伍艷梅 洪 彬 姜志華 李金玉

（1. 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所，北京 100091；2. 北京科技協(xié)作中心，北京 100055；3. 圣象集團(tuán)有限公司，上海 201206；4. 大亞（江蘇）地板有限公司，江蘇 丹陽(yáng) 212300）

浸漬紙層壓木質(zhì)地板（商品名為強(qiáng)化木地板）是我國(guó)木地板市場(chǎng)中份額最大的產(chǎn)品。中國(guó)林產(chǎn)工業(yè)協(xié)會(huì)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示，2020年我國(guó)具有一定規(guī)模的木竹地板企業(yè)總銷量約41 170萬(wàn)m2，其中強(qiáng)化木地板銷售19 900萬(wàn)m2，占比48.33%。表面耐磨性能是消費(fèi)者選購(gòu)強(qiáng)化木地板時(shí)普遍關(guān)注的指標(biāo)，該性能主要取決于地板表面耐磨層單位面積上主要無(wú)機(jī)耐磨材料Al2O3的含量及分布均勻性[1]。除產(chǎn)品本身原因，受檢測(cè)材料[2]以及砂布條件變化的影響也較大[3-6]。有研究顯示，家用Ⅱ級(jí)、家用Ⅰ級(jí)和商用級(jí)等級(jí)強(qiáng)化木地板樣品（10塊）耐磨轉(zhuǎn)數(shù)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為300 、600 r和900 r，變異系數(shù)約為10%[7]。說明強(qiáng)化木地板板內(nèi)板間表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)存在不均的現(xiàn)象，質(zhì)量均勻性難以保證完全統(tǒng)一。國(guó)內(nèi)地板企業(yè)主要按照GB/T 18102—2021《浸漬紙層壓木質(zhì)地板》規(guī)定的方法，檢測(cè)同批次產(chǎn)品板間、板內(nèi)表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)來(lái)驗(yàn)證產(chǎn)品該性能均勻性，然而該測(cè)定方法耗時(shí)較長(zhǎng)，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性易受檢測(cè)人員、設(shè)備等多因素影響。因此，亟需一種快速定量測(cè)定強(qiáng)化木地板表面耐磨性能均勻性的簡(jiǎn)易方法。

有研究表明，同一塊試樣，即使嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行測(cè)定，所得出的結(jié)果依然有可能存在較大差異[8]。行業(yè)內(nèi)主要通過參加組織機(jī)構(gòu)開展的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)（或能力驗(yàn)證計(jì)劃）[9,10]的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室該性能檢測(cè)準(zhǔn)確性，但未見相關(guān)報(bào)道。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（inductively coupled plasma-optical emission spectrometry，簡(jiǎn)稱ICPOES）已被廣泛應(yīng)用于食品、建筑材料中Al元素含量的檢測(cè)[11-21]。本研究將該方法用于強(qiáng)化木地板表面耐磨層Al2O3含量的測(cè)定，通過構(gòu)建強(qiáng)化木地板板內(nèi)、板間表面耐磨層Al2O3單位面積含量與其表面耐磨性能的關(guān)系，實(shí)現(xiàn)快速有效識(shí)別強(qiáng)化木地板表面耐磨性能均勻性。此外，通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，分析影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的因素，為原材料和產(chǎn)品的質(zhì)量控制、表面耐磨性能檢測(cè)準(zhǔn)確性以及標(biāo)準(zhǔn)樣品制備提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

選取國(guó)內(nèi)某主流品牌企業(yè)生產(chǎn)的強(qiáng)化木地板1包（含12塊），每塊尺寸為1 215 mm × 145 mm × 11 mm。隨機(jī)抽取9塊。

1.2 設(shè)備

電子天平（精度 0.000 1 g），北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；游標(biāo)卡尺（精度 0.02 mm），桂林量具刃具有限責(zé)任公司；耐磨儀，美國(guó)Taber公司；恒溫恒濕箱，北京艾森博科技有限公司；ICP-OES 730型測(cè)定儀，美國(guó)安捷倫公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 強(qiáng)化木地板表面耐磨性能測(cè)定

每塊地板距短邊10 mm處起分別鋸制表面耐磨性能試件11個(gè)，尺寸100 mm ×100 mm × 11 mm，共計(jì)99個(gè)試件。為了使樣品具有代表性，分別從第一塊和第二塊地板選取兩端和中部試件各1個(gè)（共6個(gè)），從第三、四、五塊地板一端（距短邊10 mm）和中部試件各取1個(gè)（共6個(gè)），合計(jì)試件12個(gè)，由實(shí)驗(yàn)室A檢測(cè)表面耐磨性能。第一塊地板緊挨實(shí)驗(yàn)室A的試件分別取3個(gè)試件給實(shí)驗(yàn)室B，3個(gè)試件給實(shí)驗(yàn)室C用于表面耐磨性能檢測(cè)，如圖1所示。并且在剩余試件中，隨機(jī)取樣7個(gè)試件由實(shí)驗(yàn)室B進(jìn)行表面耐磨性能檢測(cè)，即實(shí)驗(yàn)室B試件10個(gè)。依據(jù)GB/T 18102—2021中規(guī)定進(jìn)行表面耐磨性能的檢測(cè)。

