李曉棟, 吉 利, 鞠鵬飛, 李紅軒, 周惠娣, 陳建敏, 茍學(xué)強(qiáng), 段文山*

(1. 西北師范大學(xué) 物理與電子工程學(xué)院, 甘肅 蘭州 730070;2. 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 材料磨損與防護(hù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 甘肅 蘭州 730000;3. 上海航天設(shè)備制造總廠有限公司, 上海 200245)

滑動(dòng)電接觸部件被廣泛應(yīng)用在航天裝備系統(tǒng)中，擔(dān)負(fù)著電路系統(tǒng)電流接通、分?jǐn)?、?dǎo)流和隔離的工作[1-2]，發(fā)揮著重要的作用. 其中貴金屬材料因具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和導(dǎo)電性常常被用作空間滑動(dòng)電接觸潤(rùn)滑材料[3-5]，很大程度上影響著整個(gè)系統(tǒng)的壽命. 隨著裝備發(fā)展對(duì)服役要求的不斷提高，現(xiàn)役的空間導(dǎo)電潤(rùn)滑材料的壽命等性能已顯現(xiàn)出明顯不足. 原因如下：一方面，目前主要采用電鍍法制備金基導(dǎo)電潤(rùn)滑涂層材料，膜層晶粒粗大，結(jié)構(gòu)疏松，表面粗糙，力學(xué)性能低，壽命不足[5-6]. 同時(shí)電鍍制備過(guò)程還涉及環(huán)境污染問(wèn)題，隨著環(huán)保要求的提高，越來(lái)越受到限制；另一方面，空間導(dǎo)電潤(rùn)滑材料服役環(huán)境極為復(fù)雜苛刻，除了常規(guī)的機(jī)械磨損問(wèn)題，還涉及高真空和電弧等多因素的交互耦合損傷[7-9]，摩擦磨損失效機(jī)制[10]非常復(fù)雜，目前對(duì)其認(rèn)識(shí)有限. 另外常規(guī)的摩擦試驗(yàn)裝置無(wú)法評(píng)價(jià)這樣的復(fù)雜過(guò)程，真空載流條件下摩擦磨損評(píng)價(jià)裝置鮮見(jiàn)報(bào)道，很少能開(kāi)展真空載流摩擦學(xué)行為的針對(duì)性研究，這也為揭示其磨損失效機(jī)理增加了難度.

在制備方法革新方面，磁控濺射技術(shù)是數(shù)十年來(lái)興起的綠色薄膜制備技術(shù)，它具有環(huán)境友好、工藝簡(jiǎn)單且制備的薄膜光滑致密等優(yōu)勢(shì)[11-15]，用作貴金屬薄膜的制備有望克服傳統(tǒng)電鍍技術(shù)的缺陷，大幅提高性能，在該領(lǐng)域非常值得進(jìn)一步探索研究. 在載流摩擦磨損機(jī)理研究進(jìn)展方面，許多研究表明電接觸材料的失效主要受材料結(jié)構(gòu)、接觸載荷、滑動(dòng)速度、電流和工況條件等眾多因素影響，而且電弧侵蝕對(duì)于材料的失效有著很大的影響[16-18]. Yasar等[19]研究了接觸壓力對(duì)銅-石墨復(fù)合材料的摩擦磨損影響，隨著壓力的增加磨損機(jī)制不同，壓力較低時(shí)以電氣磨損為主，壓力較高時(shí)以機(jī)械磨損為主. 徐等[20]研究了復(fù)合材料Ag-GCNTs的電摩擦磨損性能，發(fā)現(xiàn)通電流時(shí)電流復(fù)合材料磨損體積較大，而這主要是因?yàn)殡娏髟斐闪穗娝⒈砻娲植诙鹊脑黾?，引起電氣磨損，所以磨損率較高.Zhao等[17]研究了Cu-Ti3AlC2復(fù)合材料在Cu-5%Ag合金上的摩擦磨損行為，磨損機(jī)制主要以黏著磨損和電弧侵蝕磨損為主. 而目前大多數(shù)載流摩擦磨損研究都是大氣環(huán)境下進(jìn)行的，而空間服役環(huán)境是真空環(huán)境，真空條件下金屬表面氧化膜和吸附物等會(huì)被摩擦移除，摩擦磨損行為與大氣環(huán)境下會(huì)有巨大差異，因此建立真空載流摩擦試驗(yàn)條件可以完全模擬空間滑動(dòng)電接觸部件的真實(shí)服役工況，對(duì)于研究揭示空間滑動(dòng)電接觸摩擦磨損機(jī)理是非常必要的.

