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        助劑對厭氧膠性能的影響

        2022-06-10 06:26:12楊育其陳炳耀彭小琴全文高楊永強(qiáng)
        化學(xué)與粘合 2022年2期
        關(guān)鍵詞:促進(jìn)劑扭矩配方

        楊育其,陳炳耀,彭小琴,全文高,楊永強(qiáng)

        (廣東三和控股有限公司,廣東 中山 528429)

        引 言

        厭氧膠通俗來說,就是“討厭”氧氣的密封粘合劑,其主要原理就是利用氧氣對自由基阻聚,厭氧膠因其獨(dú)特的特性,可以被應(yīng)用于螺紋的鎖緊、水管的粘接、堵漏、以及相應(yīng)的法蘭盤密封等方面[1]。厭氧膠一般由單體、引發(fā)劑、促進(jìn)劑及助促進(jìn)劑等助劑制備而成,不同配方占比制備的厭氧膠性能有明顯的差別[2]。因此,本文重點(diǎn)研究促進(jìn)劑、助促進(jìn)劑、引發(fā)劑的用量對厭氧膠性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原材料

        環(huán)氧丙烯酸樹脂,湛新樹脂(中國)有限公司;甲基丙烯酸羥丙酯,菏澤昌盛源科技股份有限公司;糖精,鄭州嵩樺商貿(mào)有限公司;N-乙酰苯肼,武漢欣欣佳麗生物科技有限公司;氣相二氧化硅,上海麥克林生化科技有限公司;對苯二酚,山東千里宏生物科技股份有限公司;異丙苯過氧化氫,工業(yè)級,上海有朋化工有限公司;EDTA,濟(jì)南潔奧化工有限公司。

        1.2 儀器和設(shè)備

        GZ120-S 懸臂式攪拌機(jī),上海恒磁電子科技有限公司;J6177NMF 扭矩扳手,成都寧肯科技發(fā)展有限公司;BSG-28 電熱恒溫水浴鍋,上?;菡\生物科技有限公司;DHG 型電熱鼓風(fēng)干燥箱,蘇州卡吉德化學(xué)科技有限公司。

        1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        1.3.1 實(shí)驗(yàn)配方

        表1 實(shí)驗(yàn)配方Table 1 The experimental formula

        1.3.2 厭氧螺紋鎖固膠的制備

        將環(huán)氧丙烯酸樹脂和甲基丙烯酸羥丙酯按一定比例加入,在水浴溫度55±5℃中攪拌5min、之后加入氣相二氧化硅,攪拌10min,再加入穩(wěn)定劑和螯合劑,攪拌3h,關(guān)閉加熱,繼續(xù)加入促進(jìn)劑、助促進(jìn)劑和引發(fā)劑攪拌1h 即可制得厭氧膠。其實(shí)驗(yàn)配方如表1 所示。

        1.4 性能測試

        (1)固化速度:按照J(rèn)B/T 7311—2008《工程機(jī)械厭氧膠、硅橡膠及干膜預(yù)涂膠應(yīng)用技術(shù)規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試[將鋼制M10 標(biāo)準(zhǔn)螺栓螺母用丙酮清洗、烘干并在螺母上涂足量的厭氧螺紋鎖固膠,擰上螺母,上下反復(fù)擰幾次,使螺紋間充滿膠液,于25 ℃放置固化,測其手?jǐn)Q不動的時間(min)][3]。

        (2)破壞扭矩和平均扭矩:按照HB5315—1985《航空用厭氧膠緊固扭矩試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試[3]。

        (3)熱貯穩(wěn)定性:稱取約50±1g 厭氧膠液于100mL的通明尖嘴瓶中,置于溫度為80℃的烘箱內(nèi),記錄膠液生成膠團(tuán)所需要的時間(h)[3]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 促進(jìn)劑對厭氧膠性能的影響

        為了了解促進(jìn)劑對厭氧膠性能的影響,通過變量控制法,在其它條件不變的情況下,改變促進(jìn)劑的含量,研究其對厭氧膠性能的影響。

        表2 促進(jìn)劑含量對厭氧膠性能的影響Table 2 The influence of accelerator content on the performance of anaerobic adhesive