圖1 第一塊地板上ABC實(shí)驗(yàn)室表面耐磨性能試件取樣位置Fig. 1 Sampling position of abrasion resistant specimens for laboratories ABC in first flooring

1.3.2 基于ICP-OES方法的強(qiáng)化木地板耐磨層Al2O3含量分析

從實(shí)驗(yàn)室A已檢測(cè)完畢的表面耐磨性能各試件上磨耗區(qū)以外部分，截取基材以上表層薄片a（20 mm ×20 mm，厚度小于1 mm，圖2）共12個(gè)，用于ICP-OES測(cè)試。需要注意避免薄片表面在取樣過程中磨損。

圖2 ICP試件取樣位置Fig. 2 Sampling position of ICP specimen

測(cè)量表層薄片a樣品的長(zhǎng)度和寬度，紗布擦拭表面后稱量。使用5 mL硝酸和0.5 mL氫氟酸溶液對(duì)樣品進(jìn)行消解處理，消解處理?xiàng)l件是180 ℃烘箱加熱8 h，待有機(jī)物消解完畢冷卻轉(zhuǎn)移，定容至25 mL（稀釋10倍），搖勻后待測(cè)。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。測(cè)試條件為：發(fā)射功率1.0 kW，氬氣作為等離子體，等離子氣流量 15 L/min，霧化氣體積流量0.75 L/min，輔助氣體積流量 0.8 L/min。用ICP-OES法測(cè)定樣品單位面積Al含量后，通過以下公式計(jì)算Al2O3的含量。

C=102×C1/54

式中：C為Al2O3含量，g/m2；C1為Al含量，g/m2。

1.3.3 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

在強(qiáng)化木地板表面耐磨性能檢測(cè)的過程中，各實(shí)驗(yàn)室均需保證各自檢測(cè)的樣品在“人機(jī)料法環(huán)”重復(fù)條件下進(jìn)行平行獨(dú)立檢測(cè)。

2 結(jié)果與分析

2.1 強(qiáng)化木地板耐磨層Al2O3含量與表面耐磨性能關(guān)系

本研究使用ICP-OES測(cè)定強(qiáng)化木地板表面耐磨層單位面積Al2O3含量，并將其對(duì)應(yīng)的表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)結(jié)果列入表1。當(dāng)強(qiáng)化木地板表面耐磨層Al2O3含量為3.31 g/m2時(shí)，其表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)為4 000 r；當(dāng)Al2O3含量4.17～4.49 g/m2時(shí)，其表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)約4 800 r；當(dāng)Al2O3含量為5.01～5.39 g/m2時(shí)，其表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)可達(dá)到 6 000 r。表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)隨著Al2O3含量增大而增大，即Al2O3單位面積定量越高，強(qiáng)化木地板的表面耐磨性能越好。我國(guó)大部分地板生產(chǎn)企業(yè)主要通過調(diào)整表面耐磨層Al2O3單位面積定量來(lái)控制產(chǎn)品耐磨性能，生產(chǎn)過程中Al2O3添加量（即單位面積定量）與強(qiáng)化木地板表面耐磨性能的關(guān)系已被普遍關(guān)注[22,23]，定量在20～33 g/m2和33～40 g/m2以上時(shí)，表層耐磨紙的耐磨轉(zhuǎn)數(shù)分別可達(dá)到6 000 r和10 000 r[23]。可以看出，隨著Al2O3單位面積量的增加，其表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)增幅呈增大趨勢(shì)。

表1 強(qiáng)化木地板耐磨層Al2O3含量和表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)關(guān)系Tab.1 The relationship between Al2O3 content and abrasion-resisting revolutions of the surface layer of laminated flooring

如圖3所示，本研究中Al2O3含量與耐磨轉(zhuǎn)數(shù)呈指數(shù)函數(shù)極顯著相關(guān)關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r= 0. 827（p＜0.01）。與其他研究中兩者呈線性正相關(guān)不同[22]，本研究中強(qiáng)化木地板的耐磨轉(zhuǎn)數(shù)隨Al2O3含量增多呈現(xiàn)指數(shù)性提高。這主要是因?yàn)樵诒砻婺湍バ阅茉囼?yàn)中，Al2O3含量較低時(shí)，未被Al2O3覆蓋的薄弱部分首先磨損；而隨著Al2O3含量增多，覆蓋面越廣，薄弱部分越不易暴露，因此耐磨轉(zhuǎn)數(shù)呈指數(shù)倍數(shù)提高。

