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        高壓升溫過程中煤油共煉體系油煤漿黏度變化研究

        2022-07-08 13:57:26馬博文
        煤質(zhì)技術(shù) 2022年3期
        關(guān)鍵詞:黏溫煤漿預(yù)熱器

        趙 鵬,馬博文

        (1.煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司 煤化工分院,北京 100013;2.煤炭資源高效開采與潔凈利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100013;3.國家能源煤炭高效利用與節(jié)能減排技術(shù)裝備重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100013)

        0 引 言

        雙碳背景下,我國加速構(gòu)建安全高效、綠色低碳的當(dāng)代能源體系,能源轉(zhuǎn)型與能源安全關(guān)系密切,相當(dāng)長時(shí)間內(nèi)煤炭仍與可再生能源相互依存并支撐可再生能源的大規(guī)模消納需求[1-2]。能源稟賦狀態(tài)和社會(huì)經(jīng)濟(jì)大發(fā)展決定了我國是全世界最大的煤炭生產(chǎn)國與消費(fèi)國,我國的能源消費(fèi)仍以煤炭為主,2021年煤炭占比高達(dá)56.9%,專家預(yù)測2030年我國煤炭占一次能源消費(fèi)比重高達(dá)50%以上,而我國原油對(duì)外依存度在2021年已超73%[3]?,F(xiàn)代煤化工致力于煤向油氣高效轉(zhuǎn)化,煤炭在補(bǔ)充石油資源不足、保障石油戰(zhàn)略安全方面發(fā)揮了極其重要的作用。煤炭清潔利用已取得重大進(jìn)展[4-5],在煤制油領(lǐng)域中煤油共煉技術(shù)日益凸顯,對(duì)我國能源化工產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展以及保障我國能源戰(zhàn)略安全意義重大。2014年9月,延長石油在榆林靖邊建成了全球首套45萬t/a煤油共煉工業(yè)示范裝置,于2015年1月1次打通全部工藝流程,油渣成型并產(chǎn)出合格產(chǎn)品,已進(jìn)入商業(yè)化運(yùn)轉(zhuǎn)。

        煤油共煉技術(shù)是指將煤與劣質(zhì)油(重油或煤焦油)共同加氫制備清潔石油產(chǎn)品的煉制工藝技術(shù),由溶劑和煤粉制備的油煤漿是最關(guān)鍵的物料。油煤漿輸送的穩(wěn)定性與流變特性密切相關(guān),對(duì)后續(xù)工程的運(yùn)轉(zhuǎn)極其重要,其黏度變化是油煤漿輸送系統(tǒng)涉及到的重要參數(shù);另外,油煤漿的成漿性能是決定煤炭轉(zhuǎn)化率和輕質(zhì)油收率高低的關(guān)鍵指標(biāo)。煤漿經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到約380 ℃再進(jìn)入反應(yīng)器,此過程中油煤漿體系發(fā)生一系列復(fù)雜的物理和化學(xué)變化,由此引起黏度的變化甚至是突變,極易造成預(yù)熱器中物料傳熱和傳質(zhì)工況惡化,如由于爐管內(nèi)壁局部溫度過高而結(jié)焦,因而避免由油煤漿黏度變化引起工況惡化則為實(shí)現(xiàn)煤油共煉長久穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵問題。針對(duì)局部溫度高而結(jié)焦的問題,國外學(xué)者早期已進(jìn)行相關(guān)研究[6-12],但僅停留在理論分析層面,缺少與實(shí)際應(yīng)用的結(jié)合與檢驗(yàn)。國內(nèi)對(duì)油煤漿黏度的研究主要集中在常壓、低溫階段,對(duì)于溫度在250 ℃以上的黏度變化研究較少。張德祥等人對(duì)高溫高壓下黏度的研究方法、影響因素及有關(guān)機(jī)理和預(yù)測黏度變化的模型進(jìn)行概述和討論[13-15],研究了在氫初壓5 MPa、溫度250 ℃~370 ℃條件下熱溶產(chǎn)物的變化及對(duì)黏度的影響;煤科院趙鵬等開展升溫過程油煤漿黏度變化的初步研究[16-18],獲得了單一循環(huán)溶劑與煤液化體系黏度的變化規(guī)律。

        隨著煤油共煉技術(shù)的發(fā)展,油煤漿升溫過程黏度的變化規(guī)律成為該工藝實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵,而煤油共煉體系中的溶劑與傳統(tǒng)的循環(huán)溶劑各類性質(zhì)存在較大差異,因此在傳統(tǒng)煤直接液化研究的基礎(chǔ)上,筆者針對(duì)煤液化輸送過程中黏度的可能變化情況,采用煤科院自行研制的高溫高壓黏度儀模擬預(yù)熱器的工況,研究升溫過程中油煤漿黏度的變化并進(jìn)行分析,以期為進(jìn)一步深入研究奠定基礎(chǔ)。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 原料

