李志能 孫佳宇 黎海濤 劉學(xué)英 謝麗霞 湯建新 林錫柱 許來軍

1.湖南工業(yè)大學(xué) 生命科學(xué)與化學(xué)學(xué)院 湖南 株洲 412007

2.百合種質(zhì)資源創(chuàng)新與深加工 湖南省工程研究中心 湖南 株洲 412007

3.湖南慕她生物科技發(fā)展有限公司 湖南 株洲 412007

1 研究背景

以綠色環(huán)保為主題的今天，人們更喜歡用天然、無傷害、功能性好的護(hù)膚品。以植物提取物作為活性成分配制的護(hù)膚品安全性能更高，更容易被皮膚吸收。有關(guān)植物提取物在護(hù)膚品中的應(yīng)用研究也越來越多[1-3]。王亞梅等[4]將橘子皮提取物制作成護(hù)手霜，橘子皮中黃酮類化合物具有抗氧化性和清除自由基等作用，能改善皮膚的粗糙度。趙樂容等[5]把青梅花提取物添加到護(hù)膚霜配方中，通過對皮膚水分含量和水分散失量的測定，發(fā)現(xiàn)其在保濕和抗皺方面具有顯著的效果。

迷迭香（Rosmarinus officinalisL.）系唇形科，屬多年生草本植物，為我國廣泛種植的香料及藥用植物[6]，主要用于日用化工[7-9]、食品添加劑[10-13]、保健和醫(yī)藥領(lǐng)域[14-16]。迷迭香是一種抗氧化活性物質(zhì)，能夠清除體內(nèi)的自由基，抑制氧化過程，延緩人體皮膚老化，其主要抗氧化成分為迷迭香酸、迷迭香酚、鼠尾草酸、鼠尾草酚等[17]。迷迭香酸可通過阻擋外界紫外線引起的氧化過激反應(yīng)抵抗多種皮膚病，效果優(yōu)于抗壞血酸[18]；鼠尾草酸具有良好的抗炎抗菌等藥用療效，可以抑制多種皮膚炎癥反應(yīng)[19]?；诿缘愕囊陨咸攸c(diǎn)，其護(hù)膚價(jià)值逐漸引起了研究者們的重視[20-22]。

綜上，本研究擬將從迷迭香提取的天然有效成分用于制作迷迭香護(hù)手霜，通過調(diào)整迷迭香提取物濃度、增稠劑用量、乳化溫度優(yōu)化護(hù)膚效果，得到一種簡單有效的工藝流程。通過對迷迭香護(hù)手霜進(jìn)行感官評價(jià)、穩(wěn)定性及刺激性等指標(biāo)檢測，為迷迭香提取物應(yīng)用于護(hù)膚品的可行性和功能性提供一定理論依據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原料、儀器和設(shè)備

1）實(shí)驗(yàn)原料

迷迭香，購于湖南慕她生物科技發(fā)展有限公司；黃原膠、甘油、海藻糖、尿囊素、葡聚糖、丙二醇、甜菜堿、EDTA-2Na、卡波姆、角鯊?fù)?、三乙醇胺、AK-350CS聚二甲基硅氧烷、2EHP棕櫚酸乙基己酯、GTCC辛酸/葵酸甘油三酯、1618醇鯨蠟硬酯醇、ACS-210鯨蠟硬脂醇、M68鯨蠟硬酯醇、A165乳化蠟均為化妝品級，購于廣州花之王化工有限公司；己二醇、對羥基苯乙酮均為化妝品級，購于上海賽福化工發(fā)展有限公司；受精雞蛋，購于樂可原生態(tài)農(nóng)副產(chǎn)品店；無菌生理鹽水，購于中?？滇t(yī)療器材有限公司；食品級受試環(huán)，購于門徒旗艦店；氯化鈉、十二烷基硫酸鈉均為分析純，購于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。所有試劑溶解均用超純水。

