孫琦迪，楊蔚濤，郝慶國，關肖虎，章 斌，楊 旗*

(1 上海材料研究所，上海 200437；2 上海市工程材料應用與評價重點實驗室，上海 200437；3 西安建筑科技大學冶金工程學院，西安 710055；4 島津企業(yè)管理(中國)有限公司 分析中心，上海 200233)

低層錯能高錳鋼具有較低屈服強度和良好的低周疲勞(low cycle fatigue,LCF)性能[1-2]，有潛力替代現有抗震用低屈服點鐵素體鋼，以提升建筑物抗震防護性能[3]。研究人員[4-8]對Fe-Mn系、Fe-Mn-C系、Fe-Mn-Si-Al系及Fe-Mn-Cr-Ni-Si系合金鋼的研究表明，在疲勞變形過程中，低層錯能有助于抑制位錯波狀滑移、促進不全位錯平面滑移和ε馬氏體可逆相變，從而有效減少塑性損傷累積、延緩疲勞裂紋擴展、提高疲勞壽命、降低合金循環(huán)加工硬化。

研究疲勞變形過程中微觀組織演變有助于理解材料的疲勞力學行為。Nikulin等[9]對Fe-30Mn-4Si-2Al合金鋼的研究表明：在低周疲勞變形過程中，微觀組織演變使合金鋼力學行為具有3個不同階段。第1階段，循環(huán)變形誘發(fā)層錯大量增殖引起初始循環(huán)加工硬化；第2階段，層錯的堆積逐步形成滑移帶以及ε馬氏體，滑移帶的形成以及由此產生的局部變形主要使材料整體表現出循環(huán)加工軟化；第3階段，ε馬氏體含量持續(xù)增加以及馬氏體之間相互作用，使疲勞變形表現出二次加工硬化現象。室溫下Fe-30Mn-4Si-2Al合金鋼初始微觀組織為奧氏體單相組織。然而，目前對于初始微觀組織為奧氏體和ε馬氏體兩相組織的合金鋼(如Fe-33Mn-4Si合金鋼)，在低周疲勞變形過程中的微觀組織演化，及其微觀組織演化對力學行為影響的研究仍然較為缺乏。除此以外，低層錯能高錳鋼微觀組織中含有大量退火孿晶。退火孿晶在單向拉伸變形過程中可以有效阻礙不全位錯滑移，提高加工硬化[10]；但其在低周疲勞變形過程中的作用尚不清楚。

鑒于此，本工作通過研究低周疲勞變形過程中Fe-33Mn-4Si合金鋼的微觀組織演變，揭示疲勞變形過程中ε馬氏體的形成、退火孿晶對ε馬氏體的作用，進而闡明ε馬氏體相變對低周疲勞性能的影響。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

實驗用鋼的主要化學成分為Fe-33.4Mn-4.3Si-0.03C(質量分數/%)，利用熱力學模型[11]計算實驗用鋼的層錯能為8.5 mJ/m2(僅考慮主要化學成分)。實驗用鋼采用真空感應爐熔煉，后經熱鍛至厚度為30 mm的板材(始鍛溫度1150 ℃，終鍛溫度不低于880 ℃)。鍛造板材經950 ℃均勻化退火1 h，水冷至室溫。低周疲勞試樣取自板材的中心部位，試樣軸向與板材長度方向保持一致，試樣尺寸如圖1所示。

圖1 低周疲勞試樣尺寸Fig.1 Schematic illustration of low-cycle fatigue test sample

1.2 實驗方法

采用MTS Landmark 100 kN型液壓伺服疲勞試驗機，按照GB/T 15248—2008以恒定總應變控制方式進行室溫低周疲勞實驗，應變比R=-1，應變幅Δε/2=1%，頻率f=0.2 Hz，加載波形為三角波。引伸計標距為10 mm。疲勞壽命取2根試樣平均值。為了研究低周疲勞變形過程中微觀組織演變，進行給定周次(100周次和1000周次)疲勞實驗。試樣每周次平均峰值應力σ、加工硬化程度H、彈性應變范圍Δεe、塑性應變范圍Δεp依次通過式(1)～(4)求得：

(1)

(2)

(3)

(4)

采用6%高氯酸(體積分數，下同)+94%冰醋酸溶液對試樣進行電解拋光，以消除表面應力層。采用Shimadzu XRD-7000 X射線衍射儀(XRD)，測定試樣組成相。分別采用CuKα輻射，光管激發(fā)電壓和電流依次為40 kV和40 mA，掃描步長為0.03°。采用Rietveld精修法計算試樣相含量[12]；采用Zeiss GeminiSEM 300+Oxford C-NANO電子背散射衍射(EBSD)表征試樣微觀組織；采用0.6 mm步長掃描初始微觀組織，采用60 nm步長精細掃描初始及變形微觀組織。數據后處理采用Oxford Aztec Crystal軟件。EBSD所有表征結果的解析率均在95%以上。