基于此，本文中主要開(kāi)展了兩方面的探索研究工作，首先利用綠色的磁控濺射技術(shù)制備了Au薄膜，研究了基體負(fù)偏壓(影響離子能量的主要工藝參數(shù))對(duì)薄膜微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能以及真空載流摩擦學(xué)性能的影響規(guī)律. 其次建立了真空載流摩擦試驗(yàn)評(píng)價(jià)條件，可模擬空間滑動(dòng)電接觸部件的真實(shí)服役工況，并實(shí)現(xiàn)了摩擦系數(shù)、接觸電流噪音以及接觸電壓的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè).進(jìn)一步對(duì)比傳統(tǒng)的電鍍金涂層，研究了磁控濺射Au薄膜和電鍍Au的真空載流摩擦磨損行為差異、主要影響因素及作用機(jī)制.

1 試驗(yàn)部分

1.1 薄膜制備

采用常規(guī)的磁控濺射鍍膜設(shè)備制備Au薄膜，以高純Au(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%)為靶材，選用拋光后的銅(粗糙度Ra＜20 nm)和不銹鋼(Ra＜20 nm)為基底，以氬氣為濺射氣體，靶基間距為50 mm，在不同負(fù)偏壓下制備了一系列Au薄膜. 沉積前，依次將基底置于去離子水和無(wú)水丙酮中各超聲清洗20 min，迅速用干燥氮?dú)獯蹈珊蠊潭ㄖ翗悠放_(tái).

抽真空至7×10-3Pa，通入氬氣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%)，打開(kāi)脈沖負(fù)偏壓，調(diào)節(jié)基底脈沖負(fù)偏壓至-600 V，占空比60%，在氣壓為2.0 Pa的條件下，采用氬離子清洗基底40 min；調(diào)節(jié)氬氣流量使氣壓穩(wěn)定在0.45 Pa左右，開(kāi)啟Au靶濺射電源，調(diào)節(jié)濺射電流為0.2 A，基底負(fù)偏壓分別為0、50、100和300 V，沉積時(shí)間為5 h，制備一系列Au薄膜. 在偏壓為0、50、100和300 V時(shí)，薄膜厚度分別為5.2、4.9、4.5和3.0 μm，薄膜制備工藝參數(shù)列于表1中.

表1 Au薄膜沉積參數(shù)Table 1 Au film deposition parameters

為了比較磁控濺射技術(shù)制備的Au薄膜與電鍍Au涂層之間結(jié)構(gòu)和性能的差異，采用電鍍法在含有K2Au(CN)2的商業(yè)酸性浴中開(kāi)展了電鍍金的過(guò)程，在純銅基底上電鍍1層約厚6 μm的Au基涂層(0.2% Co)[5].

1.2 薄膜表征

采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SU8020)觀測(cè)Au膜的表面形貌；采用MicroXAM-3D三維表面輪廓儀測(cè)量Au薄膜的粗糙度(Ra)；利用X射線衍射儀(GIXRD，EMPYREAN)在掠角入射模式下表征薄膜的晶體結(jié)構(gòu)，掃描范圍為20°～90°，掠入射角度為2°，管電壓與管電流分別為45 kV和40 mA.

