臧晴晴

（淮南市食品藥品檢驗中心，安徽淮南 232000）

隨著中醫(yī)及中藥在國際地位的不斷提升，中藥飲片及其制劑的檢驗標(biāo)準(zhǔn)及檢測項目逐步細(xì)致和規(guī)范。與化學(xué)藥品或生物制劑不同，中藥材及其相關(guān)制劑在檢測前常需要大量的前處理過程。如《中國藥典》2020年版四部通則2201項下規(guī)定的“浸出物”測定項目，前提取過程均涉及到樣品溶液的蒸干濃縮。依據(jù)《中國藥典》2020年版四部通則，在檢測“浸出物”項目時，需將溶液置于已干燥恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3 h?，F(xiàn)有的蒸干手段主要是將陶瓷蒸發(fā)皿置于水浴鍋上，利用水浴加熱裝置產(chǎn)生的熱蒸汽使溶劑受熱蒸發(fā)，以達(dá)到揮干的目的?！吨袊幍洹罚?-2］中所規(guī)定使用的蒸發(fā)皿皿口直徑較大，皿深較淺，便于樣品蒸發(fā)后剩余殘渣的轉(zhuǎn)移和提取。然而，該方法系在常壓下直接蒸干樣品，耗時較長，效率較低。同時，溶劑蒸汽不經(jīng)處理或回收直接排放到空氣中，不僅對環(huán)境造成污染，還對實驗人員的健康帶來一定的危害。此外，中藥材常含多糖類、淀粉類等物質(zhì)，樣品提取后常呈粘稠狀，若不使用廣口容器進(jìn)行加熱濃縮，則濃縮樣品不易取出和轉(zhuǎn)移，影響后續(xù)實驗。

在《中國藥典》一部中藥飲片檢驗標(biāo)準(zhǔn)中，除了“浸出物”測定項目外，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中“薄層鑒別”項目、“含量測定”項目等均涉及到溶液的濃縮提?。?-4］。而現(xiàn)有的設(shè)備無法保證樣品溶液在真空狀態(tài)下進(jìn)行濃縮，操作人員只能將樣品暴漏在空氣中利用加熱裝置蒸干濃縮，有毒有害試劑直接揮發(fā)到空氣中，不僅造成環(huán)境的污染，還直接損害實驗人員的身體健康。

目前，市售旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、真空平行濃縮儀等都是基于減壓濃縮原理對樣品進(jìn)行濃縮處理［5-10］。將樣品置于負(fù)壓環(huán)境下進(jìn)行加熱濃縮，從而實現(xiàn)溶劑快速蒸發(fā)和收集。此類裝置雖可提高濃縮效率，減輕環(huán)境污染，但適用范圍比較局限，無法滿足中藥材前提取中的特殊需求。另外，若使用蒸發(fā)皿為容器進(jìn)行“浸出物”的測定時，也無法將其連接至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)類裝置。

基于上述需求，為達(dá)到提高濃縮效率、減輕環(huán)境污染，同時兼顧中藥材飲片及其制劑前處理特點，基于負(fù)壓濃縮原理，筆者設(shè)計了一種適用于廣口樣品容器的減壓濃縮系統(tǒng)裝置［11-21］。

1 裝置結(jié)構(gòu)

1.1 結(jié)構(gòu)

本裝置根據(jù)中藥前提取的特點，利用減壓濃縮原理，串聯(lián)加熱裝置、冷凝器和真空泵，對樣品進(jìn)行加熱濃縮并實現(xiàn)有害溶劑的回收。本裝置整體結(jié)構(gòu)由三大部分組成，如圖1所示。

圖1 裝置結(jié)構(gòu)圖

第一部分為加熱系統(tǒng)（圖中編號1～12，16），可實現(xiàn)對樣品溶液的加熱濃縮；第二部分為溶劑回收系統(tǒng)（編號13、15），可實現(xiàn)對有害溶劑的冷凝回收；第三部分為真空抽濾系統(tǒng)（圖中編號14），可形成負(fù)壓狀態(tài)，加速樣品的冷凝回收。

1.2 電路原理

電路原理圖如圖2所示，T1為電源總開關(guān)，底部加熱器與頂部加熱條串聯(lián)，由開關(guān)T2控制。溫度傳感器可將測量信號發(fā)送至溫度控制器（圖1中11），蒸汽溫度控制器直接對加熱器進(jìn)行控制。

圖2 裝置電路原理圖

1.3 裝置效果圖

裝置效果圖如圖3所示，圖中左側(cè)為加熱系統(tǒng)，右側(cè)為冷凝系統(tǒng)，真空抽濾系統(tǒng)未顯示。

圖3 裝置效果圖

2 使用方法

參照裝置結(jié)構(gòu)圖（圖1所示），將裝有樣品的廣口樣品容器7置于導(dǎo)熱蓋板2的凹槽內(nèi)（導(dǎo)熱蓋板2的四周設(shè)有支撐部3，支撐部3上設(shè)有密封圈4、連通冷凝器13及真空泵14的抽氣接口10，上蓋板5壓緊于支撐部3，在導(dǎo)熱蓋板2、支撐部3及上蓋板5間形成密封腔體16），蓋上上蓋板5，啟動加熱裝置（加熱電路原理圖見圖2）。加熱器8對導(dǎo)熱蓋板2進(jìn)行加熱，導(dǎo)熱蓋板2向廣口樣品容器7傳導(dǎo)加熱，使樣品中的溶劑蒸發(fā)。在真空泵14的作用下，密封腔體16內(nèi)部為負(fù)壓狀態(tài)，可加速樣品中溶劑的蒸發(fā)。溶劑蒸汽在真空泵14的作用下進(jìn)入冷凝器13冷凝成液體，被溶劑收集瓶15收集。樣品處理完成后，關(guān)閉真空泵14，使密封腔體16內(nèi)的壓力平衡到大氣壓狀態(tài)。然后，關(guān)閉加熱電源，打開上蓋板5，取出廣口樣品容器7，進(jìn)行樣品后續(xù)的處理。

