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        鋯酸鋇摻雜鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷的相結(jié)構(gòu)及電學(xué)性能

        2022-05-28 09:09:14李美亞朱永丹劉顯明任達(dá)華

        張 源,吳 波,李美亞,朱永丹,劉顯明,任達(dá)華

        1. 湖北民族大學(xué) 信息工程學(xué)院,湖北 恩施445000;2. 西南民族大學(xué) 電子信息學(xué)院,四川 成都610041;3. 武漢大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,湖北武漢430072

        0 引 言

        壓電陶瓷作為一種可實(shí)現(xiàn)機(jī)械能與電能相互轉(zhuǎn)換的功能材料,已被廣泛應(yīng)用于人類日常生活、工業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)以及國防安全領(lǐng)域[1,2]。壓電陶瓷應(yīng)用領(lǐng)域以性能優(yōu)異的鋯鈦酸鉛Pb(Zr,Ti)O3(PZT)基壓電陶瓷為代表的鉛基壓電陶瓷占據(jù)主導(dǎo)地位[3,4]。然而,生產(chǎn)PZT 基壓電陶瓷的原料中含高達(dá)60%以上的PbO 或Pb3O4。鉛是有毒的重金屬元素,在大規(guī)模的生產(chǎn)、使用和廢棄過程中易對(duì)人類健康和生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重危害。目前,為了維護(hù)環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展,一些國家如中國、日本已經(jīng)頒布法令,禁止或限制鉛基壓電陶瓷的使用。因此,發(fā)展無鉛壓電陶瓷具有重大的科學(xué)價(jià)值和緊迫的市場需求[1~4]。

        2004 年,Saito 等[4]采用反應(yīng)模板晶粒生長法,制備了織構(gòu)化(K,Na,Li)(Nb,Sb,Ta)O3無鉛壓電陶瓷,構(gòu)建了正交-四方(O-T)相界,其壓電常數(shù)d33高達(dá)416 pC/N,性能與傳統(tǒng)Pb(Zr,Ti)O3(PZT)基陶瓷相當(dāng),使得鈮酸鉀鈉((K0.5Na0.5)NbO3,KNN)基陶瓷引起了極大關(guān)注。為了進(jìn)一步提高KNN 基陶瓷的性能,在KNN 基陶瓷中構(gòu)建類似于PZT 體系的三方-四方(R-T)準(zhǔn)同型相界的新型相界已成為目前研究的熱點(diǎn)之一[5~8]。近幾年來,學(xué)者們分別 研 究 了Sb 元 素、Bi0.5M0.5NO3(M=K,Na,Li,Ag;N=Ti,Zr,Sn,Hf)及ABO3型化合物對(duì)KNN基陶瓷相結(jié)構(gòu)及電學(xué)性能的影響,如利用Sb 元素取代KNN 中B 位Nb[9~15],同時(shí)移動(dòng)三方-正交(R-O)和正交-四方(O-T)相界至室溫附近,構(gòu)建多相共存相界;在KNN 中引入Bi0.5M0.5NO3(M=K,Na,Li,Ag;N=Ti,Zr,Sn,Hf)[16~20]化 合 物也能同時(shí)移動(dòng)R-O 和O-T 相界,并在室溫附近獲得多相共存 區(qū) 域;另 外,ABO3[9,10,16~18]型化合物同樣也對(duì)多相共存相界的構(gòu)建有積極作用。 雖然Sb、Bi0.5M0.5NO3及ABO3型化合物對(duì)構(gòu)建多相共存相界都有促進(jìn)作用,但對(duì)相界的移動(dòng)速度、相界中相比例等的影響都存在差異[8],因此深入開展相關(guān)化合物對(duì)相界結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能的研究具有重要意義。BaZrO3(BZ)作為一種ABO3型化合物,添加到KNN基陶瓷中能夠明顯移動(dòng)其R-O 相界,從而增加KNN 基陶瓷的壓電性能[8]。但是,僅利用BZ 摻雜KNN 基陶瓷,只能有限地增強(qiáng)其壓電性能,與PZT基陶瓷的性能相比仍有一定的差距[8],亟待進(jìn)一步優(yōu)化BZ 摻雜KNN 基陶瓷體系的電學(xué)性能。