采用配有金剛石探針(探針尖端直徑：120 μm)的納米壓痕儀測(cè)量薄膜納米硬度(HIT)，為減小基底對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，測(cè)試過(guò)程中最大壓入深度不能超過(guò)薄膜厚度的10%，每個(gè)樣品取5個(gè)測(cè)試點(diǎn)，結(jié)果取5次測(cè)量的平均值；利用配有金剛石探針(探針尖端直徑為200 μm)的劃痕儀評(píng)估薄膜與基材的結(jié)合力，加載載荷0～50 N，加載速度25 N/min，劃痕長(zhǎng)度5 mm，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量3次，結(jié)果取3次測(cè)量的平均值.

采用改裝后的CSM真空摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試Au薄膜的真空載流摩擦學(xué)性能，選用鋼球(GCr15，Ф6 mm)作為摩擦對(duì)偶球，采用往復(fù)滑動(dòng)模式，法向載荷為0.2 N，電流為0.2 A，滑動(dòng)頻率為3 Hz，單次滑動(dòng)行程為10 mm，測(cè)試時(shí)間為55 min. 使用萬(wàn)用表(FLUKE8846A)和兆信直流穩(wěn)壓電源(KXN-10050D)的正極與加載壓頭連接，負(fù)極與基底連接. 加載壓頭接觸基底表面的瞬間，測(cè)試回路由斷路變?yōu)閷?dǎo)通，計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)采集動(dòng)態(tài)接觸過(guò)程中薄膜的摩擦系數(shù)和薄膜與壓頭之間的接觸電壓和電流. 利用MicroXAM-3D三維表面輪廓儀測(cè)試Au膜的磨損體積和磨損深度，每個(gè)磨痕測(cè)量3次，磨損體積取3次測(cè)量的平均值，同時(shí)根據(jù)公式W=V/(N·L)計(jì)算磨損率，式中：V為磨損體積，單位為mm3；N為加載載荷，單位為N；L為滑動(dòng)距離，單位為m. 采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM，F(xiàn)EI Quanta650，F(xiàn)EI，USA)觀察了磨痕形貌. 薄膜的靜態(tài)電阻率通過(guò)四探針電阻率測(cè)試儀(MCP-T610，LORESTA-GP,Japan)測(cè)得.

2 結(jié)果與討論

2.1 負(fù)偏壓對(duì)結(jié)構(gòu)的影響

圖1給出了Au薄膜的XRD譜圖和晶粒尺寸分布圖，XRD測(cè)量結(jié)果如圖1(a)所示，不同負(fù)偏壓下沉積的Au薄膜均表現(xiàn)為多晶面心立方結(jié)構(gòu)(FCC)，其中(111)和(220)晶面衍射峰強(qiáng)度隨著負(fù)偏壓變化較為顯著. 從圖中可以看出，隨著負(fù)偏壓的增大，(111)晶面衍射峰強(qiáng)度逐漸增加，而(220)晶面衍射峰強(qiáng)度先增大后減小，表明負(fù)偏壓的增大有利于Au薄膜沿(111)晶面生長(zhǎng). 通過(guò)分析XRD譜圖可得到各個(gè)晶面的衍射峰的半高寬，代入Debye-Scherrer公式[21][D=0.9λ/Bcosθ，式中：λ為CuKα的波長(zhǎng)(λ=1.542 ?)；θ為衍射峰的布拉格角；B是衍射峰的半高寬(FWHM)]計(jì)算可得到薄膜晶粒尺寸. 晶粒尺寸分布如圖1(b)所示，隨著負(fù)偏壓的增大，平均晶粒尺寸整體上呈現(xiàn)減小的趨勢(shì). 這是由于隨著負(fù)偏壓的增加，離子能量增強(qiáng)，在沉積過(guò)程中離子對(duì)薄膜的轟擊能力增強(qiáng)，在一定范圍內(nèi)，使薄膜晶粒尺寸變小，薄膜更致密[22]. 但過(guò)高的偏壓下，離子能量過(guò)高，沉積于表面原子的遷移率提高，造成了平均晶粒尺寸增大[23-25].

