張小麗，馮曉偉，申勇峰*

(1 東北大學 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點實驗室，沈陽 110819；2 中國工程物理研究院 總體工程研究所，四川 綿陽 621999)

D6A鋼(45CrNiMoV)是我國根據(jù)美國D6AC鋼自行研制的一種淬透性良好的中碳低合金超高強度鋼[1]，其經(jīng)過調(diào)質(zhì)回火后即可得到D6AC鋼，具有強度高、抗應(yīng)力腐蝕性能好、成本低、應(yīng)用可靠等優(yōu)點[2-3]，因此廣泛應(yīng)用于飛機發(fā)動機曲軸、大梁、起落架和中小型火箭殼體等高強度結(jié)構(gòu)零部件[4]。中國工程物理研究院機械制造工藝研究所湯光平[5]通過實驗得出較為準確的D6A鋼奧氏體化溫度，發(fā)現(xiàn)當D6A鋼的奧氏體溫度為840 ℃時淬火后硬度最高可達55HRC左右，而且組織細小，淬透性能較好，油淬時淬透直徑在65 mm以上；劉達淦[6]發(fā)現(xiàn)D6AC鋼在880±10 ℃淬火、550±10 ℃回火時，綜合力學性能良好，屈服強度達到1.3 GPa，抗拉強度達到1.5 GPa；王鵬杰等[7]對D6A鋼熱軋板進行了兩相區(qū)軋制及退火處理，獲得了500 nm的超細晶D6A合金鋼，微觀結(jié)構(gòu)特征為納米尺寸的球粒狀滲碳體，彌散分布于亞微米尺寸的鐵素體組織中，退火溫度升高至650 ℃，晶粒尺寸達到最小尺寸400 nm，滲碳體尺寸增加至140 nm；Lee等[8]發(fā)現(xiàn)獲得完全馬氏體組織的臨界冷卻速率為1 ℃，貝氏體轉(zhuǎn)變的冷卻速率低于臨界冷卻速率，在860 ℃固溶體處理后，未溶解的碳化物加速了球化滲碳體顆粒的動力學，且隨著球化時間的延長，總伸長率增加，拉伸強度和硬度呈比例關(guān)系下降，球化處理增加了伸長率，提高了流動成形等冷加工的冷成形能力；Maisuradze等[9]利用膨脹儀研究了高強度D6AC鋼的奧氏體相變，得到了硬度與回火溫度的關(guān)系，為高力學性能鉆頭(屈服強度1360 MPa，抗拉強度1470 MPa，相對伸長率12.5%)的熱處理技術(shù)提供了理論依據(jù)。

為了滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要，人們希望能夠在保證D6A合金鋼高強度的同時，改善它的塑韌性，從而提高材料的可靠性和安全性，因此有必要對其強化機制開展研究。近年來，研究人員對高強鋼的微觀組織和力學性能開展了大量的實驗和討論[10-13]，但對于強化機理的研究相對較少。本工作采用軋制-退火工藝制備不同晶粒度D6A鋼，利用掃描電子顯微鏡(SEM)，電子背散射衍射(EBSD)，X射線衍射(XRD)等手段，探討軋制熱處理后D6A鋼的強韌化機理，為進一步提高D6A鋼的綜合力學性能提供理論依據(jù)。

1 實驗材料與方法

本實驗材料為寶鋼集團生產(chǎn)的D6A粗晶鋼，其具體化學成分見表1。采用鋸床將其加工成尺寸規(guī)格為110 mm×60 mm的待熱軋坯料，利用箱式電阻爐將其加熱至1100 ℃并保溫3 h，隨后，在450二輥可逆式熱軋試驗機上進行軋制，初軋溫度為 1100 ℃，終軋溫度為1030 ℃，經(jīng)6道次軋制后坯料厚度為10 mm左右，空冷至室溫后加熱至660 ℃退火保溫20 min。然后進行兩相區(qū)溫軋退火，由文獻[14]可知，D6A鋼的奧氏體轉(zhuǎn)變開始溫度AC1為742 ℃，奧氏體轉(zhuǎn)變完全溫度AC3為782 ℃。將D6A 鋼板加熱至760 ℃保溫20 min后軋制，道次壓下量為 20%～30%，經(jīng)2道次連續(xù)的軋制與退火后鋼板厚度為5 mm，然后在660 ℃下退火20 min，具體實驗方案如圖1所示。

表1 實驗鋼的化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1 Chemical compositions of the experimental steel(mass fraction/%)

