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        Zr-Cu-Ni非晶釬料真空釬焊TiAl合金/316L不銹鋼接頭的界面組織與剪切性能

        2022-05-19 05:07:00楊躍森董紅剛吳寶生馬月婷
        材料工程 2022年5期
        關鍵詞:釬縫釬料釬焊

        楊躍森,董紅剛,吳寶生,李 鵬,楊 江,馬月婷

        (大連理工大學 材料科學與工程學院,遼寧 大連 116024)

        TiAl合金具有密度低、比強度高以及優(yōu)異的的抗氧化性能和良好的高溫力學性能等優(yōu)點,被認為是具有發(fā)展?jié)摿蛷V泛應用前景的新型輕質耐熱結構材料[1-4]。相比于傳統(tǒng)鎳基高溫合金和耐熱鋼,TiAl合金僅有其一半的密度,且比剛度和比強度更高,可顯著減輕整個構件的質量[5-7],然而鈦合金的高成本限制了其在航空航天中的應用。不銹鋼具有成本低、耐腐蝕性高、加工性能好等優(yōu)點[8-10]。鈦合金與不銹鋼的混合接頭可以結合兩種材料的優(yōu)點,并且在航空航天、核工業(yè)和能源工業(yè)中有著廣泛的應用。目前,常用的連接方式有釬焊[11-12]、熔焊[13-14]、壓力焊[15-16],然而,鈦和鐵之間化學相容性差,焊接過程中容易在接頭界面處產(chǎn)生大量硬脆的TiFe金屬間化合物,傳統(tǒng)的熔焊方法難以獲得優(yōu)質的焊接接頭。相對于壓力焊,釬焊方法簡單、成本較低且有利于復雜形狀結構件的連接,因此目前是科研工作者研究的重點。Ren等[17]選用Ti-15Cu-15Ni(/%,質量分數(shù),下同)和Ti-Zr-Cu-Ni-Fe釬料對Ti3Al基合金與TiAl合金進行真空釬焊。研究發(fā)現(xiàn)前者接頭在室溫下形成連續(xù)的Ti3Al,Ti2Ni和Ti2Cu/Cu3Ti相,抗剪強度為53.8~112.4 MPa;后者釬焊接頭主要由富鈦區(qū)、Ti3Al反應層和釬料組成。隨著釬焊溫度的升高,Ti3Al反應層增厚。Xia等[18]采用Ti33.3Zr16.7Cu50-xNix釬料釬焊TC4鈦合金與316L不銹鋼,對Ti-Zr-Cu-Ni系列非晶釬料進行了優(yōu)化,其中,11%的Ni元素含量的釬料對母材的潤濕性最好;另外,元素間的擴散作用導致界面處產(chǎn)生FeTi和Fe2Ti脆性金屬間化合物,抗剪強度為318 MPa。利用鈦基釬料進行鈦/鋼異質金屬釬焊,釬縫中容易產(chǎn)生大量的Fe-Ti和Ti-Ni系硬脆化合物,接頭力學性能較差。

        本工作設計了不含Ti的Zr-Cu-Ni非晶釬料,既降低了焊料成本,又減少了釬縫中鈦基脆性化合物的含量;此外,釬料中的Zr與母材中的Ti為同族元素,性質相近。在不同釬焊溫度和時間下進行TiAl合金與316L不銹鋼異質金屬真空釬焊,研究了釬焊溫度和時間對釬焊接頭微觀組織和剪切性能的影響。對界面組織成分和相結構以及接頭剪切性能進行測試分析,并對接頭的斷口和斷裂路徑作了進一步闡釋。

        1 實驗材料及方法

        實驗所用TiAl合金和316L不銹鋼母材的尺寸分別為5 mm×5 mm×4 mm和15 mm×10 mm×5 mm,化學成分如表1所示。釬料為自主設計并制備的Zr-Cu-Ni箔狀非晶合金,厚度和寬度分別為80 μm和5 mm,其固相線溫度和液相線溫度分別為995 ℃和1007 ℃,釬料中各元素的質量分數(shù)分別為35.7%Zr,42.9%Cu和21.4%Ni。

        表1 母材化學成分(質量分數(shù)/%)

        實驗前,待焊表面用SiC砂紙由240#打磨至800#,然后用無水乙醇在25 ℃下超聲清洗10 min。將兩塊試樣和釬料箔帶按照TiAl合金/釬料箔帶/316L不銹鋼的順序進行裝配,如圖1(a)所示。將裝配好的試樣放置于真空釬焊爐中,并施加40 kPa壓力,使試樣緊密結合。