圖2(a～d)分別為負(fù)偏壓為0 、50、100和300 V時(shí)制備的Au薄膜的表面形貌. 如圖所示，未加負(fù)偏壓時(shí)，薄膜的表面形貌呈扭曲的長(zhǎng)條狀晶粒[見(jiàn)圖2(a)]，晶粒分布較為致密；隨著負(fù)偏壓增大到50 V時(shí)，表面形貌無(wú)顯著變化；當(dāng)負(fù)偏壓為100 V時(shí)，長(zhǎng)條狀晶粒變小[見(jiàn)圖2(c)]，晶粒分布相對(duì)均勻，薄膜更加致密；當(dāng)負(fù)偏壓為300 V時(shí)，長(zhǎng)條狀晶粒變?yōu)轭w粒狀[見(jiàn)圖2(d)].

磁控濺射技術(shù)制備的Au薄膜的粗糙度如圖3所示，隨著負(fù)偏壓的增大，粗糙度先降低后增大，在300 V粗糙度較大，Ra為113 nm左右. 因?yàn)樨?fù)偏壓會(huì)使靶材濺射出的粒子加速電離并在沉積過(guò)程中對(duì)薄膜產(chǎn)生轟擊作用，隨著負(fù)偏壓的增大，粒子對(duì)薄膜的轟擊增強(qiáng)，薄膜晶粒的長(zhǎng)條狀分布逐漸消失并呈顆粒狀分布，使薄膜更致密，粗糙度降低；但是負(fù)偏壓太大時(shí)，離子對(duì)薄膜的轟擊過(guò)強(qiáng)，薄膜表面的反濺射作用增強(qiáng)[26]，造成薄膜表面大量的缺陷，導(dǎo)致薄膜粗糙度增加.

Fig. 1 Structure of Au films under different negative bias voltage: (a) XRD patterns; (b) grain size patterns圖1 不同負(fù)偏壓下Au薄膜的(a)XRD圖譜和(b)晶粒尺寸分布圖

Fig. 2 Surface morphology of Au films under different negative bias voltages: (a) 0 V, (b) 50 V, (c)100 V and (d) 300 V圖2 不同負(fù)偏壓下Au薄膜的表面形貌：(a)0 V，(b)50 V，(c)100 V和(d)300 V

2.2 負(fù)偏壓對(duì)力學(xué)性能的影響

測(cè)試了不同負(fù)偏壓下制備的Au薄膜的納米硬度，如圖4(a)所示，隨著負(fù)偏壓的增加，薄膜硬度得到了改善，當(dāng)負(fù)偏壓為300 V時(shí)，薄膜硬度約為2.99 GPa. 薄膜致密化程度是影響薄膜硬度的關(guān)鍵因素之一，負(fù)偏壓的增大使離子能量增強(qiáng)，相應(yīng)地，粒子對(duì)薄膜的轟擊也增強(qiáng)，薄膜晶粒的長(zhǎng)條狀分布逐漸消失并呈顆粒狀分布，薄膜變得更加致密，從而使硬度增加[27-28].

圖4(b)和(c)所示分別是不同負(fù)偏壓下Au薄膜的結(jié)合力和薄膜劃痕形貌，從圖4(c)中可以看出，未加負(fù)偏壓時(shí)，薄膜出現(xiàn)大片剝落，表明膜-基結(jié)合強(qiáng)度較低；隨著負(fù)偏壓增大時(shí)，結(jié)合力逐漸增大，當(dāng)負(fù)偏壓為300 V時(shí)，結(jié)合力呈現(xiàn)減小趨勢(shì). 這是因?yàn)樨?fù)偏壓增大使離子能量增強(qiáng)，沉積過(guò)程中離子對(duì)薄膜的轟擊效應(yīng)增強(qiáng)，薄膜更加致密，結(jié)合力增大；但負(fù)偏壓過(guò)大時(shí)，導(dǎo)致靶材濺射出的離子能量過(guò)高，在沉積過(guò)程中會(huì)使薄膜產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力[29]，導(dǎo)致結(jié)合力減小.

