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        聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯制品中間苯二甲酸遷移量的測(cè)定

        2022-07-07 14:30:46邵衛(wèi)衛(wèi)章麗麗衛(wèi)榮馮秀梅周敏姜方方
        塑料包裝 2022年3期
        關(guān)鍵詞:間苯二甲酸橄欖油乙醇

        邵衛(wèi)衛(wèi) 章麗麗 衛(wèi)榮 馮秀梅 周敏 姜方方

        (江蘇澄信檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證有限公司/江蘇省塑料及塑料包裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)

        聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)[1,2]包裝由于攜帶方便,具有良好的安全性能,廣泛應(yīng)用于食品包裝。為了提高產(chǎn)品透明性并降低生產(chǎn)成本,生產(chǎn)商會(huì)用間苯二甲酸作為合成原料之一,如果聚合反應(yīng)中單體轉(zhuǎn)化率達(dá)不到100%,未轉(zhuǎn)化的間苯二甲酸會(huì)殘留在PET 產(chǎn)品中,進(jìn)而遷移到食品,隨之進(jìn)入人體,對(duì)人體健康造成潛在危害。間苯二甲酸對(duì)眼睛、黏膜和皮膚有刺激作用,也會(huì)經(jīng)呼吸道吸入后,導(dǎo)致人體出現(xiàn)咳嗽、呼吸困難、咽喉疼痛及嘔吐等癥狀[3,4]。

        GB 4806.6-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用塑料樹脂》、GB 4806.7-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用塑料材料及制品》和GB9685-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了以間苯二甲酸計(jì)的特定遷移總量不得超過5 mg/kg。但目前國(guó)內(nèi)還沒有間苯二甲酸遷移量的檢測(cè)方法,無法對(duì)這一指標(biāo)按照統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。因此本文建立了聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯制品中間苯二甲酸的遷移量的檢測(cè)方法。

        1. 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器、試劑與材料

        高效液相色譜儀:島津,配二極管陣列檢測(cè)器;電子天平:梅特勒-托利多上海有限公司。間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品:(CAS NO:121-91-5),純度≥99%,上海安譜科學(xué)儀器有限公司;甲醇(CH3OH):色譜純;乙醇(C2H5OH):色譜純;乙酸(CH3COOH):分析純;磷酸(H3PO4):分析純;三水合乙酸鈉(C2H3O2N.3H2O)。

        1.2 試劑配制

        1.2.1 水基、酸性、酒精類食品模擬物:按GB5009.156[5]規(guī)定配制。

        1.2.2 乙酸鈉緩沖液(PH=3.6):稱取25.0 g三水合乙酸鈉溶于350 mL 水中,加入5.0 mL 磷酸,用約50 mL 冰乙酸調(diào)節(jié)pH至3.6,加水定容至500 mL。

        1.2.3 稀釋溶劑:將甲醇和水按1:9(體積比)的比例混合均勻。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)品

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/L):準(zhǔn)確稱取100 mg(精確至 0.01 mg)間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.3.1)于100 ml 容量瓶中,用甲醇溶解,定容至刻度,搖勻,-20℃保存。

        1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:分別準(zhǔn)確移取 0.000 mL、0.400 mL、0.800 mL、2.000 mL、4.000 mL、8.000mL 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液(4.3.2)于50 mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混勻,配制成濃度分別為0.0 mg/L、8.0 mg/L、16.0 mg/L、40.0 mg/L、80.0 mg/L、160.0 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,4℃保存,有效期一個(gè)月。

        1.3.3 水性、酸性、酒精類食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別準(zhǔn)確稱取1.000 mL,各濃度間溶液(4.3.3)于10 mL 容量瓶中,用相應(yīng)的食品模擬物定容至刻度,混勻,配制成濃度分別為0.0 mg/L、0.8 mg/L、1.6 mg/L,4.0 mg/L、8.0 mg/L、16.0 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,4℃保存,有效期兩周。

        1.3.4 橄欖油標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別移取橄欖油1.00 g 于6 個(gè)比色管中,準(zhǔn)確移入0.100 mL,各濃度標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.3.3),渦旋乳化,加入9.90 ml 稀釋溶劑,渦旋振蕩2min,靜置分層后,取下層溶液約1 mL,用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度分別為0.0 mg/kg、0.8 mg/kg、1.6 mg/kg、4.0 mg/kg、8.0 mg/kg、16.0 mg/kg,4℃保存,有效期兩周。

        1.4 浸泡液處理

        1.4.1 水基,酸性,酒精類食品模擬物

        準(zhǔn)確量取遷移試驗(yàn)所得的水基、酸性、酒精類食品模擬物約1ml 經(jīng)過濾膜(5.4)過濾后待測(cè)。平行制樣2 份。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        1.4.2 油基食品模擬物