        圖1 釬焊試樣(a)和剪切試樣(b)示意圖

        釬焊實驗在ZTF2-10型真空釬焊爐中進行。待釬焊爐的真空抽至6×10-3Pa以下時,開始加熱。在加熱過程中,首先以20 ℃/min的升溫速率加熱至800 ℃并保溫10 min,隨后以10 ℃/min的升溫速率加熱至釬焊溫度(1020,1040,1060 ℃和1080 ℃)并保溫10 min,在釬焊溫度1040 ℃時分別保溫10,15,25 min和35 min。釬焊結束后所有試樣隨爐冷卻,至室溫后取出,加熱曲線如圖2所示。采用線切割對接頭取樣,用400#,800#,1500#及2000#砂紙依次將試樣打磨光滑后拋光。用電子探針(EPMA,JXA-8350F Plus)對TiAl/316L不銹鋼接頭進行定量分析、元素分布檢測和斷裂路徑分析。采用萬能拉伸試驗機(DNS-100)對試樣進行剪切實驗,如圖1(b)所示,壓縮速率為0.5 mm/min。接頭的斷口形貌及化學成分采用帶有能譜儀(EDS)的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM,Zeiss SUPRA55)進行分析。

        圖2 釬焊溫度-時間曲線

        2 結果與分析

        2.1 釬焊溫度對釬焊接頭顯微組織形貌的影響

        不同釬焊溫度下(1020,1040,1060 ℃和1080 ℃)保溫10 min所得TiAl合金/316L不銹鋼接頭的界面微觀組織形貌如圖3所示??梢钥闯觯琓iAl合金、釬料以及不銹鋼之間結合良好,說明釬料對母材具有良好的潤濕性,并且無明顯的孔洞、未焊合、裂紋等缺陷。在圖3中,釬焊接頭可分為6個不同的反應層,從TiAl合金到316L不銹鋼分別為Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ和Ⅵ區(qū),其中Ⅰ區(qū)組織與TiAl合金母材較為相似,為片層狀但相對粗大,隨著釬焊溫度的升高,厚度先減小后增大,當釬焊溫度為1080 ℃時厚度最大,為10 μm;Ⅱ區(qū)為連續(xù)的淺灰色層狀組織;Ⅲ區(qū)為波浪狀淺灰色相,并含有少量的塊狀相,Ⅴ區(qū)組織形貌波動起伏相對較平緩;Ⅵ區(qū)變化較為明顯,厚度先增加,之后基本保持不變,推測其為釬料與母材充分反應所形成的區(qū)域;Ⅵ區(qū)靠近不銹鋼一側較為平整,靠近TiAl合金一側表面有部分凸起。從圖3可以看出,隨著釬焊溫度升高,釬料與母材間的元素擴散率提高,致使接頭的厚度由23 μm增加至45 μm。另外,當釬焊溫度升高時,Ⅲ區(qū)與Ⅴ區(qū)分別向左和向右遷移并逐漸增大;Ⅵ區(qū)靠近不銹鋼一側的淺灰色相中夾雜著白灰色基體相,可能是Ⅳ區(qū)遷移所致。

        圖3 TiAl合金/316L不銹鋼不同釬焊溫度下保溫10 min時接頭界面微觀組織形貌

        2.2 釬焊接頭顯微組織的成分分析

        為了進一步揭示釬縫內(nèi)各微區(qū)相的組成,采用電子探針表征了釬焊溫度為1040 ℃時的接頭組織,對各區(qū)域進行了點分析并對釬焊界面進行了線掃描分析。圖4(a)為1040 ℃/10 min釬焊典型界面組織的高倍圖像,圖中明顯存在6個獨特的反應區(qū)。圖4(b),(c)是圖4(a)中特定區(qū)域放大后的微觀結構,其中圖4(b)是靠近TiAl基合金母材一側的放大圖像,圖4(c)是靠近316L不銹鋼一側的放大圖像。圖4(d)是垂直于界面的線掃描結果,接頭不同區(qū)域中各相的化學成分如表2所示,可知,釬焊過程中母材與熔融釬料之間存在嚴重的界面相互作用。界面作用主要包括溶解、擴散和化學反應。在釬焊過程中形成兩個界面,分別是TiAl基合金母材/擴散區(qū)/熔化的釬料(Ⅰ區(qū)/Ⅱ區(qū)/Ⅲ區(qū))固體/液體界面區(qū)和熔化的釬料(Ⅳ區(qū)/Ⅴ區(qū)/Ⅵ區(qū))/擴散區(qū)/316 L不銹鋼母材液體/固體界面區(qū)。