Fig. 3 Roughness of Au film under different negative bias voltage圖3 不同負(fù)偏壓下Au薄膜的粗糙度

2.3 負(fù)偏壓對(duì)真空載流摩擦學(xué)性能的影響

Fig. 4 Mechanical properties of Au films under different negative bias voltage: (a) hardness, (b) film-substrate adhesion and (c) scratch tracks圖4 不同負(fù)偏壓下Au薄膜的力學(xué)性能：(a)硬度，(b)結(jié)合力和(c)劃痕

通過(guò)四探針?lè)y(cè)得了薄膜的靜態(tài)電阻率，負(fù)偏壓為0、50、100和300 V時(shí)，薄膜靜態(tài)電阻率大小依次為3.646×10-8、2.875×10-8、1.815×10-8和 6.165×10-9Ω·m.薄膜靜態(tài)電阻率隨著偏壓的增大而減小，也是隨著負(fù)偏壓的增大，薄膜更加致密的緣故. 進(jìn)一步評(píng)價(jià)了真空載流條件下負(fù)偏壓對(duì)Au薄膜摩擦學(xué)性能的影響，圖5(a)所示為薄膜的摩擦系數(shù)曲線圖，在摩擦試驗(yàn)初始階段存在磨合期，因此不同偏壓下制備的Au薄膜的摩擦系數(shù)均呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，薄膜的摩擦系數(shù)差異較?。晃醇迂?fù)偏壓時(shí)，經(jīng)過(guò)20 min后摩擦系數(shù)突增，表明此時(shí)薄膜已被磨穿. 在摩擦后期，薄膜的摩擦系數(shù)差異明顯，負(fù)偏壓為50和300 V的薄膜摩擦系數(shù)較大，當(dāng)負(fù)偏壓增為100 V時(shí)，摩擦系數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定且較小，平均摩擦系數(shù)約為0.34左右.

Fig. 5 Tribological properties of vacuum current-carrying Au films under different negative bias voltage: (a)friction coefficient,(b) contact current and (c) contact voltage圖5 不同負(fù)偏壓下Au薄膜的真空載流摩擦學(xué)性能：(a)摩擦系數(shù)，(b)接觸電流和(c)接觸電壓

接觸電流圖和接觸電壓分別如圖5(b)和(c)所示，隨著負(fù)偏壓的增加接觸電流波動(dòng)先變小后變大，負(fù)偏壓為100 V時(shí)，薄膜晶粒尺寸較小，粗糙度較低，薄膜與對(duì)偶球接觸較為穩(wěn)定，所以薄膜接觸電流和電壓波動(dòng)較小. 當(dāng)負(fù)偏壓增大到300 V時(shí)，薄膜粗糙度增加，薄膜與對(duì)偶球接觸不穩(wěn)定，導(dǎo)致薄膜接觸電流波動(dòng)變大，這也表明粗糙度對(duì)薄膜摩擦過(guò)程中的接觸電流與電壓有重要影響.

圖6給出了磁控濺射技術(shù)制備的Au薄膜的磨損率[見(jiàn)圖6(a)]和磨痕深度[見(jiàn)圖6(b)]，未加負(fù)偏壓時(shí)，薄膜在很短時(shí)間內(nèi)磨損失效；隨著負(fù)偏壓的增大，Au薄膜的磨損率呈現(xiàn)先減小后增大的“U”型變化. 負(fù)偏壓為100 V時(shí)，磨損率較低，為3.85×10-5mm3/(N·m). 從磨痕深度曲線圖6(b)可以看出，磨痕深度與磨損率的變化方式一致，在負(fù)偏壓為100 V時(shí)，磨痕深度較淺，為0.5 μm，當(dāng)負(fù)偏壓增大到300 V時(shí)，磨痕深度變深. 這是因?yàn)?00 V時(shí)沉積的薄膜粗糙度較高，對(duì)偶與薄膜之間接觸不穩(wěn)定，易產(chǎn)生微弧而引起電氣磨損，從而加劇薄膜的磨損.

