；對于2個或2個以上縮分階段的制樣設備，方法一評價的是最后1個縮分階段和化驗的精密度，方法二評價的是所有縮分階段和化驗的精密度，應選用方法二。

全自動制樣設備包含了6 mm、3 mm、0.2 mm 3個縮分階段，應選用方法二。

4 結(jié)論與建議

根據(jù)實際情況合理確定煤炭全自動制樣設備的精密度核驗方法及其制樣和化驗方差目標值，可為評價全自動制樣設備的精密度提供參考。分別采用2種方法對全自動制樣設備進行精密度核驗，列出了標準中精密度核驗的要求和精密度核驗的2種方法，即將縮分器縮分出的2個留樣作為1對雙份試樣(方法一)、1個留樣與由全部棄樣制備的1個留樣作為1對雙份試樣(方法二)，并按2種方法對全自動制樣設備進行精密度核驗，得出的結(jié)論與建議如下：

(2)按四階段程序分階段核驗方法對方法一和方法二進行分析，分析結(jié)論為:方法一評價的是0.2 mm縮分及化驗的精密度；方法二評價的是設備制樣和化驗的精密度。

(3)對比2個方法可知，對于只有1個縮分階段的制樣設備，方法一和方法二無差異，均可選用；對于2個或2個以上縮分階段的制樣設備，應選用方法二。

(4)全自動制樣設備，包含3個縮分階段，應選用方法二。