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        生活飲用水中六價(jià)鉻測定方法的改進(jìn)

        2022-06-16 05:50:14劉紀(jì)軍
        食品安全導(dǎo)刊 2022年16期
        關(guān)鍵詞:價(jià)鉻國標(biāo)丙酮

        林 偉,劉紀(jì)軍

        (莒縣檢驗(yàn)檢測中心,山東莒縣 276500)

        六價(jià)鉻是生活飲用水中重要的污染物之一,由于其毒性高,已被國家列入有毒有害水污染物名錄[1]。人體長期飲用含有六價(jià)鉻的水,六價(jià)鉻離子就會(huì)在體內(nèi)蓄積,對消化系統(tǒng)造成危害,影響正常的生理代謝,甚至?xí)Ω闻K、腎臟等重要器官造成損傷,最終形成不可逆的傷害[2-5]。因此,測定生活飲用水中六價(jià)鉻尤為重要。

        《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)》(GB/T 5750.6—2006)中用二苯碳酰二肼分光光度法測定生活飲用水時(shí)會(huì)使用到試劑丙酮,然而丙酮極度易燃、易揮發(fā)、有毒性,實(shí)驗(yàn)人員長期使用該試劑,可引起皮炎、支氣管炎、咽炎甚至對肝、腎、胰腺以及中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成損傷[6]。因此,為了減少實(shí)驗(yàn)過程中使用的有毒試劑對實(shí)驗(yàn)人員造成的危害,本文將GB/T 5750.6—2006 中使用的有毒試劑丙酮替換為無毒性的無水乙醇,通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步驗(yàn)證替換方法的可行性,從而給各實(shí)驗(yàn)室改進(jìn)測定方法提供參考和依據(jù)[7]。

        1 材料與方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)原理

        在酸性溶液中,六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼作用生成紫紅色絡(luò)合物,于540 nm 波長處測定吸光度值并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量[8]。

        1.2 試劑及配制

        1.2.1 試劑

        六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司,證書批號為B1910076);二苯碳酰二肼;丙酮;無水乙醇;硫酸。

        1.2.2 試劑配制

        六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Cr)=1 μg/mL]:吸取10.0 mL 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L)于1 000 mL 容量瓶中,用純水定容至刻度。

        二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5 g/L):稱取0.25 g二苯碳酰二肼溶于100 mL 丙酮中,盛于棕色瓶中置于冰箱冷藏保存。

        二苯碳酰二肼乙醇溶液(2.5 g/L):稱取0.25 g二苯碳酰二肼溶于100 mL 無水乙醇中,盛于棕色瓶中置于冰箱冷藏保存。

        1.3 儀器與設(shè)備

        TU-1901 型分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);JA4003 型千分之一天平(天津天馬衡基儀器有限公司)。

        1.4 實(shí)驗(yàn)方法

        1.4.1 國家標(biāo)準(zhǔn)法

        用移液管準(zhǔn)確吸取水樣50 mL,置于50 mL 比色管中。再取同等規(guī)格的50 mL 比色管9 支,依次分別加入六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Cr)=1 μg/mL]0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL 和10.00 mL,加入純水至50 mL 刻度處。

        向樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加入(1+7)硫酸2.5 mL和(2.5 g/L)二苯碳酰二肼丙酮溶液2.5 mL,立即混勻,室溫放置10 min。調(diào)節(jié)分光光度計(jì)于540 nm 波長處,用30 mm 比色皿,以純水為參比,測量各比色管的吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行定量分析。

        1.4.2 改進(jìn)法

        除了將1.4.1 國家標(biāo)準(zhǔn)法(以下簡稱國標(biāo)法)中二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5 g/L)更換成二苯碳酰二肼乙醇溶液(2.5 g/L)外,其余的取樣量、加入試劑順序、試劑量、靜置時(shí)間以及使用波長等條件均與1.4.1 國標(biāo)法完全相同。

        1.4.3 制備加標(biāo)樣品

        取同一實(shí)驗(yàn)用生活飲用水,用國標(biāo)法和改進(jìn)法分別重復(fù)測量7 次,測定樣品中六價(jià)鉻的質(zhì)量,均為未檢出,數(shù)值視為0 μg,該水命名為樣品水。