2）實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備

超聲波萃取儀，WH-300，濟(jì)寧萬和超聲電子設(shè)備有限公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，YRE-201D，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；pH計(jì)，F(xiàn)E28，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；離心機(jī)，TDL-5，長沙英泰儀器有限公司；干燥箱，101-2AB，天津泰斯特儀器有限公司；冰箱，BCD-220，海信電器股份有限公司；超純水儀，WSN-C45-S，長沙沃恩環(huán)保科技有限公司；均質(zhì)機(jī)，F(xiàn)J200-S，上海力辰儀器科技有限公司；旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，NDJ-1，上海力辰儀器科技有限公司；孵蛋機(jī)和照蛋器，豐騰孵化設(shè)備廠。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 迷迭香提取液的制備

精確稱取10.00 g自然陰干的迷迭香，按照固液質(zhì)量比1:13加入到體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇中，在超聲功率210 W、溫度55 ℃的條件下超聲提取40 min。超聲后的提取液進(jìn)行過濾，得上層清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，濃縮至出現(xiàn)絮狀物后停止，濃縮液進(jìn)行干燥后得粗提物。用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇溶解迷迭香提取物并稀釋得到不同濃度的迷迭香提取液，備用。

2.2.2 迷迭香護(hù)手霜配方的確定

A組分及用量：1618醇鯨蠟硬酯醇、ACS-210鯨蠟硬脂醇、M68鯨蠟硬酯醇作為乳化劑，用量待確定；AK-350CS聚二甲基硅氧烷，2.00 g；2EHP棕櫚酸乙基己酯，3.00 g；GTCC辛酸/葵酸甘油三酯，3.00 g。

B組分及用量：黃原膠、卡波姆作為增稠劑劑，用量待確定；甘油，4.00 g；海藻糖，2.00 g；尿囊素，0.50 g；葡聚糖，2.00 g；丙二醇，3.00 g；甜菜堿，1.00 g；EDTA-2Na，0.02 g；角鯊?fù)椋?.00 g；己二醇，0.50 g；對羥基苯乙酮，0.50 g；超純水，適量。

C組分及用量：三乙醇胺，0.20 g。

D組分及用量：迷迭香提取液（濃度待確定），1.00 g。

2.2.3 迷迭香護(hù)手霜的制備

1）在室溫下將A、B組分各原料按照配方精確稱取后，分別放入燒杯中，記為A相、B相。

2）將A相、B相分別放入加熱套中加熱至（85±5）℃，攪拌溶解，保溫15～20 min。

3）待A相、B相溫度降至（75±5）℃，將燒杯A中的原料迅速倒入燒杯B中混合，以10 000 r/min的轉(zhuǎn)速乳化均質(zhì)3～5 min。

4）待燒杯B中的原料混均勻后，攪拌降溫至（60±5） ℃，依次加入C組分的三乙醇胺、D組分的迷迭香提取液，攪拌均勻，溫度降至（40±5）℃，以10 000 r/min的轉(zhuǎn)速乳化均質(zhì)3～5 min。

5）待樣品降至室溫后，裝入洗凈滅菌好的塑料瓶中，擰緊瓶蓋保存，用于相關(guān)指標(biāo)的檢測。

2.3 迷迭香護(hù)手霜配方的影響因素分析

2.3.1 乳化劑

乳化劑在膏霜產(chǎn)品配方中扮演著重要的角色，對產(chǎn)品的外觀、理化性質(zhì)及用途等具有極大的影響力。本實(shí)驗(yàn)采用1618醇鯨蠟硬酯醇、ACS-210鯨蠟硬脂醇、M68鯨蠟硬酯醇3種物質(zhì)作為乳化劑進(jìn)行研究，考察單一乳化劑和復(fù)配乳化劑對迷迭香護(hù)手霜的影響，具體實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如表1所示。

表1 配方中乳化劑種類及用量設(shè)計(jì)Table 1 Type and dosage design of emulsifier in the formula

2.3.2 增稠劑

增稠劑主要是用來增加護(hù)膚品稠度的化學(xué)助劑，是各類護(hù)膚品和化妝品配方的骨架結(jié)構(gòu)和核心基礎(chǔ)，對產(chǎn)品的外觀、穩(wěn)定性、膚感等至關(guān)重要。本實(shí)驗(yàn)選取黃原膠、卡波姆兩種增稠劑，設(shè)計(jì)黃原膠和卡波姆用量分別為0.10, 0.20, 0.30 g，通過觀察制備樣品的穩(wěn)定性考察增稠劑種類及用量的影響。