        圖4 1040 ℃/10 min下典型釬焊接頭微觀組織分析

        從圖4(d)線掃描分析中可以看出,Ti和Al在釬縫處含量急劇下降,均呈波動變化且變化明顯,不同的是Ti在靠近釬縫處直線式下降,符合釬料設計的初衷,而Al元素呈階梯式下降;在TiAl合金母材中比較平穩(wěn),在靠近釬縫區(qū)含量急劇下降,在釬縫區(qū)波動比較明顯,降低了Ti在釬縫區(qū)的擴散,符合釬料設計的初衷;Zr,Cu以及Ni在釬縫處變化復雜且各不相同,這是因為釬料與母材中元素反應生成不同物相,Zr與TiAl合金母材中主要合金元素的混合焓均為正值,Zr與316L不銹鋼中主要合金元素的混合焓均為負值,Cu與之則相反,如表2所示,這說明釬料中的Zr與Cu有分別向316L不銹鋼和TiAl合金遷移的趨勢,所以會發(fā)生深色相和淺色相遷移的現(xiàn)象。Zr與Cu含量在316L不銹鋼母材中幾乎為零,然而Ni元素出現(xiàn)了階梯式上升,并且在316L不銹鋼母材中波動明顯;Fe與Cr在釬縫區(qū)含量較低,呈階梯式變化,Cr表現(xiàn)為下降趨勢;為進一步判斷接頭界面的物相組成,對TiAl合金/316L不銹鋼接頭作點掃描分析。

        表2 Zr和Cu與母材中主要合金元素的混合焓(kJ·mol-1)

        對圖4中的各點進行點掃描分析,釬縫中各點的化學成分如表3所示,通過查閱并對比相關相圖,能夠得到圖4中各點相組成。在圖4(b)中,A點為γ(TiAl)和AlCuTi,其為TiAl合金母材的基體相以及與釬料發(fā)生反應產(chǎn)生的三元化合物,Ⅰ區(qū)擴散層與TiAl母材相比,是更為粗大的片層狀組織,具有明顯的魏氏組織特征;B點為α2(Ti3Al)以及AlCuTi,AlCuTi化合物[19-21],是由于Cu擴散到TiAl合金母材中形成的;C點為AlCu和ZrCuNi;D點為ZrCuNi和FeZr;E點中Zr,Cu和Ni含量與所用的釬料化學成分較為接近,推測其為液態(tài)未擴散釬料凝固而成;圖4(c)中,F(xiàn)點為TiFe和ZrCuNi,母材中的Ti和Fe元素擴散發(fā)生反應所生成的TiFe相;G點為Cu8Zr3Ni,是由于在釬料中呈團簇式而形成的共晶相;H點為Cu9Zr11,F(xiàn)e23Zr6和TiFe2;I點為α-(Fe, Cr),該相為體心立方結構,另外,I點的點掃描分析中含有3.2%Ni,25.7%Cr以及1.1%Ti,而316L不銹鋼母材中Ni和Cr含量分別為10.4%和16.8%,從而形成貧Ni層。

        表3 圖4中對應位置的EPMA點分析結果(原子分數(shù)/%)

        2.3 接頭力學性能及斷口形貌分析

        不同釬焊溫度下TiAl合金/316L不銹鋼接頭的抗剪強度如圖5所示,可以看出,剪切強度隨著釬焊溫度升高先增大后減小,當釬焊溫度為1040 ℃時達到峰值140 MPa,釬焊溫度1020,1060 ℃和1080 ℃時接頭強度分別為98,66 MPa和57 MPa。

        圖5 TiAl合金/316L不銹鋼不同釬焊溫度下保溫10 min時接頭的抗剪強度

        圖6為1040 ℃和1060 ℃時釬焊接頭的斷裂路徑,斷裂均發(fā)生在反應層Ⅴ區(qū),并靠近反應層Ⅵ區(qū)。為進一步分析接頭的斷裂機制和界面成分,對接頭進行了斷口形貌分析和特征區(qū)域的能譜分析。剪切斷口特征形貌如圖7所示,EDS分析結果如表4所示。