圖1 軋制-退火工藝示意圖Fig.1 Schematic diagram of rolling-annealing process

采用GX71/Leica Dmirm光學顯微鏡以及FEI Quanta 600型掃描電鏡對不同變形量下的試樣進行組織觀察及分析。將樣品用砂紙打磨光滑平整，電解液為乙醇高氯酸混合溶液，其體積比為 7∶1，電壓為20～23 V，拋光時間為20 s，采用截線法測定其晶粒尺寸。本工作使用掃描電子顯微鏡(SEM)表征實驗鋼的顯微組織，電子背散射衍射(EBSD)表征實驗鋼的微觀織構(gòu)， X射線衍射(XRD)表征鋼的宏觀織構(gòu)，X射線衍射儀采用CuKα輻射，管電壓40 kV，管電流200 mA，掃描速度6 (°)/min，掃描角度為10°～120°。

對軋制后的鋼板軋制方向取樣，對試樣進行室溫拉伸實驗。將試樣的表面和側(cè)面打磨至光亮，以避免拉伸實驗時缺陷部位產(chǎn)生應(yīng)力集中。拉伸實驗的應(yīng)變速率為1.7×10-2s-1，實驗數(shù)據(jù)通過SANS電子萬能試驗機自帶的自動信號采集系統(tǒng)采集。實驗后利用采集的數(shù)據(jù)通過Origin8軟件處理出不同熱處理制度下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

2 結(jié)果與分析

2.1 軋制變形量對組織形貌的影響

實驗鋼在不同軋制變形量下的SEM形貌照片如圖2所示。由圖2可知，實驗鋼在軋制過程中相組成未發(fā)生變化，為鐵素體和滲碳體，其中黑灰色基體為鐵素體組織(F)，白色粒狀為滲碳體(Fe3C)。圖2(a)為軋制變形量為82%時的顯微組織，其中鐵素體大多呈長條狀分布，這是因為實驗鋼在軋制時鐵素體晶粒發(fā)生了變形，原始組織被拉長，變成扁平狀或長條狀，在后面的退火過程中，變形晶粒被保存下來，所以鐵素體組織呈條狀分布。圖2(b)為軋制變形量為88%時的顯微組織，可以明顯地看出析出的粒狀滲碳體大幅增加，其主要原因是實驗鋼在兩相區(qū)保溫時，相組分為鐵素體和奧氏體，在軋制過程中，奧氏體晶界處析出了滲碳體，呈球狀或粒狀，在隨后的冷卻過程中，奧氏體晶界消失，轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體，而大量的滲碳體則彌散分布在鐵素體基體上。圖2(c)為軋制變形量為92%時的顯微組織，此時軋制變形量達到最大，滲碳體的尺寸減小，體積分數(shù)增加，彌散分布的滲碳體顆粒起到了釘扎位錯，造成位錯移動困難的效果，從而提高材料的強度，對實驗鋼產(chǎn)生一定的強化作用。

圖2 不同軋制變形量D6A鋼的顯微組織 (a)82%;(b)88%;(c)92%Fig.2 Microstructures of the D6A steel with different rolling deformations (a)82%;(b)88%;(c)92%

在鋼中添加微合金元素，會在鋼中形成一些析出相，這些析出相造成了基體晶格的畸變，提高了材料的強度，這稱為析出強化，析出強化的效果與析出相數(shù)量、尺寸等因素有關(guān)。自從成功開發(fā)HSLA鋼以來，析出強化在材料高強化方面的作用也日益顯著，目前析出強化已經(jīng)成為材料強化的重要手段。根據(jù)文獻[15]可知，材料的強度增量Δσ與析出相體積分數(shù)和顆粒尺寸有關(guān)，其關(guān)系式如下：

(1)

表2 實驗鋼在不同軋制變形量下的析出相統(tǒng)計Table 2 Precipitation phase statistics of experimental steel with different thickness reduction

圖3是實驗鋼在不同變形量下的TEM圖，其中紅色箭頭所示為析出物，黃色箭頭所示為位錯變形區(qū)。

圖3 不同軋制變形量實驗鋼TEM圖 (a)82%;(b)88%;(c)92%Fig.3 TEM images of experimental steels with different rolling deformations (a)82%;(b)88%;(c)92%