        從表2 中可以得出,沒加促進(jìn)劑時,定位時間很長且80℃熱貯穩(wěn)定性差;隨著促進(jìn)劑含量的增加,其定位時間逐漸變快,其破壞扭矩、平均扭矩和80℃熱貯穩(wěn)定性呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢,當(dāng)促進(jìn)劑含量為1.5%時,其各方面的綜合性能都達(dá)到了最佳值[8]。

        2.1 助促進(jìn)劑對厭氧膠性能的影響

        為了了解助促進(jìn)劑對厭氧膠性能的影響,通過變量控制法,在配方及操作一致情況下,改變助促進(jìn)劑的占比,研究其對厭氧膠性能的影響。

        表3 助促進(jìn)劑含量對厭氧膠性能的影響Table 3 The effect of auxiliary accelerator content on the performance of anaerobic adhesive

        從表3 中可以看出,單獨(dú)加促進(jìn)劑,不加助促進(jìn)劑時,厭氧膠的定位時間延長很多,且扭矩強(qiáng)度和80℃穩(wěn)定性偏差;隨著助促進(jìn)劑含量的增加,其厭氧膠的定位時間縮短,且其破壞扭矩、平均扭矩和80℃熱貯穩(wěn)定性呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢,當(dāng)助促進(jìn)劑含量為0.2%時,其各方面的綜合性能都達(dá)到了最佳值。說明當(dāng)只加促進(jìn)劑時,與過氧化物的反應(yīng)非常緩慢;當(dāng)體系中加入糖精類助促進(jìn)劑時,聚合誘導(dǎo)期縮短[4~5],厭氧膠固化速率加快。綜上所述,糖精、促進(jìn)劑與過氧化物協(xié)同作用,有利于提高厭氧膠的固化能力和粘接性能、縮短定位時間。

        2.3 引發(fā)劑對厭氧膠凝膠的影響

        表4 引發(fā)劑對厭氧膠性能的影響Table 4 The influence of initiator on the performance of anaerobic adhesive

        從表4 中可以看出,隨著引發(fā)劑含量的增加,其固化速度增快,其扭矩強(qiáng)度和80℃穩(wěn)定性先增加后下降,在引發(fā)劑含量為2.5%時其各方面性能達(dá)到最大值,這是因?yàn)橐l(fā)劑量少時,其固化交聯(lián)強(qiáng)度不夠,所以扭矩強(qiáng)度不夠。但當(dāng)引發(fā)劑含量過高時,其體系中殘留過多的雙鍵會使固化膜的硬度偏低,容易發(fā)生內(nèi)聚失效,體系聚合速率增大,厭氧膠固化后交聯(lián)度過高,膠接處易發(fā)生脆性斷裂的現(xiàn)象,從而導(dǎo)致扭矩強(qiáng)度下降[6]。且引發(fā)劑量過多,會影響貯存穩(wěn)定性,這是因?yàn)橐l(fā)劑在聚合過程中產(chǎn)生的自由基數(shù)目增加,聚合物的相對分子質(zhì)量下降,致使體系交聯(lián)密度降低[7],所以引發(fā)劑含量為2.5%時較適宜。

        當(dāng)促進(jìn)劑含量為1.5%、助促進(jìn)劑含量為0.2%和引發(fā)劑含量為2.5%時,制備得到的厭氧膠性能如表5。

        表5 厭氧膠的性能Table 5 The performance of anaerobic Adhesive

        從表5 中,可以知道當(dāng)促進(jìn)劑含量為1.5%、助促進(jìn)劑含量為0.2%和引發(fā)劑含量為2.5%時,制備得到的厭氧膠固化速度快,且扭矩強(qiáng)度高,熱貯穩(wěn)定性好。

        3 結(jié) 論

        在其他條件不變的情況下,以環(huán)氧丙烯酸樹脂和甲基丙烯酸羥丙酯為主要材料,促進(jìn)劑含量為1.5%、助促進(jìn)劑含量為0.2%和引發(fā)劑含量為2.5%時,制備得到的厭氧膠性能優(yōu)越,其定位時間為6min,破壞扭矩為33.2N·m,平均拆卸扭矩為36.1N·m,80℃熱貯穩(wěn)定時間為13h。

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