3 關(guān)鍵技術(shù)及創(chuàng)新點

3.1 透明視窗及加熱條的設(shè)計

為便于在加熱過程中隨時觀察樣品溶液的濃縮狀態(tài)，本裝置將上蓋板設(shè)計為有相同間隔距離的透明玻璃視窗蓋板（見圖3效果圖）。上蓋板的表面設(shè)有按一定間距平行布置的加熱條（圖3標(biāo)識的條帶部分），加熱條的安裝可使上蓋板持續(xù)保持一定溫度，防止溶劑蒸汽的冷凝，避免溶劑蒸汽冷凝滴落入廣口樣品容器中，造成樣品被污染。同時，也可防止溶劑蒸汽冷凝在上蓋板上冷凝，影響視線無法觀察廣口樣品容器中樣品狀態(tài)。

3.2 多功能加熱方法

參照本裝置結(jié)構(gòu)圖（圖1），當(dāng)樣品溶液對溫度敏感性不高時，可利用加熱裝置對導(dǎo)熱蓋板2直接進(jìn)行加熱，導(dǎo)熱蓋板采用石墨、金屬、陶瓷等高導(dǎo)熱材質(zhì)制成，可保證樣品受熱均勻。當(dāng)樣品溶液對溫度敏感性較高時，則可選用水浴槽1作為加熱裝置，水浴槽1內(nèi)設(shè)有加熱器8，加熱器通過加熱水浴槽中的水，利用水蒸汽溫度對導(dǎo)熱蓋板進(jìn)行加熱。水浴槽的側(cè)壁設(shè)有加水口9，便于在水浴槽加熱過程中隨時添加補充水。同時，為便于控制水浴槽內(nèi)蒸汽的溫度，在水浴槽內(nèi)設(shè)有溫度傳感器12，溫度傳感器可將測量信號發(fā)送至蒸汽溫度控制器11，蒸汽溫度控制器直接對加熱器進(jìn)行控制。兩種不同的加熱方法，可根據(jù)樣品的特性不同進(jìn)行選擇，從而保證本設(shè)備的使用更加人性化。

3.3 減少污染，降低危害

本裝置通過真空泵抽濾和冷凝器冷凝，可將蒸發(fā)的溶劑快速回收至收集瓶中，避免直接排放所造成的環(huán)境污染。同時，也減少了對實驗人員的傷害。特別是中藥材前提取過程中，經(jīng)常會用到甲苯、乙醚等毒性有機試劑，本裝置的使用可明顯減少有害氣體的排放。

4 與同類型減壓濃縮裝置的比較

本裝置與市售旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、平行濃縮儀結(jié)構(gòu)原理大體相同，均是基于減壓濃縮原理研制而成，但又有不同。

市售旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在實際應(yīng)用中最大的弊端是無法做到批量旋蒸，不能處理高揮發(fā)性、強腐蝕性樣品，不適用于小體積樣品和微量樣品。其次是加熱方式無法保證生物樣品的活性，樣品會泄露到空氣中造成污染，混合物溶劑也無法實現(xiàn)分別回收。密封件等耗材壽命有限，需要定期更換；對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也必須配置特殊的冷凝管。由于樣品瓶口徑太窄，對于濃縮后粘稠的樣品也無法實現(xiàn)順利轉(zhuǎn)移。

目前，市售平行濃縮儀可以很好的解決旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀不能批量濃縮的弊端，但由于樣品容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計，同樣無法實現(xiàn)粘性樣品的轉(zhuǎn)移。此外，平行濃縮儀的整體結(jié)構(gòu)設(shè)計不適用于放置廣口樣品容器，無法匹配放置蒸發(fā)皿等廣口容器，實現(xiàn)不了《中國藥典》一部中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)項下中“浸出物”的含量檢測。

本裝置的設(shè)計結(jié)合了中藥材飲片及其制劑的前處理特點，同時發(fā)揮了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和平行濃縮儀的功能優(yōu)點，即可批量處理樣品，又適用于蒸發(fā)皿等廣口樣品容器，也方便處理完畢后粘性樣品的轉(zhuǎn)移，更加適用于中藥材品種的前處理。裝置原理較簡單，相關(guān)人員在進(jìn)行簡單培訓(xùn)以后就可以自行操作，也無需進(jìn)行較為復(fù)雜的試驗設(shè)計。儀器本身具備良好的穩(wěn)定性，且可回收有害溶劑。在此過程中，相比于直接用水浴鍋蒸干，本裝置的使用對環(huán)境所造成的危害大大降低。

5 結(jié)語

本裝置是一種適用于廣口樣品容器的減壓濃縮系統(tǒng)，兼具旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和平行濃縮儀的功能特點，但適用范圍更加廣泛。該裝置利用加熱裝置、冷凝器和真空抽氣泵在減壓狀態(tài)下對樣品進(jìn)行加熱，使樣品快速濃縮蒸干,同時回收有害溶劑，避免直接排放所造成的環(huán)境污染。同時，便于提取樣品尤其是涉及中藥領(lǐng)域的樣品蒸發(fā)后粘稠狀的剩余殘渣，在藥物前提取尤其是涉及到中藥領(lǐng)域，具有較強的推廣價值。