2.3.3 乳化溫度

乳化溫度對產(chǎn)品性能有很大的影響，決定著制備產(chǎn)品的成敗。在制備迷迭香護(hù)手霜的過程中，油相和水相兩者混合攪拌進(jìn)行乳化，乳化溫度分別設(shè)置為60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 ℃，通過觀察制備樣品的外觀變化考察乳化溫度的影響。

2.3.4 迷迭香提取液濃度

迷迭香提取物可以清除體內(nèi)的自由基，抑制氧化過程，迷迭香的用量直接影響產(chǎn)品的滋潤性及感官評價(jià)。本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)迷迭香提取液質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為30%,40%, 50%, 60%, 70%, 80%，考察迷迭香提取液濃度對護(hù)手霜性能的影響。

2.4 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取迷迭香提取物濃度、增稠劑用量、乳化溫度作為響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的分析因素并確定其水平范圍，以志愿者涂抹樣品感受的綜合評分作為響應(yīng)值，根據(jù)響應(yīng)面Box-Benhnken（BBD）實(shí)驗(yàn)原理，通過Design Expert 12分析軟件得到實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，三因素三水平隨機(jī)17次實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)因素與水平如表2所示。

表2 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素及水平表Table 2 Design factors and levels of response surface optimization experiment

2.5 檢測與評價(jià)方法

2.5.1 感官評價(jià)

取適量的迷迭香護(hù)手霜產(chǎn)品置于室溫和非陽光直射環(huán)境下，肉眼觀察外觀色澤，靠近鼻端扇聞鑒別產(chǎn)品氣味，以及涂抹至手上感受使用效果。

2.5.2 pH值檢測

取適量的迷迭香護(hù)手霜樣品用超純水加熱攪拌溶解，待冷卻至室溫進(jìn)行pH值檢測。pH計(jì)在標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中校正后，先用超純水沖洗電極，用濾紙吸干水分；再將電極小心插入樣品中，使電極完全浸沒在樣品中，測定其pH值，待pH計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)值；每個(gè)樣品重復(fù)測定3次，取平均值。

2.5.3 耐熱耐寒性檢測

取適量的迷迭香護(hù)手霜樣品分別裝入3個(gè)干凈干燥的塑料瓶中，擰緊瓶蓋，置于40 ℃（溫控精度±1 ℃）的恒溫培養(yǎng)箱保持24 h，取出恢復(fù)至室溫，再置于-15 ℃（溫控精度±2 ℃）的冰箱中保持24 h后取出，恢復(fù)室溫后與對照組進(jìn)行目測比較，觀察有無水油分層現(xiàn)象或其他變化。

2.5.4 穩(wěn)定性檢測

取適量的迷迭香護(hù)手霜樣品分別裝入3個(gè)干凈干燥的離心管中，擰緊瓶蓋，置于離心機(jī)中，轉(zhuǎn)速設(shè)置為4500 r/min，離心30 min后取出，與對照組進(jìn)行目測比較，觀察有無水油分層現(xiàn)象或其他變化。

2.5.5 刺激性評價(jià)

通過雞胚絨毛尿囊膜血管實(shí)驗(yàn)（chorioallantoic membrane，CAM）評估迷迭香護(hù)手霜產(chǎn)品的刺激性。用濕紙巾將購買的受精雞蛋表面擦拭干凈，置于（37±0.5）℃、相對濕度60%～70%的孵蛋箱中培養(yǎng)孵化，孵蛋箱設(shè)置每天翻轉(zhuǎn)兩次；受精雞蛋孵化至第8 d，用照蛋器照蛋檢查，舍棄無活性的雞胚；選取血管發(fā)育良好的雞胚，將兩條血管明顯有交叉點(diǎn)且距離胚胎比較遠(yuǎn)的地方作為氣孔位置，并用記號筆標(biāo)記；用針在標(biāo)記的位置扎一個(gè)小孔，用鑷子小心剝?nèi)馐业牡皻げ糠?，用吹耳球吹出?xì)屑；在蛋殼膜內(nèi)滴加適量生理鹽水使卵殼膜濕潤，完全浸濕后倒出生理鹽水，去除卵殼膜；放入洗凈滅菌干燥后的受試環(huán)，用移液槍移取待測樣品滴至受試環(huán)內(nèi)；敷上濕潤保鮮膜，在（37±0.5）℃恒溫培養(yǎng)箱中放置30 min，拍照記錄血管的變化情況，每個(gè)樣品進(jìn)行3組平行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)設(shè)置陰性對照組為0.9%的氯化鈉溶液，陽性對照組為2%的十二烷基硫酸鈉。