2 實驗結果

2.1 力學性能

實驗用鋼的低周疲勞壽命為(4304±134)周次。圖2(a)為實驗用鋼在第1周次、第100周次、第4000周次、第4169周次的循環(huán)滯回曲線，所有滯回曲線均顯現出較為飽滿的梭形。圖2(b)為實驗用鋼的平均峰值應力隨循環(huán)周次的變化曲線。第1周次、第100周次、第4000周次峰值應力依次為331，439，468 MPa。在起始100周次內，平均峰值應力隨循環(huán)周次顯著增加；100周次至疲勞斷裂過程中，平均峰值應力隨循環(huán)周次增加的幅度變緩。圖2(c)為實驗用鋼的循環(huán)加工硬化程度隨循環(huán)周次的變化曲線。第10周次、第100周次、第1000周次、第4000周次加工硬化程度依次為0.20，0.33，0.4，0.42。在起始100周次內，循環(huán)加工硬化程度隨變形周次快速增加；而后增幅逐漸變緩，1000周次至4000周次之間加工硬化程度趨于飽和。圖2(d)為塑性和彈性應變范圍隨循環(huán)周次的變化曲線。彈性應變范圍與平均峰值應力呈正向對應關系；塑性應變范圍與平均峰值應力呈反向對應關系。

圖2 實驗用鋼的循環(huán)滯回曲線(a)以及平均峰值應力(b)、加工硬化程度(c)、塑性和彈性應變范圍(d)隨疲勞周次的變化曲線Fig.2 LCF property hysteresis loops(a) and variation of the average peak stress(b),work hardening degree(c),and plastic and elastic strain range(d) with fatigue cycles of the experimental steel

2.2 初始微觀組織

圖3給出了實驗用鋼的初始微觀組織。實驗用鋼的初始微觀組織為奧氏體和ε馬氏體兩相混合組織。由圖3(a)可見，奧氏體中含有大量退火孿晶(由綠色線條示出)，∑3孿晶界和∑9孿晶界[13]分別約占大角晶界的57%(長度分數，下同)和5%。本工作主要研究∑3孿晶界的影響。奧氏體晶粒尺寸約為40 μm(采用線性截距法測得，孿晶界不計入)。ε馬氏體為熱誘發(fā)馬氏體，多數呈塊狀。XRD譜線只顯示奧氏體和ε馬氏體兩相衍射峰，不含α′馬氏體衍射峰(圖3(b))。ε馬氏體為密排六方(HCP)晶體結構。通過Rietveld精修法求得奧氏體含量為66%，ε馬氏體含量為34%。

為了進一步分析初始微觀組織中ε馬氏體形態(tài)，圖4給出了圖3(a)中虛線方框所示的精細表征結果。由圖4(a)，(b)可見，除塊狀ε馬氏體(圖中黑色箭頭所示)外，奧氏體晶粒中還含有離散分布的片層/板條狀ε馬氏體。多數晶粒中這些片層/板條狀ε馬氏體具有不同晶體學位向，不同變體之間存在相互交叉(如圖中白色箭頭所示，標識數字對應圖4(e)，表示ε馬氏體變體對應的{111}γ面)。圖4(c)中，可以觀察到平行于{111}γ面的滑移帶，滑移帶中含有ε馬氏體(如圖中深紅色箭頭所示)。由于實驗用鋼層錯能低，這些滑移帶主要由高密度層錯不規(guī)則排列組成，部分滑移帶進一步形成片層狀ε馬氏體[9,14]。在初始微觀組織內，應變局部化多發(fā)生在奧氏體/ε馬氏體兩相界面、奧氏體晶內滑移帶以及奧氏體晶界上；相比較，塊狀ε馬氏體內部應變不均勻程度往往較低(圖4(d))。

圖3 實驗用鋼的初始微觀組織(a)組成相圖；(b)XRD譜線Fig.3 Initial microstructure of the experimental steel(a)phase map;(b)XRD pattern

圖4 圖3(a)中選區(qū)的精細微觀組織(a)取向成像圖；(b)組成相圖；(c)菊池帶襯度圖；(d)局部取向差圖；(e)圖(a)，(b)中白色箭頭所示ε馬氏體變體對應的{111}γ面Fig.4 Fine microstructure in the boxed area shown in fig.3(a)(a)inverse pole figure (IPF) map;(b)phase map;(c)image quality (IQ) map;(d)Kernel average misorientation (KAM) map;(e)indication of {111}γ planes corresponding to ε-martensitic variants marked in fig.(a),(b)