圖3 表面耐磨層Al2O3含量與表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)的關(guān)系Fig. 3 Relationship between Al2O3 content of abrasionresistant layer and its abrasion resistance

如表1所示，板內(nèi)耐磨轉(zhuǎn)數(shù)個(gè)體差異區(qū)間為400～1 000 r，板間差異則更明顯，最大個(gè)體差異值為2 500 r，平均值差異在1 900 r，說明板內(nèi)板間表面耐磨性能不一，且板間差異較板內(nèi)差異大，企業(yè)生產(chǎn)自檢時(shí)應(yīng)加以重視。

2.2 基于實(shí)驗(yàn)室比對(duì)分析影響表面耐磨性能因素

表面耐磨性能實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)數(shù)據(jù)如表2所示。本研究中ABC實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)鋅板總的質(zhì)量損失相差在5～15 mg。實(shí)驗(yàn)室A和實(shí)驗(yàn)室C的標(biāo)準(zhǔn)鋅板總質(zhì)量損失相差15 mg，表面耐磨性能檢測(cè)結(jié)果平均值相差5 800 r以上，跨越了近兩個(gè)耐磨等級(jí)；和實(shí)驗(yàn)室B的標(biāo)準(zhǔn)鋅板總質(zhì)量損失相差10 mg，表面耐磨性能檢測(cè)結(jié)果平均值相差3 800 r，相差一個(gè)耐磨等級(jí)，即不同磨耗能力的砂布對(duì)于磨耗量差異較大[24]。雖然三家實(shí)驗(yàn)室的表面耐磨性能試件取自同一批次地板，甚至同一塊地板。同時(shí)，根據(jù)2.1章節(jié)，可排除差異顯著是來(lái)源于地板本身表面耐磨性能均勻性較差的原因。表2數(shù)據(jù)表明，隨著鋅板總質(zhì)量損失的減小，表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)呈增大趨勢(shì)，說明砂布校準(zhǔn)時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)鋅板總質(zhì)量損失定值對(duì)表面耐磨性能檢測(cè)結(jié)果有一定影響。這與蔣永濤[25]研究浸漬膠膜紙飾面刨花板表面耐磨性能影響因素的結(jié)論相近。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)鋅板總質(zhì)量損失分別為130 mg和115 mg時(shí)，表面耐磨性能磨耗值分別為0.071 g和0.054 g，相差31.5%。

表2 表面耐磨性能實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果Tab.2 Laboratory comparison results of abrasion resistance

此外，與A實(shí)驗(yàn)室相似，B實(shí)驗(yàn)室表面耐磨性能檢測(cè)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為379 r，均小于500 r，說明板內(nèi)表面耐磨性能差異較小。

3 結(jié)論

1）強(qiáng)化木地板Al2O3含量與表面耐磨轉(zhuǎn)數(shù)呈指數(shù)函數(shù)極顯著相關(guān)關(guān)系（p＜0.01）。通過進(jìn)一步規(guī)定基于ICP-OES的Al2O3含量檢測(cè)法，將有助于推進(jìn)強(qiáng)化木地板實(shí)驗(yàn)間比對(duì)（或能力驗(yàn)證）標(biāo)準(zhǔn)，有助于新產(chǎn)品的研發(fā)。

2）Al2O3分布不均是造成強(qiáng)化木地板板內(nèi)，特別是板間表面耐磨性能差異的主要原因。建議提升表面Al2O3涂布的均勻性，企業(yè)可借鑒ICP-OES技術(shù)對(duì)耐磨表層紙或耐磨裝飾膠膜紙進(jìn)行原料及成品質(zhì)量控制。

3）進(jìn)一步開展標(biāo)準(zhǔn)鋅板總質(zhì)量損失范圍上下限、檢測(cè)過程中環(huán)境溫濕度、砂布耐磨材料分布均勻性等因素對(duì)表面耐磨性能影響的研究，為完善檢測(cè)方法提供科學(xué)依據(jù)。

4）建議實(shí)驗(yàn)室定期對(duì)表面耐磨檢測(cè)設(shè)備及材料進(jìn)行期間核查；建議有條件的機(jī)構(gòu)面向社會(huì)實(shí)驗(yàn)室組織開展表面耐磨性能測(cè)定能力驗(yàn)證計(jì)劃，為實(shí)驗(yàn)室提供識(shí)別實(shí)驗(yàn)間差異、證明其檢測(cè)水平的可靠手段，幫助實(shí)驗(yàn)室查找結(jié)果偏離的原因。