2.5.6 志愿者評價(jià)

按照自主自愿報(bào)名原則選取志愿者10人，志愿者年齡在20～40歲之間。為志愿者提供實(shí)驗(yàn)制備的迷迭香護(hù)手霜產(chǎn)品進(jìn)行試用，采用問卷調(diào)查方式收集志愿者的效果反饋。

3 結(jié)果與討論

3.1 乳化劑對產(chǎn)品性能的影響

乳化劑比例低，產(chǎn)品黏度稀，易成乳液狀；比例高，產(chǎn)品容易黏膩，膚感不好。使用2種或2種以上的復(fù)合乳化劑比單一乳化劑制備的產(chǎn)品性能更穩(wěn)定。本研究分別添加單一乳化劑和復(fù)合乳化劑，分析乳化劑種類及用量對迷迭香護(hù)手霜性能的影響，結(jié)果如表3所示，其中復(fù)合乳化劑m1618:mACS-210:mM68表示1618醇鯨蠟硬酯醇、ACS-210鯨蠟硬脂醇、M68鯨蠟硬酯醇三者的質(zhì)量比。

表3 乳化劑種類及用量對產(chǎn)品性能的影響Table 3 Influence of the type and amount of emulsifier on product performance

由表3可知，添加單一乳化劑得到的迷迭香護(hù)手霜樣品的體系不穩(wěn)定，容易分層；添加復(fù)合乳化劑制備的樣品穩(wěn)定性好，但是復(fù)合乳化劑比例不當(dāng)也會出現(xiàn)油水分層。當(dāng)復(fù)合乳化劑中m1618:mACS-210:mM68=2.0:1.5:2.0時(shí)，制備的迷迭香護(hù)手霜樣品相比其他樣品的感官評分更好，耐熱耐寒性和穩(wěn)定性指標(biāo)都符合要求。因此，本研究選擇復(fù)合乳化劑m1618:mACS-210:mM68=2.0:1.5:2.0的配比制備迷迭香護(hù)手霜。

3.2 增稠劑對產(chǎn)品性能的影響

增稠劑對產(chǎn)品的外觀和膚感有著重要的影響。本研究選用黃原膠和卡波姆作為增稠劑，分析增稠劑種類及用量對迷迭香護(hù)手霜性能的影響，結(jié)果如表4所示。

表4 增稠劑種類及用量對產(chǎn)品性能的影響Table 4 Influence of thickener type and amount on product performance

由表4可知，隨著增稠劑黃原膠用量的增加，產(chǎn)品的感官評分與穩(wěn)定性逐漸提高；隨著卡波姆用量增加，產(chǎn)品的感官評分出現(xiàn)先升高后降低的趨勢。當(dāng)使用0.20 g卡波姆時(shí)，感觀評分最高為8；而使用0.30 g卡波姆時(shí)，感官評分降至5，這說明增稠劑用量過多，會導(dǎo)致產(chǎn)品流動(dòng)性降低，不易涂抹。由此推斷，增稠劑改變產(chǎn)品狀態(tài)的效果顯著同時(shí)提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性，且相同用量情況下，卡波姆增稠的效果比黃原膠更好。因此，從成本和效率角度考慮，選擇0.20 g卡波姆作為最佳增稠劑用量。