        圖6 不同釬焊溫度下TiAl合金/316L不銹鋼典型接頭斷裂路徑 (a)1040 ℃;(b)1060 ℃

        結合圖7和表4,可以看出,釬焊溫度為1040 ℃時,接頭在316L不銹鋼側表現(xiàn)為層狀撕裂,在TiAl合金上出現(xiàn)斷層,呈明顯的解理特征。TiAl合金母材上Zr,Ni,Ti和Fe含量較多,根據(jù)原子質量比分析為Fe2Zr,F(xiàn)eZr,TiNi和TiNi2相以及殘余的釬料,查閱相圖和文獻得知Fe2Zr相為AB2型Laves相[22],晶格點陣為C15空間群,晶體結構符合面心立方(FCC)結構[23],正是由于這些硬脆性相導致接頭斷裂,與斷裂路徑相符。釬焊溫度為1060 ℃時,斷口上除了分布有Fe2Zr和FeZr相之外,還有TiNi,TiNi2,AlCuTi和ZrCuNi相,表明裂紋向反應層Ⅳ層擴展,也與斷裂路徑相符。當釬焊溫度較低時,母材與液態(tài)釬料之間的元素擴散不充分,鈦合金與不銹鋼未能達成良好的冶金結合;而當釬焊溫度高于1040 ℃時,剪切強度開始降低,雖然合金元素互擴散充分、冶金結合緊密,但是Laves-Fe2Zr相生成量增多,導致鋼側釬縫的非共格相界面增加,F(xiàn)e2Zr相本身的脆性也較大,因此接頭性能惡化。綜上所述,硬脆性相FeZr,F(xiàn)e2Zr以及鈦基化合物的存在,導致接頭性能降低。

        表4 圖7中對應位置的EDS化學成分點分析結果(原子分數(shù)/%)

        圖7 不同釬焊溫度下保溫10 min時接頭斷口特征形貌

        2.4 接頭組織形貌和界面結構的形成及演變機理

        釬焊溫度為1040 ℃時,不同釬焊時間(10,15,25 min和35 min)下的TiAl合金/316L不銹鋼接頭微觀組織演變?nèi)鐖D8所示。可以看出,隨著釬焊時間延長,釬料中的Cu向TiAl合金母材中擴散,其在TiAl合金母材前沿均勻分布,擴散層Ⅰ區(qū)的厚度逐漸增加。TiAl合金母材中的Ti和Al向不銹鋼側擴散,Ti在不銹鋼中可進行長程擴散,反應層Ⅲ區(qū)和Ⅳ區(qū)出現(xiàn)了大量橢圓狀相。同樣地,釬料中的Zr和Ni向316L不銹鋼母材側擴散,微觀組織形貌上表現(xiàn)為反應層Ⅲ區(qū)、Ⅳ區(qū)和Ⅴ區(qū)逐漸增大。隨著釬焊時間延長,反應層Ⅱ區(qū)和Ⅵ區(qū)的形貌幾乎沒有變化,但厚度逐漸增大,主要是因為Ti向316L不銹鋼側擴散,當α-Fe反應層中的Ti含量達到一定程度時,會生成FeCr相。另外,不同釬焊溫度下,接頭的微觀組織形貌較為相似。

        圖8 釬焊溫度為1040 ℃時,不同釬焊時間下TiAl合金/316L不銹鋼接頭的微觀組織形貌

        釬焊溫度為1040 ℃時,不同釬焊時間下TiAl合金/316L不銹鋼接頭的剪切強度如圖9所示??梢钥闯觯S著釬焊時間的延長,接頭的抗剪強度在釬焊時間為25 min時達到最大值,為162 MPa。圖10為不同釬焊時間下接頭的斷裂路徑,可以看出,其與不同釬焊溫度下接頭的斷裂路徑相似。