圖7所示為薄膜的磨痕和磨斑形貌圖，由圖可見(jiàn)，對(duì)偶上均存在轉(zhuǎn)移膜，未加負(fù)偏壓時(shí)，磨斑較大，且呈現(xiàn)長(zhǎng)條狀，薄膜明顯被磨穿，磨痕邊緣存在明顯的整體撕裂[見(jiàn)圖7(a)]；當(dāng)負(fù)偏壓增大至50 V時(shí)，磨斑變小，磨損程度減輕，磨痕上含有較多黏著層以及較寬的犁溝[見(jiàn)圖7(b)]；負(fù)偏壓為100 V時(shí)，磨斑上的轉(zhuǎn)移面積最小，且呈現(xiàn)橢圓狀，這是因?yàn)閷?duì)偶上的轉(zhuǎn)移與薄膜和對(duì)偶之間的硬度差異有很大關(guān)系，一般都是較軟金屬向較硬金屬的轉(zhuǎn)移，所以當(dāng)粗糙度相似時(shí)，隨著薄膜硬度的增加，黏著磨損減弱，轉(zhuǎn)移減少，且100 V負(fù)偏壓下薄膜晶粒尺寸較小，粗糙度低，摩擦副之間接觸穩(wěn)定，磨痕表面犁溝較少[見(jiàn)圖7(c)]，磨損較輕微. 而負(fù)偏壓增大到300 V時(shí)，即使薄膜具有較高的硬度，磨痕深度低于50 V時(shí)的磨痕深度，但其磨痕較寬，說(shuō)明較大的薄膜粗糙度導(dǎo)致配副間的接觸面積增加，磨斑較100 V時(shí)增大，而且磨痕上存在大量較寬的犁溝，且還有小部分薄膜脆性剝離[見(jiàn)圖7(d)]，磨損較嚴(yán)重，摩擦過(guò)程中薄膜的小部分剝離是因?yàn)楸∧ぶ旅?，?nèi)應(yīng)力較大[23,29]. 兩者共同作用會(huì)影響薄膜摩擦學(xué)性能，從磨損機(jī)制看，薄膜的磨損主要為黏著磨損和磨粒磨損，在粗糙度較大時(shí)，可能還會(huì)產(chǎn)生微弧，造成電氣磨損.

Fig. 6 Wear rate and depth of Au film under different negative bias voltage: (a) wear rate; (b) wear depth圖6 不同負(fù)偏壓下Au薄膜(a)磨損率和(b)磨痕深度曲線圖

Fig. 7 Micrographs of wear scars of Au films and worn surfaces of steel balls under different negative bias voltage: (a) 0 V,(b) 50 V, (c) 100 V and (d) 300 V. Magnified micrographs of worn surfaces under (e) 50 V, (f) 100 V and (g) 300 V圖7 不同負(fù)偏壓下Au薄膜的磨斑和磨痕形貌圖: (a) 0 V, (b) 50 V, (c) 100 V和(d) 300 V. 不同負(fù)偏壓下磨痕形貌放大圖:(e)50 V, (f)100 V和(g)300 V

2.4 磁控濺射制備的Au薄膜與電鍍Au涂層的摩擦學(xué)行為

比較在負(fù)偏壓100 V，電流為0.2 A，氣壓為0.45 Pa時(shí)制備的磁控濺射Au薄膜與電鍍Au涂層的差異，圖8(a)分別是電鍍Au涂層和磁控濺射Au薄膜表面形貌，電鍍Au涂層的表面粗糙，凹凸不平且疏松多孔；而采用磁控濺射技術(shù)制備的Au薄膜表面光滑致密，粗糙度較低. 電鍍Au涂層和磁控濺射Au薄膜表面粗糙度如圖8(b)所示，兩者粗糙度差異較大，電鍍金涂層的粗糙度曲線波動(dòng)較大，表面粗糙度為600 nm左右；而利用磁控濺射技術(shù)制備的Au薄膜粗糙度較低，表面粗糙度僅在15 nm以下. 兩種不同工藝下制備的樣品的XRD如圖8(c)所示，可以看出其衍射峰位置基本一樣，均為多晶面心立方結(jié)構(gòu)(FCC)，電鍍Au涂層的(111)晶面衍射峰強(qiáng)度較高，并且電鍍Au涂層的XRD譜圖中還出現(xiàn)了Cu的衍射特征峰，相比磁控濺射Au薄膜，電鍍Au涂層厚度更厚，出現(xiàn)Cu的衍射特征峰進(jìn)一步說(shuō)明了電鍍Au涂層疏松多孔且不致密，而磁控濺射Au相對(duì)比較致密光滑.