3.3 乳化溫度對產(chǎn)品性能的影響

乳化溫度不影響水相和油相混合乳化的過程，但溫度過低或過高對產(chǎn)品的性能產(chǎn)生較大影響。不同乳化溫度下制備的迷迭香護(hù)手霜性能如表5所示。

表5 乳化溫度對產(chǎn)品性能的影響Table 5 Influence of emulsification temperature on product performance

由表5可知，乳化溫度過低或過高時(shí)迷迭香護(hù)手霜產(chǎn)品的感官評分都較低。當(dāng)乳化溫度為60～70 ℃時(shí)，還沒有達(dá)到最適的乳化溫度，此時(shí)乳化效果不明顯，制備的產(chǎn)品有顆粒感，粗糙不均勻。當(dāng)溫度為80～90℃時(shí)，雖然此時(shí)乳化劑的乳化作用較強(qiáng)，產(chǎn)品因粒徑減小比較細(xì)膩，但是低熔點(diǎn)的物質(zhì)遇高溫容易分解，致使產(chǎn)品顏色發(fā)生變化，甚至發(fā)生破乳現(xiàn)象。當(dāng)乳化溫度為75 ℃時(shí)制備產(chǎn)品色澤均勻，感官評分較好。因此，制備迷迭香護(hù)手霜的最佳乳化溫度選擇75 ℃為宜。

3.4 迷迭香提取物濃度對產(chǎn)品性能的影響

迷迭香的用量直接影響產(chǎn)品的滋潤性及感官評價(jià)。添加不同濃度迷迭香提取物的產(chǎn)品性能如表6所示。隨著迷迭香提取物濃度的增大，產(chǎn)品的感官評分先逐漸增加后減少。當(dāng)迷迭香提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%時(shí)，感觀評分達(dá)到峰值，此時(shí)產(chǎn)品擁有良好的潤膚功效和較高的抗氧化活性，可有效鎖住水分。迷迭香提取物濃度較低，皮膚滋潤度不夠明顯；隨著濃度的增加，產(chǎn)品的柔潤度增加，可有效減少干燥引起的皺褶；但濃度過大時(shí)，迷迭香提取物本身自帶的顏色和香氣使產(chǎn)品略有發(fā)綠、氣味濃郁，導(dǎo)致感官評分降低。因此，選擇迷迭香提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%最佳。

表6 迷迭香提取物濃度對產(chǎn)品性能的影響Table 6 Effect of rosemary extract concentrations on product performance

3.5 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.5.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對迷迭香提取物濃度、增稠劑用量、乳化溫度3個(gè)因素進(jìn)行響應(yīng)面分析。通過Design Expert 12軟件分析，BBD實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表7所示。

表7 BBD實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果Table 7 BBD experimental design scheme and results

由表7可知，17組隨機(jī)實(shí)驗(yàn)制備產(chǎn)品的綜合評分為7.30～8.80，說明本研究的3個(gè)自變量或至少部分自變量對制備產(chǎn)品的性能有不同程度的影響。

3.5.2 回歸模型的建立與方差分析

將表7中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通過Design Expert 12軟件進(jìn)行二次多元回歸擬合，得到以制備產(chǎn)品綜合評分Y為響應(yīng)值的二次多項(xiàng)式回歸模型：

式中：A表示迷迭香提取物濃度；B表示增稠劑用量；C表示乳化溫度?；貧w模型方差分析結(jié)果以及回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)結(jié)果如表8所示。

表8 回歸模型的方差分析表Table 8 Analysis of variance of regression model

由表8回歸模型的方差分析結(jié)果可知，該回歸方程模型極顯著（P＜0.0001），失擬項(xiàng)P＞0.05，差異不顯著。模型的決定系數(shù)R2為0.9859，校正決定系數(shù)為0.9677，說明該模型能解釋98.59%響應(yīng)值的變化，有96.77%的實(shí)驗(yàn)符合該模型。因此，模型具有一定的參考價(jià)值，可以用于預(yù)測評價(jià)本研究制備的迷迭香護(hù)手霜產(chǎn)品效果。每個(gè)系數(shù)的顯著性可以通過P值來檢驗(yàn)，P≥0.05表示影響不顯著；P＜0.05表示影響顯著；P＜0.01表示影響極顯著。由此得出：只有BC（增稠劑用量-乳化溫度）影響不顯著。根據(jù)F值，各因素的影響效果由強(qiáng)到弱依次是：A（迷迭香提取物濃度）、C（乳化溫度）、B（增稠劑用量）。