        試驗(yàn)煤樣來自低變質(zhì)程度的煙煤,破碎后100 ℃真空干燥2 h并置于干燥器,低溫避光保存,其工業(yè)分析及元素分析結(jié)果見表1。試驗(yàn)采用3種溶劑配制油煤漿:① 煤直接液化裝置制備的加氫循環(huán)溶劑(RS);② 為某煉廠油A與RS組成的二元溶劑,質(zhì)量配比為2∶9;③ 某煉廠油B與RS組成的二元溶劑,質(zhì)量配比為1∶10,RS、某煉廠油A和煉廠油B物性數(shù)據(jù)見表2。與RS相比,某煉廠油A和某煉廠油B具有密度大、黏度高、芳烴低的特點(diǎn)。

        表1 試驗(yàn)煤樣的工業(yè)分析及元素分析

        表2 循環(huán)溶劑、A油和B油的黏度、相對(duì)密度及質(zhì)譜分析數(shù)據(jù)

        1.2 試驗(yàn)儀器及測量方法

        煤科院研制了1套屬專利產(chǎn)品的高溫高壓油煤漿黏度測量儀,其簡易構(gòu)成如圖1所示。該裝置能夠安全、穩(wěn)定、連續(xù)地測定釜內(nèi)溫度、壓力和漿體扭矩值,增設(shè)了馬達(dá)攪拌扭矩測定儀,扭矩測量范圍為 0~0.2 N·M,采用6片垂直槳葉的攪拌葉輪,試驗(yàn)過程中葉輪的連續(xù)攪拌可保證加氫強(qiáng)度和速度,有效阻止煤顆粒沉積和局部高溫結(jié)焦。

        圖1 高溫高壓油煤漿黏度測量儀

        1.3 測量方法

        選用改進(jìn)的功率準(zhǔn)數(shù)法[19],將雷諾數(shù)Re測量范圍擴(kuò)充至27 000,試驗(yàn)所測扭矩值通過計(jì)算轉(zhuǎn)化為黏度值,該法可測定液化溫度和壓力范圍內(nèi)油煤漿的黏度,模擬煤油共煉條件下油煤漿黏度的變化過程。

        分別使用第1.1節(jié)中所述的3種不同溶劑配制3種體系的油煤漿440 mL,浸沒攪拌槳,干基煤與(二元)溶劑質(zhì)量比為45∶55,催化劑采用煤科院自主研制的863高效鐵系催化劑。氫初壓8.4 MPa,以一定的升溫速率將溫度升至450 ℃,攪拌槳轉(zhuǎn)速7 r/s。

        2 結(jié)果與討論

        筆者在煤油共煉條件下研究了某煉廠油A/B與RS組成的二元溶劑油煤漿體系的黏度變化,并與RS配制的油煤漿進(jìn)行對(duì)比分析。

        A、B、C 體系3種油煤漿黏溫關(guān)系如圖2~圖4所示。

        圖2 A體系油煤漿黏溫曲線

        圖3 B體系油煤漿黏溫曲線

        圖4 RS體系油煤漿黏溫曲線

        2.1 比較3種體系油煤漿的低溫黏溫特性

        從圖2~圖4整體分析,3種體系油煤漿的黏溫特性相似,大體上可將液化過程中油煤漿黏度變化分為4個(gè)溫度區(qū)間,即100 ℃之前的低溫段、100 ℃~370 ℃中溫段、370 ℃~410 ℃突變段、大于410 ℃的高溫段。

        每段溫度區(qū)間的黏溫特性各不相同。如在100 ℃之前,隨著溫度升高,油煤漿黏度急劇下降。在100 ℃~370 ℃中溫段,隨溫度升高,油煤漿黏度在寬泛的溫度范圍內(nèi)保持不變。此中溫段溫度范圍內(nèi),由于溫度升高,溶劑黏度降低,導(dǎo)致油煤漿黏度降低,而煤在溶劑中的溶脹導(dǎo)致油煤漿黏度增加,2種相反的因素共同作用,致使體系黏度保持不變。但A體系和B體系的油煤漿在250 ℃、300 ℃黏度出現(xiàn)兩處小突變,此溫度較低,煤的轉(zhuǎn)化低,其大分子結(jié)構(gòu)尚未變化,溶脹作用明顯增強(qiáng),宏觀表現(xiàn)為油煤漿黏度升高。