Fig. 8 Structural properties of electroplating Au coating and magnetron sputtering Au film: (a) micrographs[(1) electroplating Au;(2) magnetron sputtering Au], (b) surface asperity and (c) XRD圖8 電鍍Au涂層和磁控濺射Au薄膜結(jié)構(gòu)性能：(a)表面形貌；(b)粗糙度；(c) XRD圖譜

還測(cè)定了電鍍Au涂層和磁控濺射Au薄膜的納米硬度，電鍍Au涂層的納米硬度為1.48 GPa，而磁控濺射Au薄膜的納米硬度為2.01 GPa，這是因?yàn)榇趴貫R射制備的Au薄膜光滑致密結(jié)構(gòu)使硬度得到了改善.

電鍍Au涂層的電阻率為2.921×10-8Ω·m，磁控濺射Au薄膜的電阻率1.815×10-8Ω·m，磁控濺射的電阻率較低，這是因?yàn)榇趴貫R射制備的Au薄膜更加致密，使薄膜具有較低的電阻率. 考察了電鍍Au涂層和磁控濺射Au薄膜的真空載流摩擦學(xué)性能之間的差異，從圖9(a)的摩擦曲線可以看出在摩擦初始階段，磁控濺射Au薄膜的摩擦系數(shù)較大，對(duì)于Au材料，在摩擦初期，摩擦系數(shù)的大小不僅與接觸面積有關(guān)，還與金薄膜的剪切強(qiáng)度有關(guān)，磁控濺射金薄膜硬度較高且致密，金薄膜不易剪切，導(dǎo)致摩擦系數(shù)較高，而摩擦后期摩擦系數(shù)降低歸因于形成了易剪切的轉(zhuǎn)移膜，所以摩擦系數(shù)先高后低且趨于平穩(wěn)，平均摩擦系數(shù)為 0.34左右；而電鍍金硬度不如磁控濺射金，薄膜更易剪切，而且更易形成轉(zhuǎn)移膜，所以摩擦系數(shù)較低且很快便維持穩(wěn)定，電鍍Au涂層的平均摩擦系數(shù)為0.27左右，在摩擦后期，兩者摩擦系數(shù)幾乎一致且處于穩(wěn)定狀態(tài).

兩種工藝制備的樣品的接觸電流和接觸電壓曲線如圖9(b)和(c)所示，電鍍Au涂層的接觸電流和接觸電壓波動(dòng)范圍較大，薄膜粗糙度會(huì)影響薄膜與對(duì)偶之間的接觸狀態(tài)，粗糙度越大，摩擦副之間接觸越不穩(wěn)定. 而磁控濺射Au薄膜表面致密光滑，粗糙度低，所以接觸電流和電壓波動(dòng)較小.

電鍍Au涂層和磁控濺射Au薄膜的磨損率和磨痕深度曲線如圖10(a)和(b)所示，電鍍Au涂層的磨痕深度為1.1 μm，而磁控濺射制備的Au薄膜磨痕深度約0.5 μm左右；磁控濺射制備的Au薄膜的磨損率較低，為1.85×10-5mm3/(N·m). 這是由于電鍍Au涂層表面粗糙，在通有電流的情況下，接觸不穩(wěn)定而產(chǎn)生電弧侵蝕[見(jiàn)圖10(c)]；而磁控濺射技術(shù)制備的Au薄膜，粗糙度較低，有利于抑制電弧侵蝕的發(fā)生，使薄膜磨損率下降.

