梁志婷 馬聞蔭

摘 ?要：硫含量作為成品油中最重要的環(huán)保指標(biāo)，論文對車用汽油、車用柴油以SH/T0689-2000紫外熒光法來測定其中的硫含量，通過研究標(biāo)準(zhǔn)方法，解決實(shí)際操作中的干擾和異常，從而得到穩(wěn)定、可靠的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。

關(guān)鍵詞：車用汽油;車用柴油;紫外熒光法;標(biāo)準(zhǔn)要求;

引言

近年來，隨著在當(dāng)前和我國境內(nèi)大中型的機(jī)動車數(shù)量大幅度排放的壓力急劇快速增加，汽車尾氣污染物直接污染排放替代能力及在預(yù)測未來國內(nèi)城市機(jī)動車對大氣污染負(fù)荷總量指標(biāo)中的占有能力的主要因素分擔(dān)率還要在繼續(xù)地快速和提高，汽油尾氣顆粒物中高含量的有機(jī)低硫化合物可能是未來今后兩年影響目前國內(nèi)的汽車尾氣污染物的排放能力狀況發(fā)展的其中一大的主要風(fēng)險(xiǎn)因素。我國汽車行業(yè)將主動順應(yīng)及今后適應(yīng)世界燃油市場多元發(fā)展的一體化改革的良好發(fā)展環(huán)境趨勢，把進(jìn)一步大幅度和降低汽車進(jìn)口中汽油廢氣和中硫污染物尾氣的超低硫含量汽油排放率作為積極推動車用汽油質(zhì)量結(jié)構(gòu)整體升級優(yōu)化轉(zhuǎn)型改革的下一條的主要道路目標(biāo)。

1紫外熒光法

此法可簡稱為UVF.紫外熒光定硫分析主要是指采用的儀器是一種將脈沖式的紫外熒光定量檢測方法當(dāng)做是其基礎(chǔ)性內(nèi)容之一的紫外痕量熒光總化硫分析儀，通過高溫燃燒管的應(yīng)用，能夠瞬間將試樣煙氣中產(chǎn)生的硫S轉(zhuǎn)化成二氧化硫，在紫外光源的長期不斷地照射條件下，二氧化硫分析處在激發(fā)狀態(tài)條件下生成的SO2在重返基態(tài)時(shí)期所會發(fā)出的熒光.基于紫外光電倍增光實(shí)施的有效硫測定，對應(yīng)的熒光強(qiáng)度跟二氧化硫磷呈現(xiàn)出的一定的線性關(guān)系.旨在獲取試樣具體的硫含量。使用UVF測定試樣沸點(diǎn)處于25～400oC之間，具體含硫量范圍處于1～8000mg/kg之間，黏度旨在O.2—20mm2范圍內(nèi).其鹵素質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般應(yīng)低于國家標(biāo)準(zhǔn)0.35%。此法在l一2min之內(nèi)能夠完成，可快速獲取具體分析結(jié)果，操作便捷。相較于X射線熒光光譜法而言，UVF方式更具靈敏性，對比庫侖法可知，UVF更為穩(wěn)定清潔，其不存在基質(zhì)干擾情況，在總硫測定中相對較為適用。同時(shí)。此法適用燃油硫元素測定。快速便捷，基體效應(yīng)小且測試范圍寬泛.頗具較強(qiáng)抗干擾能力。

2設(shè)備工作條件

2.1儀器的使用

儀器正確的操作使用方法為能保證本儀器長期正常連續(xù)使用，減少操作環(huán)境突然變化時(shí)帶來較大的讀數(shù)誤差，對環(huán)境、電源、氣路要求較高。儀器風(fēng)扇在長時(shí)間地工作使用時(shí)，灰塵氣體和一些臟物常被風(fēng)扇直接吹落進(jìn)了儀器體內(nèi)并慢慢積聚，因此更易的導(dǎo)致對儀器造成腐蝕、短路故障及嚴(yán)重降低對儀器進(jìn)行測量數(shù)據(jù)的靈敏度，所以要保證實(shí)驗(yàn)室空氣清潔、干燥。應(yīng)使用高純的氧氣和氬氣，其純度必須達(dá)到系統(tǒng)規(guī)定的要求，避免產(chǎn)生干擾，影響檢測結(jié)果。

2.2環(huán)境條件及試劑要求

使用該設(shè)備的為美國ELAB5500型總氮硫分析儀。技術(shù)參數(shù)采用三種不同濃度的硫標(biāo)樣0.2、0.5、1、10、20。保持在室溫濕度為15-35℃，空氣濕度要求在10%≤RH≤75%，惰性氣體：氬氣純度應(yīng)必須不應(yīng)過小于99.998%、氧氣純度則應(yīng)必須不應(yīng)當(dāng)過小于99.75%且水含量一般也都是要求不能過大于5mg/KG。