        因此,本文設(shè)計(jì)了一種鋯酸鋇摻雜鈮酸鉀鈉基無鉛 壓 電 陶 瓷(0.97-x)K0.5Na0.5Nb0.965Sb0.035O3-0.03Bi0.5Na0.5Zr0.8Sn0.2O3-xBaZrO3(KNNS-BNZSxBZ,x=0,0.010,0.015,0.020 和0.025),系統(tǒng)地研究了BZ 對(duì)KNN 基陶瓷相結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能的影響,獲得了兼具高壓電性能及良好溫度穩(wěn)定性的陶瓷組分。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 樣品制備

        采用傳統(tǒng)固相法制備KNNS-BNZS-xBZ(x=0,0.010,0.015,0.020 和0.025)陶瓷。按照化學(xué)計(jì)量比稱取原材料Na2CO3(99.8%)、K2CO3(99%)、Nb2O5(99.5%)、Sb2O3(99%)、BaCO3(99%)、Bi2O3(99%)、SnO2(99.5%)、ZrO2(99%),以無水乙醇為介質(zhì),在球磨罐中球磨24 h,取出,烘干,于850 ℃預(yù)燒6 h。將粉料再次球磨6 h,取出,烘干,加入適量聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)進(jìn)行造粒。將顆粒在10 MPa 下干壓成直徑10 mm,厚度1 mm 的圓片,排膠后,于1 090~1 120 ℃燒結(jié)3 h 得到陶瓷片。在陶瓷片的兩個(gè)表面均勻涂上銀漿,烘干,于700 ℃保溫10 min 燒制銀電極。室溫下在硅油中施加3 kV/mm 的直流電壓極化30 min,靜置24 h 后測其電學(xué)性能。

        1.2 性能測試

        采 用D/Max 2500 型X 射 線 衍 射 儀(XRD,Rigaku 公司)對(duì)陶瓷片進(jìn)行物相分析;采用JSM-5900LV 型掃描電子顯微鏡(SEM,日本電子光學(xué)實(shí)驗(yàn)室公司)對(duì)陶瓷片進(jìn)行表面形貌觀察;采用ZJ-3A 型準(zhǔn)靜態(tài)d33測量儀(中國科學(xué)院聲學(xué)研究所)測定陶瓷樣品的壓電常數(shù);采用E4980A 型LCR 測試儀(Agilent 公司)測試陶瓷樣品的介溫曲線;采用4990A 型數(shù)字電橋(Agilent 公司)測試室溫下陶瓷樣品的介電性能(介電常數(shù)和介電損耗);采用TF2000E 型鐵電壓電綜合測試系統(tǒng)(aixACCT 公司)測試陶瓷樣品的電滯回線和應(yīng)變曲線。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 結(jié)構(gòu)分析

        圖1(a)為KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的XRD 圖。從圖1(a)可以看出,所有樣品的XRD 圖與標(biāo)準(zhǔn)PDF#71-0947、#77-1098、#71-0948 相 吻 合,均呈現(xiàn)典型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu),沒有雜相出現(xiàn),表明BZ、BNZS 和KNNS 形成了穩(wěn)定固溶體。另外,根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)PDF 卡片,對(duì)比樣品2θ為45°附近的衍射峰峰型特征及峰強(qiáng)度,可初步判斷所有陶瓷組分均為混合相結(jié)構(gòu)。

        為進(jìn)一步分析KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的相結(jié)構(gòu)的變化,對(duì)x=0 和x=0.015 兩個(gè)樣品進(jìn)行Rietveld 結(jié)構(gòu)精修,結(jié)果如圖1(b)所示。其中,Iobs為XRD 測 試 強(qiáng)度,Ical為XRD 計(jì)算強(qiáng) 度,diff 為Iobs與Ical之差。圖1(b)顯示,利用O、T 或者R、T 兩相擬合的結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值一致,表明x=0 陶瓷樣品為O-T相共存,x=0.015 陶瓷樣品為R-T 相共存。

        圖1 KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的XRD 圖(a)和Rietveld 精修XRD 圖(b)Fig.1 XRD patterns(a)and Rietveld refinement on XRD patterns(b)of KNNS-BNZS-xBZ ceramics

        根據(jù)計(jì)算,KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)如下:

        1)當(dāng)x=0 時(shí),擬合優(yōu)值Sig=1.87,加權(quán)圖形剩余方差因子Rw=4.87%,符合精修要求;O 相的體積百分含量為33.39%,T 相的體積百分含量為66.61%;O 相 的 晶 胞 參 數(shù)a=0.396 52 nm,b=0.564 23 nm,c=0.565 93 nm;T 相的晶胞參數(shù)a=0.396 81 nm,c=0.397 72 nm。