從圖中可知，隨著軋制變形量的增加，實驗鋼中的析出物含量逐漸增加，經(jīng)過衍射花樣標定，析出物為滲碳體；同時實驗鋼內(nèi)產(chǎn)生了大量位錯，位錯密度隨變形量的增大呈先升高后降低的趨勢，第二相質(zhì)點的析出在晶界、運動位錯之間產(chǎn)生相互作用，當滑移位錯以O(shè)rowan機制繞過不可變形顆粒時，既要克服第二相粒子的阻礙作用(彎曲時需要額外做功)，又要克服第二相粒子周圍的位錯環(huán)對位錯的反作用力，因而需要更大的外加應(yīng)力才能使位錯越過第二相粒子而繼續(xù)滑移，由此導(dǎo)致材料的強化。因此，滲碳體析出和體積分數(shù)的增加是D6A鋼強度升高的原因之一。

2.2 軋制變形量對力學性能的影響

將熱軋和兩相區(qū)溫軋后的實驗鋼進行單軸拉伸實驗，其力學性能如表3所示，工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖4所示。當變形量為82%，實驗鋼的屈服強度為801 MPa，抗拉強度為983 MPa，伸長率為29.2%；隨著變形量的增加，屈服強度和抗拉強度呈上升趨勢，斷后伸長率不斷降低，當變形量為92%時，實驗鋼的屈服強度為1152 MPa，抗拉強度達到了1227 MPa，伸長率為19.2%。實驗鋼的強度增加，其原因是原始粗晶鋼在軋制過程中發(fā)生了大變形，使再結(jié)晶組織中儲存了大量的形變能，大幅增加了形核驅(qū)動力，形核率增加，晶粒細化，晶界面積增加，使位錯滑移變得困難；同時在軋制過程中，變形晶粒產(chǎn)生了大量的位錯，使實驗鋼強度升高。此外，實驗鋼中的鐵素體組織作為軟相提供了一定的塑性，綜合力學性能良好。

表3 實驗鋼在不同軋制變形量下的力學性能Table 3 Mechanical properties of experimental steel under different rolling deformations

圖4 不同軋制變形量下D6A鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Engineering stress-strain curves of D6A steel under different rolling deformations

2.3 軋制變形量對晶粒度及取向差的影響

通過電子背散射顯微鏡(EBSD)對試樣進行觀察，得到了實驗鋼的IPF圖與晶界分布圖，如圖5所示。圖5(a-1),(b-1),(c-1)是不同軋制變形量下D6A鋼的IPF圖，其中不同的顏色代表不同的晶粒取向。原始粗晶鋼經(jīng)過兩相區(qū)軋制退火后，晶粒尺寸不斷降低，其中部分超細晶粒達到了亞微米級，由于軋制過程中大塑性變形產(chǎn)生了大量的缺陷，而缺陷處的吉布斯自由能較高，為實驗鋼的形核過程提供了充足的能量，再結(jié)晶粒的形核率大幅提高[16]，此外，退火產(chǎn)生的滲碳體也提供了形核位置，最終晶粒顯著細化。圖5(a-2),(b-2),(c-2)為不同軋制變形量下D6A鋼的晶界分布圖，其中黑色為大角度晶界，紅色為小角度晶界。從圖中可以看到，在軋制過程中，晶粒尺寸減小，產(chǎn)生大量的小角度晶界，且隨著變形量的增加，小角度晶界的比例不斷增加。

圖5 不同軋制變形量下D6A鋼的晶粒取向圖(1)及晶界取向差分布圖(2)(a)82%；(b)88%；(c)92%Fig.5 Maps of grain orientation (1) and distributions of grain boundary misorientation (2) of D6A steel under different rolling deformations(a)82%；(b)88%；(c)92%

圖6 實驗鋼在不同變形量下的晶粒尺寸(1)及晶界分布(2)統(tǒng)計圖(a)82%；(b)88%；(c)92%Fig.6 Statistical diagrams of grain size (1) and grain boundary distribution (2) of experimental steel with different deformations(a)82%；(b)88%；(c)92%

根據(jù)Hall-Peteh公式可知：

σs=σ0+Kyd-1/2

(2)

式中：σs是材料的屈服強度；σ0為晶內(nèi)對變形的阻力；d為有效晶粒尺寸；Ky是晶界對變形的影響系數(shù)，對于同種材料來說Ky為定值，單位為MPa·μm1/2；σ0和Ky是常數(shù)。在相同情況下，屈服強度與晶粒尺寸成反比，晶粒越細，強度越高。由式(2)可知，晶粒細化引起的強度增量為：

Δσg=Kyd-1/2

(3)

高純鐵的Hall-Petch系數(shù)Ky原本非常小(約為100 MPa·μm1/2)，但隨著溶質(zhì)碳含量的增加而增大，當溶質(zhì)碳濃度不斷增大時，Ky值趨于平緩，穩(wěn)定在約600 MPa·μm1/2。Ky的變化近似表示為溶質(zhì)碳含量的函數(shù)[17]：