3.5.3 響應(yīng)曲面圖分析

響應(yīng)曲面圖是因變量響應(yīng)值對各因素變量所構(gòu)成的三維空間曲面圖形，可以更直觀地表明因素對響應(yīng)值的影響情況。其中，下端的兩維等高線圖為三維響應(yīng)曲面圖在底面的投影圖。在三維響應(yīng)曲面圖中，曲線越彎曲說明研究因素對結(jié)果影響越大，兩維等高線圖呈橢圓形說明研究因素之間的交互作用顯著，呈圓形則說明交互作用不顯著。本研究制備迷迭香護(hù)手霜配方中的3個(gè)自變量（迷迭香提取物濃度、增稠劑用量、乳化溫度）間的響應(yīng)曲面圖如圖1所示。

圖1 迷迭香護(hù)手霜綜合評分響應(yīng)曲面圖Fig. 1 Response surface diagram of rosemary hand cream comprehensive scoring

圖1b的曲線相比圖1a、c更彎曲，說明迷迭香提取物濃度與增稠劑用量的交互作用更顯著。當(dāng)增稠劑的用量較少時(shí)，制備產(chǎn)品的綜合評分隨著迷迭香提取物濃度的增加而增加，然而隨著增稠劑用量的增多，產(chǎn)品的綜合評分隨著迷迭香提取物濃度的增加而降低。其原因主要為增稠劑用量較多時(shí)，制備的產(chǎn)品變得濃稠，影響鋪展性，滋潤性體驗(yàn)感下降。圖1c是迷迭香提取物濃度與乳化溫度的交互作用，其變化趨勢與圖1a一致，綜合評分減少可歸因于較高的乳化溫度導(dǎo)致迷迭香提取物中有效物質(zhì)的分解。

3.5.4 迷迭香護(hù)手霜配方的確定及驗(yàn)證

利用Design Expert 12軟件對響應(yīng)曲面進(jìn)行優(yōu)化，得出迷迭香護(hù)手霜的最佳參數(shù)：迷迭香提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)78.721%、增稠劑用量0.166 g、乳化溫度79.604 ℃。在此條件下，迷迭香護(hù)手霜綜合評分為7.834?？紤]到實(shí)驗(yàn)實(shí)際可操作性及設(shè)備自身精確度，將各個(gè)預(yù)測參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，確定最終參數(shù)為：迷迭香提取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%、增稠劑用量0.20 g、乳化溫度80 ℃。迷迭香護(hù)手霜配方具體參數(shù)如表9所示。

表9 迷迭香護(hù)手霜配方Table 9 Rosemary hand cream formula

根據(jù)表9最終確定的參數(shù)進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，得到的迷迭香護(hù)手霜產(chǎn)品綜合評分為8.10，與建立的評價(jià)模型預(yù)測值相對誤差為3.40%。由此表明，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的實(shí)際值與模型的預(yù)測值差異不顯著，該模型具有良好的預(yù)測能力和可靠性。

3.6 指標(biāo)檢測結(jié)果分析

3.6.1 感官評價(jià)

按表9中的配方制備的3組迷迭香護(hù)手霜樣品呈乳白色、色澤均勻一致，不添加其它人工合成香料，無任何刺激性氣味，略帶迷迭香天然芳香，光滑細(xì)膩，吸收較好。

3.6.2 pH值檢測

25 ℃下測得制備樣品的pH值為5.85，符合膏霜pH標(biāo)準(zhǔn)范圍（4.00～8.50）。

3.6.3 耐熱耐寒性檢測

3組迷迭香護(hù)手霜樣品分別在40 ℃（溫控精度±1 ℃）恒溫培養(yǎng)箱保持24 h，-15 ℃（溫控精度±2 ℃）的冰箱中保持24 h取出，恢復(fù)室溫后與對照組進(jìn)行目測比較，樣品的外觀、氣味、pH值均無明顯性狀變化，且無油水分層現(xiàn)象。結(jié)果表明，制備樣品的體系穩(wěn)定，可以在高溫和低溫下保存，具有良好的耐熱、耐寒性。