        2)當(dāng)x=0.015 時(shí),其Sig=1.85,Rw=5.30%,精修結(jié)果滿足要求;R 相的體積百分含量為64.19%,T 相的體積百分含量為35.81%;R 相晶胞參數(shù)a=b=c=0.398 37 nm,α=89.879 8°;T 相晶胞參數(shù)a=b=0.397 83 nm,c=0.400 12 nm;添加新組元BZ 后,KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷從O-T 相變?yōu)镽-T 相,這主要是由于BZ 和Sb5+作用相似,大幅提升了三方-正交相轉(zhuǎn)變溫度(TR-O),略微降低了正交-四方相轉(zhuǎn)變溫度(TO-T)[8]。

        為了更準(zhǔn)確地判斷陶瓷相結(jié)構(gòu)隨BZ 含量的變化,測試了陶瓷組分的低溫(-150~200 ℃)介溫(εr-T)曲線、高溫(25~450 ℃)介溫曲線,結(jié)果如圖2(a)(b)所示。結(jié)合圖1 和圖2,推導(dǎo)并繪制了KNNSBNZS-xBZ 陶瓷體系的相圖,如圖2(c)所示。

        圖2 KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的εr-T(-150~200 ℃)曲線(a)、εr-T(25~450 ℃)曲線(b)和相圖(c)Fig.2εr-T(-150-200 ℃)curves (a),εr-T(25-450 ℃)curves (b), and phase diagram (c) of KNNS-BNZS-xBZ ceramics

        從圖2(a)可以看出,所有KNNS-BNZS-xBZ陶瓷組分均呈現(xiàn)出明顯的介電反常峰,根據(jù)其位置可判斷陶瓷發(fā)生的相變情況。當(dāng)x=0,0.010 時(shí),可觀察到兩個(gè)介電反常峰,分別為R-O 相轉(zhuǎn)變峰和O-T 相轉(zhuǎn)變峰。隨著BZ 含量的增加,TR-O和TO-T慢慢向室溫靠近。當(dāng)0.015≤x≤0.025 時(shí),只觀察到一個(gè)介電反常峰,為R-T 相轉(zhuǎn)變峰,而且三方-四方相轉(zhuǎn)變溫度(TR-T)基本不隨BZ 含量的改變而改變。

        從圖2(b)可以看出,KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷在所測溫度范圍內(nèi)只有一個(gè)介電反常峰,對(duì)應(yīng)于居里溫度TC,其值隨BZ 含量的增加而略有下降。當(dāng)x=0.015 時(shí),TC=241 ℃。

        由圖2(c)可知,當(dāng)BZ 含量增加時(shí),陶瓷的TC從272 ℃(x=0)下降至195 ℃(x=0.025)。當(dāng)x=0時(shí),KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷在室溫下為O-T 相共存;隨著BZ 含量的增加,KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的TR-O和TO-T慢慢向室溫靠近,并在x=0.015 時(shí)合并為TR-T,陶瓷變?yōu)镽-T 相共存;進(jìn)一步增加BZ 的含量,KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的TR-T基本保持不變。通過添加新組元BZ,可同時(shí)提升KNNS-BNZSxBZ 陶瓷的TR-O和降低TO-T,并在室溫下成功構(gòu)建R-T 相共存相界。

        2.2 形貌表征

        x=0,0.015 和0.025 時(shí),陶瓷的表面形貌和晶粒分布情況分別如圖3(a)~(c)和圖4(a)~(c)所示。由圖3 和圖4 可知,BZ 的添加對(duì)KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的表面形貌有較大影響,平均晶體粒徑分別約為3.38 μm(x=0)、3.05 μm(x=0.015)、1.54 μm(x=0.025),隨BZ 的含量增加而降低。未摻入BZ 的陶瓷晶粒大小不一,而隨著BZ 含量的增加,KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的大晶粒數(shù)量降低,小晶粒數(shù)量增加,晶粒尺寸減小,變成較為均一的小晶粒。這可能是由于部分Ba2+及Zr4+不能進(jìn)入晶格,富集于晶界,而BaZrO3本身燒結(jié)困難,因此在燒結(jié)過程中阻礙了晶粒的融合長大,導(dǎo)致晶粒出現(xiàn)明顯的細(xì)化[8,21~23]。

        圖3 KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的SEM 圖Fig.3 SEM images of KNNS-BNZS-xBZ ceramics(a)x=0;(b)x=0.015;(c)x=0.025