Ky=100+120×[C×104]0.31

(4)

式中：C為碳含量。由式(4)計算可知，D6A鋼的Hall-Petch系數(shù)Ky為485 MPa·μm1/2。計算不同軋制變形量下D6A鋼晶粒細化引起的強度增量，如表4所示。結(jié)果表明，隨著軋制變形量的增加，晶粒細化對實驗鋼的強度貢獻量逐漸增加，貢獻強度所占比例也逐漸增加。當晶粒尺寸較小時，晶界上原子排列不規(guī)則，且雜質(zhì)和缺陷多，能量較高，阻礙了位錯的通過；此外，實驗鋼的晶粒尺寸較小時變形均勻，應(yīng)力集中小，裂紋不易萌生和傳播。根據(jù)位錯理論，晶粒越細，晶界越多，阻礙位錯通過的能力就越強，抵抗塑性變形的能力增加，材料的強度越高。因此，細晶強化是實驗鋼的主要強化機制之一，且軋制變形量越大，細晶強化的貢獻就越大。

表4 不同軋制變形量下D6A鋼晶粒細化引起的強度增量Table 4 Strength increment caused by grain refinement of D6A steel with different rolling deformations

2.4 軋制變形量對位錯密度的影響

一般情況下，TEM和XRD都可以用來測量金屬材料的位錯密度，但是二者有所區(qū)別，TEM一般用來測量微觀區(qū)域的位錯密度，適用于低位錯密度的材料；XRD用來測量宏觀區(qū)域的位錯密度，當位錯密度較大時精確度較高。20世紀50年代以來，Williamson等[18]建立晶粒大小以及微應(yīng)變造成衍射峰寬化的理論，即WH方法。本工作基于WH法，測量超細晶D6A鋼在不同晶粒尺寸下的密度，探究位錯密度對力學性能的影響。為具體統(tǒng)計實驗鋼各相組分，采用X射線衍射對實驗鋼進行相組分測定，衍射峰數(shù)據(jù)如表5所示，X射線衍射圖譜如圖7所示。從圖中可以看到4個明顯的鐵素體峰，包括(110)，(200)，(211)，(220)晶面等。

表5 不同軋制變形量下各衍射峰數(shù)據(jù)表Table 5 Diffraction peak data with different rolling deformations

圖7 不同軋制變形量下D6A鋼的X射線衍射圖譜Fig.7 X-ray diffraction patterns of D6A steel with different rolling deformations

由WH方法[18]可知，晶粒尺寸所導(dǎo)致的衍射峰半高寬βL可用Scherrer公式描述為：

(5)

式中：λ為入射波波長(0.15418 nm)；L為平均晶粒尺寸,nm；θ為Bragg衍射角；k通常取0.9[19](當β為衍射峰積分寬度時，k通常取1)。由此可見平均晶粒越小，衍射峰越寬。針對某一晶面族，均勻的晶格畸變(所有晶粒中垂直于該晶面族的應(yīng)變相同)僅影響對應(yīng)衍射峰的2θ位置，然而不均勻的晶格畸變(該晶面族的應(yīng)變在不同晶粒中呈不均勻分布)則會使不同晶粒所產(chǎn)生的衍射峰位發(fā)生不同程度的偏移，從宏觀上則呈現(xiàn)出衍射峰的寬化。位錯、層錯等缺陷均會造成材料內(nèi)部的不均勻晶格畸變。不均勻的晶格畸變導(dǎo)致的半高寬βη為[20-21]：

βη(2θ)=cεtanθ

(6)

式中：c為常數(shù)，取決于晶格畸變在晶粒中的分布特征(應(yīng)變分布形狀)，例如僅當應(yīng)變峰形與衍射峰形相同時，c值等于2；ε為平均有效微應(yīng)變。為便于直觀理解材料的晶粒結(jié)構(gòu)與衍射峰的關(guān)系，可采用晶面間距d或d的倒數(shù)K=2sinθ/λ而非2θ，此時式(5)與式(6)可分別寫為:

(7)

(8)

文獻中常用k=0.9，c=2[22]，代入有：

(9)