2.3總S測量過程

分析出來的氣體信號在探測器離開燃燒管段后，通過過濾芯，過濾后去掉水分，除去干的水份過濾后所得出來的被分析到的氣體信號就直接無誤地就已經(jīng)能夠被進(jìn)入到探測器中到了紫外熒光檢測器的系統(tǒng)中，SO2氣體將會逐漸被探測器通過的紫外熒光檢測器系統(tǒng)所被采集，隨著時(shí)間長短的變化將不斷的發(fā)生著變化，檢測器系統(tǒng)中所采集的到的氣體信號的光譜信號將可以逐漸形成了一條正態(tài)和分布式的曲線，曲線下的氣體溶液的平均光譜積分面積將正對比于被分析得到的溶液氣體組分中各含有量的主要元素硫溶液的光譜平均濃度，得到有了平均光譜積分面積，就相當(dāng)于已經(jīng)完全能夠根據(jù)曲線前面給出的校正曲線，算出了試驗(yàn)氣體樣品成分中的元素硫含量值

3影響測定結(jié)果的因素

3.1燃燒管溫度

通常燃燒管溫度要求達(dá)到1000℃，此溫度足夠使樣品氣化完全。若溫度保持過高，會明顯降低裂解管裝置的設(shè)計(jì)使用壽命，消耗掉較多的電能，造成許多不經(jīng)濟(jì)必要電能的無謂損失浪費(fèi)和浪費(fèi)。若溫度過低，樣品氧化就會不完全，嚴(yán)重影響檢測結(jié)果，同時(shí)在裂解管內(nèi)壁很容易產(chǎn)生積炭。

3.2進(jìn)樣器及標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用

微量進(jìn)樣器必須每年檢定一次，標(biāo)準(zhǔn)曲線已經(jīng)建立測好了后，如果第二天需要在第二天重復(fù)使用或用其他方法更較長時(shí)間的方法連續(xù)一段時(shí)間連續(xù)使用后需要到第二天早上再來重復(fù)調(diào)用建立該校準(zhǔn)曲線時(shí)，可以再嘗試第二天先重新用標(biāo)樣儀來校正標(biāo)準(zhǔn)曲線建立后隔天下午再來重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測。如果有用戶在遇到校準(zhǔn)調(diào)整時(shí)標(biāo)樣偏差變化比較太大、所需要換的購用產(chǎn)品標(biāo)樣要重新?lián)Q一批次、換高壓氣瓶、加熱管道上刮除積炭、換密封墊圈等現(xiàn)象的這種情況，都是應(yīng)該要客戶及時(shí)地重新校準(zhǔn)進(jìn)行重新標(biāo)定并調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品分析和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)曲線要在相同條件下進(jìn)行，以保證分析結(jié)果的可靠性。

4結(jié)語

結(jié)果研究還研究表明將紫外熒光法分析應(yīng)用于在現(xiàn)場直接取樣測定的車用汽、柴油產(chǎn)品尾氣中游離硫組分的實(shí)際總硫含量，具有顯著達(dá)到較高所要求達(dá)到的測定數(shù)據(jù)精密度、靈敏度、計(jì)算及結(jié)果準(zhǔn)確度，且檢測數(shù)據(jù)與分析測定結(jié)果傳遞速度快，選擇性分離效果好，抗干擾及處理事故能力相對比較的強(qiáng)，滿足現(xiàn)場各種揮發(fā)性高、低濃度樣品成分含量的現(xiàn)場分析或測定，能夠真正提供高效安全的且結(jié)果精確及快捷方便的現(xiàn)場檢測或分析，因?yàn)橛性摵繙y定的方法具備無可相比擬的其它許多重要優(yōu)點(diǎn)，得到重視引起得到了國內(nèi)汽車安全檢驗(yàn)及技術(shù)分析檢測領(lǐng)域技術(shù)行業(yè)人員等的格外地高度與關(guān)注，使其能夠進(jìn)一步運(yùn)用在汽車產(chǎn)品的硫含量指標(biāo)中的硫含量的測定分析方法應(yīng)用中而進(jìn)一步發(fā)展得到了越來越深入廣泛的有效實(shí)際的實(shí)際技術(shù)應(yīng)用。在實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用環(huán)節(jié)中，通過嚴(yán)格保證用戶對被檢測實(shí)驗(yàn)設(shè)備數(shù)據(jù)記錄的準(zhǔn)確完整的正確存儲與合理使用，避免忽視了上述幾個(gè)所有方面的最主要和影響儀器性能因素，就應(yīng)該至少能夠確保使用者得到了真實(shí)穩(wěn)定、可靠且準(zhǔn)確可靠的檢測實(shí)驗(yàn)儀器數(shù)據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]劉榮，郭樺，江梅秀.紫外熒光法測定輕柴油中硫含量的探討[J].化工技術(shù)與開發(fā)，2011，09.

[2]楊曉斌，柯東賢，朱全力.紫外熒光法測定油品中硫含量[J].廣東化工，2008，8.