        圖4 KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的晶粒尺寸分布Fig.4 grain size distribution of KNNS-BNZS-xBZ ceramics(a)x=0;(b)x=0.015;(c)x=0.025

        2.3 電學(xué)性能

        圖5(a)~(c)分別為KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的電滯回線、雙軸應(yīng)變曲線和單軸應(yīng)變曲線,測試電場為30 kV/cm,頻率為1 Hz。圖5 中,E(kV/cm)為電場強(qiáng)度,P(μC/cm2)為 極 化強(qiáng)度,Strain 為 應(yīng)變,Suni為單軸應(yīng)變。 從圖5(a)~5(c)可以看出,所有的KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷組分均呈現(xiàn)出典型的電滯回線、飽和的“蝶形曲線”和標(biāo)準(zhǔn)的單軸應(yīng)變曲線,說明在x=0~0.025 范圍內(nèi),所有的KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷均為鐵電相。

        圖5 KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的電滯回線(a)、雙軸應(yīng)變曲線(b)和單軸應(yīng)變曲線(c)Fig.5P-Eloops (a),S-Eloops (b), andSunicurves (c)of the KNNS-BNZS-xBZ ceramics

        為了進(jìn)一步分析KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的鐵電性能和應(yīng)變性能隨BZ 含量的變化情況,考察了剩余極化強(qiáng)度(Pr)、矯頑場(Ec)、正極應(yīng)變(Spos)、負(fù)極應(yīng)變(Sneg)、單軸應(yīng)變(Suni)和逆壓電系數(shù)(d*33)隨BZ 的變化,結(jié)果如圖6(a)~6(f)所示。

        由圖6(a)和6(b)可知,隨著BZ 含量的增加,KNNS-BNZS-xBZ 陶 瓷的Pr單調(diào) 下降,而Ec略微下降,表明添加BZ 降低了KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的鐵電性能。由圖3 和圖4 結(jié)果看,添加BZ 使陶瓷晶粒細(xì)化,使內(nèi)部電疇翻轉(zhuǎn)和疇壁移動(dòng)變得困難[24~26],可能是造成Pr下降的原因。

        由圖6(c)可知,Spos隨BZ 含量的增加先增加后緩慢減小,在x=0.015 處,Spos達(dá)到最優(yōu)值0.126%。由 圖6(d)可 知,KNNS-BNZS-xBZ 陶 瓷 的Sneg隨BZ 含量的增加而減小,可能是由于相界從O-T 演變到R-T 過程中非180o疇數(shù)量減少[18,27]所致。

        由圖6(e)可知,Suni隨BZ 含量的增加先增加后減小,當(dāng)x=0.015 時(shí),Suni達(dá)到最優(yōu)值0.138%,推測是得益于在R-T 相界的本征壓電響應(yīng)和非本征的電 疇 運(yùn) 動(dòng)[7,18]。d*33(Suni/Emax)隨BZ 的 變 化 情 況 與Suni的變化高度一致,同樣在x=0.015 時(shí),d*33達(dá)到最優(yōu)值460 pm/V,如圖6(f)所示。

        圖6(g)和6(h)分別為KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷在室溫下測得的介電性能參數(shù)?r和tanδ隨x的變化曲線。由圖6(g)可知,KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的εr隨BZ 含量的增加而增加。由圖6(h)可知,tanδ隨著BZ 的加入先減小后增加,但都保持在0.042 以下,最小損耗在x=0.015 時(shí)取得,為0.036。

        圖6(i)為KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的壓電常數(shù)(d33)與BZ 加入量的關(guān)系。可以看到,d33隨著BZ 含量的增加先增大后減小,在x=0.015 時(shí)d33達(dá)到最大值454 pC/N。這是因?yàn)椋?)陶瓷在室溫時(shí)為三方-四方相,具有弱的極化各向異性和低的能量勢(shì)壘,因而在外電場的作用下更容易翻轉(zhuǎn),從而獲得較高的壓電性能;2)一般來說,壓電陶瓷的d33與εr、Pr之間有一個(gè)經(jīng)驗(yàn)關(guān)系,即d33≈2αεrPr,其中α為電致伸縮系數(shù)。簡言之,大的εr和Pr對(duì)d33的提高有積極作用[7,8]。為了探究陶瓷組分壓電性能的物理機(jī)理,εrPr隨陶瓷BZ 含量變化的關(guān)系圖如圖6(j)所示??梢钥闯?,d33和εrPr的變化規(guī)律一致,即都隨BZ 含量的增加先增加后減小,且都在x=0.015 處獲得最大值,表明KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的高壓電常數(shù)主要來源于大介電常數(shù)和強(qiáng)極化強(qiáng)度的貢獻(xiàn)。