上式ε值與晶面有關(guān)，只有當應(yīng)變分布各向同性的假設(shè)成立時，任意衍射晶面的ε值相同，這也意味著半峰寬ΔKtot與峰位K在此時呈線性關(guān)系，其斜率為ε，截距為0.9 nm-1。有研究表明，只有當晶粒尺寸小于100 nm時，由晶粒尺寸造成的衍射峰寬化才較為明顯[23]。本工作使用的D6A鋼晶粒尺寸均為微米級，即0.9 nm-1相對較小，在此可以忽略。通過做不同衍射峰的ΔK和K圖，然后線性擬合得出斜率，該斜率即為平均有效微應(yīng)變ε，其與軋制變形量的關(guān)系如圖8所示?？梢钥闯?，隨著軋制過程中變形量增大，鐵素體內(nèi)部造成衍射峰寬化的有效微應(yīng)變逐漸升高。

圖8 D6A鋼ΔK隨K的變化關(guān)系(a)及D6A鋼在不同軋制變形量下的平均有效微應(yīng)變(b)Fig.8 Average effective microstrain of D6A steel with different rolling deformations

在只考慮材料內(nèi)部位錯密度變化造成晶格畸變的情況下，位錯密度ρ和有效微應(yīng)變ε存在以下關(guān)系：

(10)

式中：b為鐵素體柏氏矢量,b=0.248 nm，利用式(8)可計算不同晶粒尺寸D6A鋼內(nèi)部的位錯密度，位錯強化貢獻量σd可表達為：

σd=αMGbρ1/2

(11)

式中：α為與材料性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)，一般為0.2～2.5(在此取α=0.24[24])；M為取向因子(Taylor因子，在此處取3.06)；G=78 GPa，為鐵素體的剪切模量。代入位錯密度數(shù)值，可計算出所獲得的位錯強化貢獻量，具體數(shù)值如表6所示。由表6可知，隨著軋制變形量的增大，加工硬化使D6A鋼的強度升高，鐵素體內(nèi)產(chǎn)生了大量位錯。當變形量為88%時，位錯密度最高，說明這時的加工硬化程度最高，位錯對D6A鋼的強度增量也最高。當變形量為92%時，位錯密度有所降低，此時晶粒細小，實驗鋼中的鐵素體發(fā)生了回復(fù)再結(jié)晶，

表6 不同變形量下D6A鋼的位錯密度及強度增量Table 6 Dislocation density and strength increment of D6A steel with different deformations

溶解滲碳體的碳原子在鐵素體中過飽和，重新在鐵素體基體中析出，形成彌散細小的滲體顆粒。因此，位錯強化是實驗鋼的主要強化方式之一，且隨著軋制變形量的增加，位錯強化的貢獻越小。

表7為實驗鋼在不同強化機制下的強度增量。圖9給出了不同強化機制引起的強度增量對比圖。隨著軋制變形量的增加，實驗鋼晶粒尺寸由4.5 μm減小至1.5 μm，并析出了大量的滲碳體，彌散分布在鐵素體基體上，變形量越大，析出強化和晶粒細化引起的強度增量越高；當變形量為88%，位錯密度達到最高，由位錯強化引起的強度增量也越高，此時加工硬化的程度達到最大，變形量增加，位錯發(fā)生了回復(fù)和軟化，因此密度降低。第二相強化、細晶強化和位錯強化是D6A鋼的主要強化機制。

表7 不同軋制變形量實驗鋼的強化機制與強度增量Table 7 Strengthening mechanism and strength increment of experimental steels with different rolling deformations

圖9 不同強化機制引起的強度增量對比圖Fig.9 Comparison diagram of intensity increment with different strengthening mechanisms

3 結(jié)論

(1)通過控制軋制變形量制備了1～5 μm不同晶粒尺寸D6A鋼，其微觀組織為鐵素體和滲碳體；隨著變形量的增加，屈服強度由801 MPa增至1152 MPa，抗拉強度由983 MPa增至1227 MPa，斷后伸長率不斷減小，由29.2%減小為19.2%。

(2)隨著變形量的增加，析出的滲碳體尺寸由297 nm減小至75 nm，含量由19%增至29%；晶粒尺寸由4.5 μm減小為1.5 μm，小角度晶界所占比例由64.4%增至69.6%。第二相強化和細晶強化是實驗鋼的主要強化機制之一，且軋制變形量越大，貢獻的強度就越大。

(3)在軋制過程中，位錯密度隨變形量的增大先增加后減小。當變形量為88%時，位錯密度最高，此時加工硬化程度最高，當變形量進一步增加，晶粒細化，實驗鋼中的鐵素體發(fā)生了回復(fù)再結(jié)晶，密度降低。因此，第二相強化、細晶強化和位錯強化是D6A鋼的主要強化機制。