2.3 變形微觀組織

圖5給出了不同循環(huán)周次疲勞變形試樣的相組成分析結果。由圖5(a)可見，所有疲勞變形試樣XRD譜線均只顯示出奧氏體和ε馬氏體兩相衍射峰，未觀察到α′馬氏體衍射峰。這表明ε馬氏體在低周疲勞變形過程中具有良好的機械穩(wěn)定性。通過Rietveld精修法求得100 周次、1000 周次和疲勞斷裂試樣的ε馬氏體含量依次為58%，66%，70%(圖5(b))。起始100 周次疲勞變形使ε馬氏體含量增加24%；但是，從100周次至疲勞斷裂(4170周次)過程中試樣內部ε馬氏體含量卻只增加了12%。起始100周次中ε馬氏體含量增加速率遠高于100周次至疲勞斷裂。圖5(b)中，為方便圖形表述，第1周次表示的ε馬氏體含量實際為初始微觀組織(未變形)中ε馬氏體含量。

圖5 實驗用鋼的相組成(a)不同循環(huán)周次變形試樣的XRD譜線；(b)ε馬氏體相含量Fig.5 Phase constitution of the experimental steel(a)XRD patterns after different fatigue cycles;(b)volume fraction of ε-martensite

圖6 實驗用鋼的變形微觀組織(圖(a)～(f)中水平方向為疲勞試樣加載方向)(a)，(b)100周次變形試樣組成相圖及局部取向差圖；(c)，(d)1000周次變形試樣組成相圖及局部取向差圖；(e)，(f)疲勞斷裂試樣組成相圖及局部取向差圖；(g)ε馬氏體取向差分布圖；(h)ε馬氏體中局部取向差分布圖Fig.6 Deformation microstructures of the experimental steel (the horizontal direction in (a)-(f) is parallel to the loading direction) (a),(b)phase map and KAM map of the specimen deformed to 100 cycles;(c),(d)phase map and KAM map of the specimen deformed to 1000 cycles;(e),(f)phase map and KAM map of the fatigue failed specimen;(g)misorientation angle distribution of ε-martensite phase;(h)KAM distribution of ε-martensite phase

3 分析與討論

在低層錯能奧氏體合金鋼的低周疲勞變形過程中，ε馬氏體相變在微觀組織演變中具有重要地位[9,20]。以下主要從變形過程中ε馬氏體的形成、退火孿晶對ε馬氏體的作用、ε馬氏體相變對合金低周疲勞力學性能的影響3個方面分別進行闡述。

奧氏體基體與退火孿晶之間的位向差為60°〈111〉γ，孿生面為{111}γ面[19,24]。根據Mahajan等[19]的模型，退火孿晶由連續(xù){111}γ面上的肖克萊不全位錯擴展形成。ITB由肖克萊不全位錯組成，非平行于孿生面；而CTB即為孿生面。ε馬氏體對應的{111}γ面與孿生面相交時，孿晶界會阻礙不全位錯滑移[10,19]，ε馬氏體生長受到孿晶界限制。然而，當ε馬氏體對應的{111}γ面平行于孿生面時，片層狀ε馬氏體可以越過ITB和CTB(圖7(b-2)，(b-3)，(c-2)，(c-3))。具體地說，疲勞變形過程中，ITB孿晶界中不全位錯滑移[25]，可以形成ε馬氏體(其對應的{111}γ面平行于孿生面)，往奧氏體基體或退火孿晶中生長；當反向加載時，這些片層狀ε馬氏體可以穿過ITB沿反方向生長，反向生長的ε馬氏體與原ε馬氏體具有相同晶體學取向(圖7(b-2)，(b-3))。CTB兩側形成的ε馬氏體對應的{111}γ面平行于孿生面；當這些ε馬氏體沿厚度方向生長后，由于具有相同晶體學取向，可以越過CTB并聚合形成塊狀ε馬氏體(圖7(c-2)，(c-3))。因此，當ε馬氏體對應的{111}γ面平行于孿生面時，孿晶界對ε馬氏體的生長不具有明顯的阻礙作用。以上分析表明，孿晶界與ε馬氏體的相互作用取決于孿生面和馬氏體變體的位向關系。