        準(zhǔn)確稱取1.00 g(精確到0.001)樣品于比色管中,加入10 ml 稀釋溶劑,渦旋振蕩2 min,靜置,取下層溶液約1 ml 經(jīng)濾膜(5.4)過濾后待測(cè)。平行制樣2 份。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        1.5 參考色譜條件:

        a)色譜柱:C18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μ m),可等效色譜柱;

        b)流動(dòng)相:流動(dòng)相:A:150 mL乙酸鈉緩沖液(4.2.2)+750 mL水;B:甲醇;流動(dòng)相為A+B=85+15(體積比)。

        c)流速:1.0 ml/min;

        d)紫外檢測(cè)器波長(zhǎng):242 nm;

        e)柱溫:20℃;

        f)進(jìn)樣量:10μ L。

        2. 結(jié)果與討論

        2.1 按上述試驗(yàn)方法,測(cè)不同模擬物[6](4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇 、橄欖油)下的8 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。不同模擬物中的間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖如圖1-6 所示。不同模擬物中的間苯二甲酸保留時(shí)間、峰面積、峰高如表1 所示。

        圖1 4%乙酸間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

        圖2 10%乙醇間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

        圖3 20%乙醇間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

        圖4 50%乙醇間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

        圖5 95%乙醇間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

        圖6 橄欖油間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

        由表1 可見,,間苯二甲酸在不同模擬物條件下保留時(shí)間一致,約7.6 min,但是不同模擬物相同濃度(8 mg/L)的間苯二甲酸響應(yīng)不同,間苯二甲酸在橄欖油模擬物中響應(yīng)最小,在10%乙醇和4%乙酸模擬物中響應(yīng)幾乎一致且最大。

        表1 8 mg/L 不同模擬物中的間苯二甲酸保留時(shí)間、峰面積、峰高

        2.2 方法驗(yàn)證

        按上述1.2.1 節(jié)的方法配制間苯二甲酸的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述1.2.3 節(jié)的方法對(duì)樣品和浸泡液進(jìn)行處理,按上述1.2.4 節(jié)的儀器條件進(jìn)行測(cè)定,以間苯二甲酸面積為橫坐標(biāo),間苯二甲酸濃度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖7-12 所示。并對(duì)4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇、橄欖油6 種模擬物進(jìn)行添加水平為1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L 的加標(biāo)回收試驗(yàn)。線性回歸曲線、相關(guān)系數(shù)(R2)、回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(每個(gè)水平點(diǎn)重復(fù)測(cè)定6 次)、檢出限(利用已知低濃度的分析物樣品與空白樣品的測(cè)量信號(hào)進(jìn)行比較,確定能夠檢出的最小濃度,典型的可接受的信噪比為2:1 或3:1)如表2。由表2 可知,此方法滿足的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足 GB/T 27417-2017 化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南的要求,說明方法的回收率和精密度良好。

        表2 線性回歸曲線、相關(guān)系數(shù)(R2)、回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限

        圖7 4%乙酸間苯二甲酸校準(zhǔn)曲線

        2.3 實(shí)際樣品檢測(cè)

        依上述建立的試驗(yàn)方法,對(duì)30 批次PET 制品進(jìn)行檢測(cè),其中有5 批次樣品檢測(cè)出間苯二甲酸,檢測(cè)結(jié)果見表3,表明該類產(chǎn)品中間苯二甲酸存在風(fēng)險(xiǎn)。

        表3 樣品檢測(cè)結(jié)果

        圖8 10%乙醇間苯二甲酸校準(zhǔn)曲線

        圖9 20%乙醇間苯二甲酸校準(zhǔn)曲線

        圖10 50%乙醇間苯二甲酸校準(zhǔn)曲線

        圖11 95%乙醇間苯二甲酸校準(zhǔn)曲線

        圖12 橄欖油間苯二甲酸校準(zhǔn)曲線

        3. 結(jié)論

        本研究建立了高效液相色譜法檢測(cè)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯成品中的中間苯二甲酸遷移量,采用外標(biāo)法定量,各類模擬物中間苯二甲酸濃度在0.8 mg/L~16 mg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系和加標(biāo)回收率良好,精密度較高,能滿足分析要求。

        本次研究依據(jù)建立的方法對(duì)PET 制品進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示該類產(chǎn)品中間苯二甲酸潛在一定風(fēng)險(xiǎn)。

        該方法的建立為監(jiān)管部門嚴(yán)格把控該類產(chǎn)品的安全奠定了基礎(chǔ)。

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