        加標(biāo)樣品1:吸取0.05 mL、100 μg/mL 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,用樣品水定容到500 mL,得到0.01 μg/mL溶液。

        加標(biāo)樣品2:吸取0.2 mL、100 μg/mL 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,用樣品水定容到500 mL,得到0.04 μg/mL溶液。

        加標(biāo)樣品3:吸取0.8 mL、100 μg/mL 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,用樣品水定容到500 mL,得到0.16 μg/mL 溶液。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中六價(jià)鉻的質(zhì)量(m)為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度值見表1 國標(biāo)法的線性方程為y=0.028 4x-0.001 7,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 9,線性關(guān)系良好。改進(jìn)法的線性方程為y=0.028 9x-0.000 4,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 8,線性關(guān)系良好。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度值表

        2.2 回收率的測定

        取加標(biāo)樣品1、加標(biāo)樣品2、加標(biāo)樣品3 各50 mL,相當(dāng)于含有六價(jià)鉻的質(zhì)量分別為0.5 μg、2.0 μg和8.0 μg,用國標(biāo)法和改進(jìn)法分別重復(fù)測定7 次,計(jì)算回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。由表2 可知,國標(biāo)法測得3 個(gè)不同加標(biāo)濃度的回收率為96.5%~108.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.69%~3.49%;改進(jìn)法測得3 個(gè)不同加標(biāo)濃度的回收率為101.0%~113.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.63%~3.35%。結(jié)果表明,國標(biāo)法和改進(jìn)法數(shù)據(jù)穩(wěn)定性幾乎一致,加標(biāo)回收率均符合要求,但改進(jìn)法比國標(biāo)法的加標(biāo)回收率在中低濃度時(shí)高。

        表2 國標(biāo)法和改進(jìn)法的回收率比較表

        2.3 準(zhǔn)確度和精密度的測定

        將濃度為100 μg/mL 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成高 濃 度0.16 μg/mL、中濃 度0.04 μg/mL 和 低 濃 度0.01 μg/mL。取高、中、低3 個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)液各50 mL,用國標(biāo)法和改進(jìn)法分別重復(fù)測定7 次,比較國標(biāo)法與改進(jìn)法所測得結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。由表3 可以得出,國標(biāo)法所測結(jié)果的準(zhǔn)確度為-5.53%~3.60%,精密度為0.56%~5.64%;改進(jìn)法所測結(jié)果的準(zhǔn)確度為-1.33%~5.73%,精密度為0.55%~4.84%;結(jié)果表明,國標(biāo)法和改進(jìn)法的準(zhǔn)確度、精密度均符合要求。

        表3 國標(biāo)法和改進(jìn)法的準(zhǔn)確度、精密度比較表

        2.4 國標(biāo)法和改進(jìn)法的顯著性檢驗(yàn)

        用國標(biāo)法與改進(jìn)法分別對六價(jià)鉻溶液的高濃 度0.16 μg/mL、 中 濃 度0.04 μg/mL 和 低 濃 度0.01 μg/mL 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。測得的數(shù)據(jù)用軟件SPSS 21.0進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),計(jì)算顯示低濃度0.01 μg/mL 的P值為0.107 >0.05,中 濃 度0.04 μg/mL 的P值為0.089 >0.05,高濃度0.16 μg/mL 的P值為0.058 >0.05。結(jié)果顯示,國標(biāo)法和改進(jìn)法所測得數(shù)據(jù)無顯著性差異,表明可以用改進(jìn)法代替國標(biāo)法。

        3 結(jié)論

        本文將《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)》(GB/T 5750.6—2006)測定生活飲用水中六價(jià)鉻使用的有毒性的丙酮替換為無毒性的無水乙醇。結(jié)果顯示,改進(jìn)法和國標(biāo)法既沒有顯著性差異,又能夠避免因使用丙酮對實(shí)驗(yàn)人員造成的危害,并且改進(jìn)法的準(zhǔn)確度為-1.33%~5.73%,精密度為0.55%~4.84%,回收率為101.0%~113.5%,均符合《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)的要求[9]。因此,改進(jìn)法可以代替國標(biāo)法用于生活飲用水中六價(jià)鉻的測定,建議在實(shí)驗(yàn)室中推廣使用。

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