Fig. 9 Tribological properties of electroplating Au coating and magnetron sputtering Au film: (a) friction coefficient, (b) contact current and (c) contact voltage圖9 電鍍Au與磁控濺射Au 的(a)摩擦系數(shù)，(b)接觸電流和(c)電壓圖

Fig. 10 Wear rate, depth and morphology of magnetron sputtering Au film and electroplated Au coating: (a) wear rate, (b) wear depth, (c) wear tracks: (1) electroplated Au and (2) magnetron sputtering Au圖10 電鍍Au涂層與磁控濺射Au薄膜的磨損率、磨痕深度和磨痕形貌圖

電鍍Au涂層和磁控濺射Au薄膜的磨痕形貌圖局部放大圖如圖10(c)所示，可以看出電鍍金Au涂層的磨痕上含有較多黏著層以及犁溝，因?yàn)楸砻娲植?，接觸不穩(wěn)定，兩個(gè)摩擦副之間由于部分接觸表面的瞬間分離，造成兩者之間電壓急劇增加，使得接觸面之間的氣體發(fā)生電離,產(chǎn)生大量熱并以弧光的形式釋放出能量,并且在電鍍Au涂層磨痕表面還產(chǎn)生了明顯的噴濺，引發(fā)電弧侵蝕[5,30-31]，引起電氣磨損，而電弧侵蝕又會(huì)產(chǎn)生微小顆粒，加劇磨粒磨損，從而加劇了電鍍Au涂層的磨損，使得真空載流摩擦學(xué)性能變差. 而磁控濺射Au薄膜磨痕上有大量的犁溝，因?yàn)榇趴貫R射制備的Au薄膜表面光滑致密，接觸較為穩(wěn)定，這種光滑致密的薄膜會(huì)抑制電弧侵蝕的發(fā)生，使得磁控濺射制備的Au薄膜相比電鍍Au涂層具有優(yōu)異的真空載流摩擦學(xué)性能. 薄膜磨損方式主要以黏著磨損和磨粒磨損為主，粗糙度較高時(shí)，還伴隨由電弧侵蝕產(chǎn)生的電氣磨損.

3 結(jié)論

a. 采用磁控濺射法制備金薄膜，研究了基體負(fù)偏壓對(duì)薄膜微觀結(jié)構(gòu)、性能的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)隨著偏壓的增加，薄膜的晶粒細(xì)化，力學(xué)和摩擦學(xué)性能改善，但偏壓過(guò)大時(shí)，薄膜性能惡化. 當(dāng)負(fù)偏壓為100 V時(shí)制備的薄膜晶粒尺寸較小，表面光滑致密，粗糙度較低，具有較高的結(jié)合力和硬度.

b. 建立了真空載流服役工況摩擦試驗(yàn)評(píng)價(jià)條件，可實(shí)現(xiàn)接觸電流噪音的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，進(jìn)一步對(duì)比傳統(tǒng)電鍍金涂層，研究了其真空載流摩擦磨損行為差異、主要影響因素及作用機(jī)制. 發(fā)現(xiàn)磁控濺射Au薄膜的晶粒尺寸較小時(shí)，粗糙度較低時(shí)，接觸電流波動(dòng)和接觸電壓較小，且具有較低的磨損率，這歸因于薄膜與對(duì)偶的穩(wěn)定接觸. 光滑致密的結(jié)構(gòu)是抑制微電弧產(chǎn)生的關(guān)鍵因素，可有效減少電弧侵蝕失效.

c. 相較于電鍍法，磁控濺射法制備的金膜表現(xiàn)出明顯光滑致密的結(jié)構(gòu)特征，導(dǎo)電性、硬度、真空載流磨損率和接觸電流噪音大幅改善，有望作為一種有潛力的空間導(dǎo)電潤(rùn)滑材料.