3.6.4 穩(wěn)定性檢測

3組迷迭香護(hù)手霜樣品在轉(zhuǎn)速為4500 r/min條件下離心30 min取出，與對照組進(jìn)行目測比較，發(fā)現(xiàn)制備樣品離心后無沉淀析出，未出現(xiàn)水油分層，且無明顯性狀變化。由此表明，制備樣品具有良好的穩(wěn)定性。

3.6.5 刺激性評價(jià)

通過雞胚絨毛尿囊膜血管實(shí)驗(yàn)評估迷迭香護(hù)手霜產(chǎn)品的刺激性，刺激性評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見表10。雞胚絨毛尿囊膜在接觸制備樣品30 min時(shí)的反應(yīng)結(jié)果如圖2所示，其中圖2a為陰性對照組（0.9%的氯化鈉溶液）；圖2b為陽性對照組（2%的十二烷基硫酸鈉）；圖2c～e為3組制備樣品。

圖2 雞胚絨毛尿囊膜刺激反應(yīng)現(xiàn)象Fig. 2 Chorioallantoic membrane stimulation in chicken embryo

表10 刺激性評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 10 Evaluation criteria for irritation

由圖2a可知，陰性對照組無明顯反應(yīng)，血管內(nèi)無血流，整個(gè)血管的形態(tài)結(jié)構(gòu)及輪廓清晰可見。圖2b陽性對照組中血管出現(xiàn)大面積出血，形成不可逆損傷。圖2c～e中3組制備樣品整個(gè)血管的形態(tài)結(jié)構(gòu)及輪廓較為清晰，只有少數(shù)血管稍微出現(xiàn)充血現(xiàn)象，屬于應(yīng)激性刺激。由此表明，制備的迷迭香護(hù)手霜產(chǎn)品較為溫和，安全可靠。

3.6.6 志愿者評價(jià)

志愿者對最終的迷迭香護(hù)手霜產(chǎn)品進(jìn)行評價(jià)，結(jié)果如表11所示。由表可知，在產(chǎn)品的感官評分中，外觀的整體評分較高，最高評分為9.0，說明膏體色澤均勻、光滑細(xì)膩、氣味宜人，志愿者對產(chǎn)品外觀滿意度高；產(chǎn)品水潤度相對其他指標(biāo)分值較低，說明該產(chǎn)品的保濕效果不佳，還有待提升；從產(chǎn)品鋪展性和膚感的評分?jǐn)?shù)據(jù)可知，產(chǎn)品易涂抹、不油膩、滋潤性好、吸收良好，志愿者對其較滿意。制備樣品的綜合評分為7.00～7.75，說明志愿者對迷迭香護(hù)手霜產(chǎn)品整體持滿意態(tài)度。

表11 志愿者對產(chǎn)品的評分Table 11 Product score from volunteers

4 結(jié)論

本研究以迷迭香提取物制作一款迷迭香護(hù)手霜，通過單因素試驗(yàn)，考察了乳化劑、增稠劑、乳化溫度、迷迭香提取液濃度4個(gè)因素對產(chǎn)品性能的影響，在此基礎(chǔ)上，通過響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)得到迷迭香護(hù)手霜的最佳工藝配方，并對此配方制備的產(chǎn)品進(jìn)行感官評價(jià)、耐熱耐寒性、穩(wěn)定性、刺激性等指標(biāo)檢測。結(jié)果表明，此配方制備的迷迭香護(hù)手霜產(chǎn)品色澤均勻、光滑細(xì)膩、清爽、不油膩、易吸收、穩(wěn)定性好、刺激性小，因而受到志愿者好評。本研究拓寬了天然植物提取物的應(yīng)用前景，為迷迭香提取物在化妝品和護(hù)膚品領(lǐng)域的研究提供了一定的參考依據(jù)。