按循環(huán)加工硬化和ε馬氏體體積隨循環(huán)周次的變化程度(圖2和圖5)，將Fe-33Mn-4Si合金鋼的低周疲勞變形劃分為兩個階段。第一階段，即在起始100周次內，ε馬氏體的體積分數快速增加(圖5(b))，并且ε馬氏體不同變體之間相互交叉作用頻繁(圖6(g))。由于ε馬氏體相變強化[26]、不同變體之間相互作用以及部分孿晶界對ε馬氏體生長的阻礙作用，在循環(huán)變形初期，平均峰值應力隨循環(huán)周次增加而快速增加，實驗用鋼表現出很強的加工硬化程度(圖2)。第二階段，從100周次至疲勞斷裂，頻繁相交的ε馬氏體不同變體抑制彼此生長以及其他變體的形成(圖7(a-2)，(a-3))，ε馬氏體含量的增加速度明顯降低(圖5(b))。此時，ε馬氏體沿厚度方向生長為主，形成塊狀ε馬氏體(圖6(c)，(e))，不同變體之間交叉作用放緩(圖6(g))。因此，實驗用鋼的循環(huán)加工硬化程度和平均峰值應力增加緩慢，加工硬化程度在1000周次后趨于飽和。在疲勞變形的第二階段，隨ε馬氏體含量增加，ε馬氏體取代奧氏體成為主要組成相，但應變不均勻性在ε馬氏體中并沒有顯著提升(圖6(h))，這表明循環(huán)變形主要是通過ε馬氏體相變而非ε馬氏體變形來協調的。應變不均勻性仍主要集中在不同變體相交處以及兩相界面(圖6(b)，(d),(f))。

對于具有單一奧氏體組織的Fe-30Mn-4Si-2Al合金[9](層錯能約為13.5 mJ/m2)，低周疲勞變形(變形條件與本研究所用實驗加載條件相同)過程中，隨循環(huán)周次增加，合金的微觀組織依次具有以下主要特征：不全位錯增殖引起高密度層錯、平面滑移帶形成、ε馬氏體生成；在變形初期(尤其是100周次內)，變形主導機制為不全位錯的平面滑移，合金基體幾乎沒有發(fā)生形變誘導ε馬氏體相變；隨循環(huán)變形持續(xù)，ε馬氏體相變才逐漸成為主要變形機制。然而，對于本實驗用鋼，形變誘導ε馬氏體相變在變形初期即成為主要變形機制。這主要是由以下兩方面原因造成的：(1)本實驗用鋼的層錯能較Fe-30Mn-4Si-2Al合金顯著降低，層錯擴展變得更加容易；(2)本實驗用鋼的初始微觀組織包含奧氏體和熱誘發(fā)ε馬氏體兩相，疲勞變形不僅會促進原始熱誘發(fā)ε馬氏體沿長度和厚度方向生長而形成塊狀馬氏體，它還能誘發(fā)生成不同變體ε馬氏體，進而促進形變誘發(fā)ε馬氏體和熱誘發(fā)ε馬氏體發(fā)生相互交叉作用。上述兩方面原因使實驗用鋼在疲勞變形過程中很難發(fā)生ε馬氏體可逆相變[4]，從而使ε馬氏體含量和馬氏體不同變體的交叉頻次隨變形周次增加而迅速增加(圖5和圖6(g))。相應地，在力學行為上，實驗用鋼表現出持續(xù)的循環(huán)加工硬化；變形初期(100周次內)，平均峰值應力和循環(huán)加工硬化程度隨變形周次增加而快速增加；隨后至疲勞斷裂，平均峰值應力和循環(huán)加工硬化程度的增速明顯減緩(圖2)。而對于Fe-30Mn-4Si-2Al合金，平面滑移機制和ε馬氏體相變機制依次主導疲勞變形，從而使合金依次表現出初始循環(huán)加工硬化、循環(huán)加工軟化、二次循環(huán)加工硬化。另外，本實驗用鋼疲勞變形的平均峰值應力和循環(huán)加工硬化程度顯著高于Fe-30Mn-4Si-2Al合金(圖2和參考文獻[9])。因此，可以認為初始微觀組織通過影響ε馬氏體相變來顯著影響低層錯能合金的低周疲勞變形行為。

4 結論

(1)室溫下實驗用鋼Fe-33Mn-4Si的微觀組織由奧氏體和熱誘發(fā)ε馬氏體兩相組成。初始微觀組織通過影響ε馬氏體相變來影響實驗用鋼的低周疲勞變形行為。

(2) 在低周疲勞變形初期(100周次內)，ε馬氏體含量和馬氏體不同變體之間相互交叉作用的頻次隨循環(huán)周次增加而迅速增加；隨后至疲勞斷裂，ε馬氏體成為變形微觀組織中主要組成相，ε馬氏體含量和馬氏體不同變體的交叉頻次隨循環(huán)周次增加而增速放緩。

(3) 低周疲勞變形過程中，實驗用鋼表現出持續(xù)循環(huán)加工硬化行為。變形初期，平均峰值應力和循環(huán)加工硬化程度隨變形周次增加而快速增加；隨后至疲勞斷裂，平均峰值應力和循環(huán)加工硬化程度的增速明顯減緩。

(4) 孿晶界與ε馬氏體的相互作用取決于孿生面和ε馬氏體變體的位向關系。孿晶界阻礙非平行于孿生面的ε馬氏體生長，而平行于孿生面的ε馬氏體的生長則不受孿晶界阻礙。