        圖6 KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的鐵電性能(Pr,Ec)(a)(b)、應(yīng)變性能(Spos,Sneg, Suni和d*33)(c)-(f)、介電性能(?r, tanδ)(g)(h)、壓電常數(shù)d33(i)和?rPr(j)隨x的變化Fig.6 (a)(b)Ferroelectric (Pr,Ec), (c)-(f)strain (Spos,Sneg,Suniandd*33), (g)(h)dielectric (εr, tanδ),(i)piezoelectric constant (d33), (j)εrPrproperties of KNNS-BNZS-xBZ ceramics

        圖7(a)為KNNS-BNZS-0.015BZ 陶瓷在不同溫度下的單軸應(yīng)變曲線??芍琄NNS-BNZS-0.015BZ 陶瓷在所有測試溫度下均為典型的單軸應(yīng)變 曲 線。圖7(b)為KNNS-BNZS-0.015BZ 陶 瓷Suni隨溫度的變化曲線。 可知,KNNS-BNZS-0.015BZ 陶瓷的Suni隨溫度的升高先增加后減小,最優(yōu)值為0.138%。值得注意的是,當(dāng)測試溫度小于或等于140 ℃時(shí),單軸應(yīng)變?nèi)匀槐3衷?0.1% 以上,表明KNNS-BNZS-0.015BZ 陶瓷的應(yīng)變性能在較寬的溫度范圍內(nèi)(20~140 ℃)變化較小,即具有較好的溫度穩(wěn)定性。

        圖7(c)對(duì)比了多種具有代表性的KNN 基和PZT基壓電陶瓷的歸一化單軸應(yīng)變(Suni/Suni-RT,Suni為單軸應(yīng)變,Suni-RT為室溫單軸應(yīng)變)隨溫度變化的情況??梢钥闯?,LF4 陶瓷[4]的Suni/Suni-RT先增大后減小,其波動(dòng)范圍在-30%至+30%之間,大于KNNS-BNZS-0.015BZ 陶 瓷Suni/Suni-RT的 變 化 率(-14.6%);KNNS-BNKZ 陶 瓷[14]和KNN-BLT-BZ6 陶 瓷[28]的Suni/Suni-RT幾乎單調(diào)減小,減小的幅度大于KNNSBNZS-0.015BZ 陶 瓷Suni/Suni-RT的 變 化;PZT4[29]與PZT5H[30]鉛基壓電陶瓷的Suni/Suni-RT單調(diào)增加,增加的 幅 度(PZT4:+19%;PZT5H:+49%)也 高 于KNNS-BNZS-0.015BZ陶瓷的Suni/Suni-RT的變化率。

        圖7 KNNS-BNZS-0.015BZ 陶瓷在不同溫度情況下的單軸應(yīng)變曲線(a)和Suni隨溫度的變化曲線(b);幾種典型的KNN 基和PZT 基陶瓷的歸一化單軸應(yīng)變隨溫度的變化(c)Fig.7 Temperature-dependent unipolar strain curves (a)andSuni(b);comparison of temperature-dependent normalizedSunifor typical KNN-based and PZT-based materials systems (c)

        3 結(jié) 語

        本文通過傳統(tǒng)固相法制備了BZ 改性的KNN基陶瓷體系,并系統(tǒng)研究了BZ 含量對(duì)其相結(jié)構(gòu)的影響,優(yōu)化了BZ 摻雜KNN 基無鉛壓電陶瓷的電學(xué)性能。KNNS-BNZS-xBZ 陶瓷的相結(jié)構(gòu)從正交-四方相界轉(zhuǎn)變?yōu)槿?四方相界時(shí),其相關(guān)電學(xué)性能也得到增強(qiáng)。當(dāng)x=0.015 時(shí),獲得最佳性能的無鉛壓電陶瓷,其d33為454 pC/N,Suni為0.138%,TC高達(dá)241 ℃。同時(shí),該陶瓷組分的單軸應(yīng)變?cè)?0~140 ℃范圍內(nèi),能保持在80.1%以上,優(yōu)于一些典型的KNN 及PZT 基陶瓷的應(yīng)變溫度穩(wěn)定性。本文工作可望為無鉛壓電陶瓷在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

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