        圖9 釬焊溫度為1040 ℃時,不同釬焊時間下TiAl合金/316L不銹鋼接頭的抗剪強度

        圖10 釬焊溫度為1040 ℃時,不同釬焊時間下TiAl合金/316L不銹鋼接頭的斷裂路徑

        根據(jù)對接頭組織形貌和斷口界面的分析,可以推斷TiAl合金與316L不銹鋼真空釬焊的接頭組成為γ(TiAl)+AlCuTi/α2(Ti3Al)+AlCuTi/AlCu+ZrCuNi+FeZr/Cu8Zr3+ZrCuNi+TiFe+Fe2Zr/FeZr+Fe2Zr+TiFe2+ZrCu/α-(Fe,Cr)。釬焊接頭界面組織演變過程如圖11所示。釬焊接頭的裝配示意圖如圖7(a)所示,釬焊溫度達到釬料的固相線溫度之后,釬料開始溶化,液態(tài)釬料和TiAl合金與316L不銹鋼母材之間元素開始擴散,進而發(fā)生了互溶,接頭因此形成了兩個固/液界面。如圖7(b)所示,分別是TiAl合金母材/液態(tài)釬料界面和液態(tài)釬料/316L不銹鋼界面。隨后,液態(tài)釬料與母材之間的元素也開始互相擴散,如圖7(c)所示,釬料中的Zr(表2)向316L不銹鋼母材一側擴散,并與之反應;Cu(表2)向TiAl合金母材擴散,并且促進了γ板條的連續(xù)粗化,最終形成了TiAl合金/316L不銹鋼釬焊接頭的擴散反應區(qū)(Ⅰ區(qū))。圖7(d)中的Ⅰ區(qū)中的魏氏體組織是由高溫γ(TiAl)在冷卻過程中演變而來,魏氏體的數(shù)量與釬焊溫度成正比,魏氏體組織為板條狀,能夠提高母材的強度,但降低了母材的塑韌性。釬縫Ⅱ區(qū)是由于TiAl合金母材的α2相的不連續(xù)粗化導致,這是由于TiAl合金在加熱過程中Ti,Al以及其他元素開始擴散,母材中含量也隨之發(fā)生變化,導致TiAl合金中平衡相被破壞,增大了不連續(xù)粗化的驅動力(吉布斯化學能提供)。Ⅲ與Ⅴ區(qū)是TiAl合金與316L不銹鋼母材中元素發(fā)生擴散并與釬料中的元素反生反應所導致的。Ⅳ區(qū)主要是由釬料組元殘留所導致的,其實釬料組元殘留并非真正意義上的殘留釬料,在釬焊過程中,母材中的元素擴散到熔融的釬料中,其中Al,F(xiàn)e和Cr分別是由TiAl合金和316L不銹鋼母材擴散而來,還含有少量的Ⅴ,釬料成分發(fā)生了很大改變,并且一定程度上破壞了釬料的共晶成分。Ⅵ區(qū)局部分布著灰白色基體相,檢測是α-(Fe,Cr)相,由線掃描分析結果得出,該相的生成是由Cr元素的上坡擴散導致的,釬料中的Zr在釬焊過程中擴散到靠近不銹鋼母材處,釬縫中的FeZr相是凝固反應產(chǎn)物,F(xiàn)eTi相和Fe2Ti相是擴散反應產(chǎn)物。在不銹鋼界面處,Cr活性降低,導致不銹鋼母材處Cr大量偏聚,含量達25.7%(質量分數(shù)),最終,釬縫界面區(qū)形成(Fe,Cr)反應層。

        圖11 TiAl合金/316L不銹鋼釬焊接頭形成演變示意圖

        3 結論

        (1)采用自主設計制備的Zr-Cu-Ni非晶合金為釬料,在不同釬焊溫度(1020,1040,1060,1080 ℃)和不同釬焊時間下(15,25,35 min)獲得的TiAl合金/316L不銹鋼接頭結合良好。根據(jù)微觀形貌特點,釬焊接頭可劃分為6個反應區(qū),例如,1040 ℃/10 min時接頭從TiAl合金到316L不銹鋼側的界面組織依次為γ(TiAl)+AlCuTi/α2(Ti3Al)+AlCuTi/AlCu+ZrCuNi+FeZr/Cu8Zr3+ZrCuNi+TiFe+Fe2Zr/FeZr+Fe2Zr+TiFe2+ZrCu/α-(Fe,Cr)。

        (2)釬縫主要由層片狀組織、金屬間化合物、脆性片狀組織及均勻的反應層組成。隨著釬焊溫度升高,接頭的抗剪強度先增加后降低。當釬焊時間為25 min時,接頭的抗剪強度達到最大值162 MPa。

        (3)斷口分析表明,裂紋在FeZr+Fe2Zr+TiFe2+ZrCu處萌生,沿著Cu8Zr3+ZrCuNi+TiFe+Fe2Zr和α-(Fe,Cr)擴展,呈解理斷裂方式,F(xiàn)e2Zr和FeZr等硬脆性相劣化了接頭性能。

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