        2.2 探析3種體系油煤漿的黏度突變現(xiàn)象

        油煤漿在370 ℃~410 ℃時(shí)的黏度陡然升高至最大值,即期間發(fā)生突變,而后由于中間產(chǎn)物瀝青質(zhì)加氫反應(yīng)生成低分子量的油類,因此體系黏度急劇下降至相當(dāng)?shù)偷臄?shù)值(約1 mPa·s),該數(shù)值與水的黏度相當(dāng)。3種不同體系油煤漿在此突變段有兩處明顯的不同:① A(或B)二元體系的突變黏度更高,是RS體系油煤漿突變黏度的2倍,黏度最高可達(dá)659 mPa·s;② A(或B)二元體系突變段在1 min內(nèi)出現(xiàn)雙黏度峰,且第一黏度峰比第二黏度峰高約50 mPa·s,而RS體系油煤漿只出現(xiàn)1個(gè)黏度峰。

        試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),油煤漿在370 ℃~410 ℃溫度范圍內(nèi)的溫度上升速度明顯加快,而氣相壓力下降,說明煤在該溫度范圍內(nèi)開始了劇烈反應(yīng),消耗氫氣的同時(shí)放出大量反應(yīng)熱。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行溶劑萃取分析可知:液化中間產(chǎn)物前瀝青烯的生成與黏度變化一致,此為黏度峰產(chǎn)生的原因;另外雙峰產(chǎn)生的原因與二元體系中二元溶劑供氫性能較低有關(guān),與RS相比,二元溶劑中A(或B)芳烴含量低從而導(dǎo)致二元溶劑供氫性能下降,當(dāng)前瀝青烯累計(jì)量達(dá)到極值時(shí)出現(xiàn)第一黏度峰,隨后分解加氫致使黏度下降;由于二元溶劑供氫不足,前瀝青烯進(jìn)一步分解減緩,前瀝青烯生成占據(jù)主導(dǎo)地位并出現(xiàn)第二黏度峰;隨著溫度進(jìn)一步升高,前瀝青烯分解生成油和氣體,黏度很快下降。由于出現(xiàn)第一黏度峰時(shí)前瀝青烯的生成量為最大,因此第一黏度峰比第二黏度峰高。

        2.3 升溫速度對(duì)油煤漿黏度突變的影響

        在10 ℃/min和6 ℃/min 2個(gè)不同升溫速度條件下考察了油煤漿的黏度變化,如圖2~圖4所示,升溫速度只改變黏度突變峰出現(xiàn)的起始溫度和強(qiáng)度,但不改變黏度突變的峰形。升溫速度從10 ℃/min降至6 ℃/min,黏度突變出峰溫度約降低7 ℃,即較低的升溫速度能夠促使黏度突變峰提前出現(xiàn),同時(shí)較低的升溫速度也能夠降低黏度突變峰的強(qiáng)度,其中B二元體系油煤漿黏度的最大值降低110 mPa·s。升溫速度降低,升至相同溫度所需時(shí)間延長,油煤漿在高壓釜中停留時(shí)間增加,反應(yīng)更充分,生成的中間產(chǎn)物前瀝青烯累積量減少,黏度突變峰出現(xiàn)的起始溫度前移且強(qiáng)度降低。

        3 結(jié) 論

        (1)在高壓升溫過程中,煤油共煉油煤漿二元體系的黏度變化分為4個(gè)階段:<100 ℃低溫段,黏度隨溫度升高急劇下降;100 ℃~370 ℃中溫段,黏度基本保持不變,在250 ℃、300 ℃出現(xiàn)小突變;370 ℃~410 ℃突變段,黏度驟然升高至最大值;> 410 ℃高溫段,黏度急劇下降至極低值。

        (2)與煤炭直接加氫液化體系油煤漿相比,煤油共煉體系的油煤漿突變黏度更高,出現(xiàn)雙黏度峰,第一黏度峰比第二黏度峰高,而RS體系油煤漿只出現(xiàn)1個(gè)黏度峰。降低升溫速度,黏度突變峰出現(xiàn)的起始溫度降低且強(qiáng)度減弱,不改變黏度突變的峰形。

        (3)與煤炭液化預(yù)熱相比,煤油共煉物料在預(yù)熱器中系統(tǒng)阻力增加概率,煤漿沉積與結(jié)焦風(fēng)險(xiǎn)更大,應(yīng)充分考慮黏度突變對(duì)預(yù)熱器的影響,梯級(jí)升溫、降低加熱速率、提高擾動(dòng)氫的流速均能有效降低預(yù)熱器堵塞風(fēng)險(xiǎn)。

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