李斌會 鄧 森 劉 勇 曹 勝 金大偉 董大鵬

（1.中國石油大慶油田有限責(zé)任公司勘探開發(fā)研究院，黑龍江 大慶 163712；2.黑龍江省油層物理與滲流力學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗室，黑龍江 大慶 163712）

0 引 言

松遼盆地古龍頁巖油氣資源豐富，儲集空間具有多樣性和多尺度性，納米孔縫和頁理縫發(fā)育。巖心精描頁理密度可達(dá)1 000～3 000 條/m，頁理縫與孔隙構(gòu)成了較好的儲滲網(wǎng)絡(luò)，在油氣來源充足的情況下，儲集空間越發(fā)育，頁巖油越富集［1］。古龍頁巖油主體是純頁巖型頁巖油，不同于國內(nèi)外其他類型頁巖油，尚無大規(guī)模商業(yè)開發(fā)的成功案例，其資源稟賦條件和儲層特征都具有特殊性［2］。原油主要表現(xiàn)為游離態(tài)和吸附態(tài)2 種形式，賦存于基質(zhì)孔隙與頁理縫2 個區(qū)域［3-5］，搞清古龍頁巖油儲層可動流體飽和度測定方法已經(jīng)成為當(dāng)前需要解決的技術(shù)難題?？蓜恿黧w飽和度（巖石內(nèi)可動流體含量占總流體含量的比例）可以反映出孔隙內(nèi)可動流體量及孔隙表面和流體之間的作用，是表征孔隙結(jié)構(gòu)和影響流體滲流阻力方面的重要參數(shù)，在評價頁巖油藏開發(fā)潛力方面，可動流體飽和度是一個重要的物性參數(shù)，能綜合反映出頁巖油藏的微觀特征［6］。古龍頁巖巖心孔隙度、滲透率低，青山口組泥頁巖158塊樣品實(shí)測總孔隙度為2.1%～14.3%，平均為7.9%，45 塊樣品實(shí)測有效孔隙度為2.1%～8.6%，平均為3.7%［7］，可動流體飽和度需要進(jìn)行測定。

目前評價巖心可動流體的方法主要有離心法、水驅(qū)法和氣驅(qū)法，離心法在評價砂巖可動流體方面已經(jīng)形成了《巖樣核磁共振參數(shù)實(shí)驗室測量規(guī)范SY/T 6490—2014》，規(guī)定碎屑巖超低滲巖樣最佳脫水壓力使用2.07 MPa，碳酸鹽巖巖樣和火山巖巖樣最佳脫水壓力使用2.76 MPa。頁巖巖樣的離心標(biāo)準(zhǔn)尚未形成，SY/T 6490—2014 規(guī)范是否適用于古龍頁巖巖樣，需要進(jìn)行驗證。頁巖儲層毛管壓力巨大，水驅(qū)是否可以建立有效驅(qū)替體系，有待驗證。古龍頁巖油CO2最低混相壓力為20.75 MPa，小于地層壓力，可以實(shí)現(xiàn)混相驅(qū)替。

為了驗證離心法的可行性，采用離心機(jī)可達(dá)到的最高轉(zhuǎn)速對頁巖油的可動流體進(jìn)行評價，同時與氣驅(qū)實(shí)驗結(jié)果進(jìn)行比較，優(yōu)選出評價頁巖油可動性的最佳方式。將核磁共振實(shí)驗和氣驅(qū)實(shí)驗相結(jié)合是評價巖心可動流體飽和度的有效方法，可以將可動流體評價細(xì)化到不同孔隙空間［8-15］，并給出古龍頁巖油儲層動用孔隙下限。該方法為古龍頁巖油可動流體評價提供有力的技術(shù)支撐。

1 可動流體核磁共振測試原理

1.1 核磁共振T2值與孔喉半徑關(guān)系

利用核磁共振技術(shù)可以快速地評價巖心孔隙結(jié)構(gòu)，并且不損壞巖心，核磁共振信號強(qiáng)度與巖石中的流體所含氫原子數(shù)呈正比，如果巖心100%飽和水，則弛豫時間與孔隙大小呈正比，孔隙越小，弛豫時間越短，孔隙越大，弛豫時間越長，孔隙大小的分布決定了弛豫時間的分布，壓汞毛管力曲線也可以反映出巖石孔隙結(jié)構(gòu)分布，因此可以將核磁與壓汞結(jié)合，將核磁共振弛豫時間T2分布轉(zhuǎn)換為孔喉半徑分布［16-20］。

核磁共振橫向弛豫時間T2與體弛豫、表面弛豫和擴(kuò)散弛豫有關(guān)，但在研究的過程中通常忽略體弛豫和擴(kuò)散弛豫，則弛豫時間T2的表達(dá)式為［21-24］

式中：T2——橫向弛豫時間，ms；ρ——巖石的橫向表面弛豫強(qiáng)度，μm/ms；V——孔隙體積，μm3；S——孔隙表面積，μm2；r——孔喉半徑，μm；Fs——幾何形狀因子；C——轉(zhuǎn)換系數(shù)，μm/ms。

采用相關(guān)系數(shù)法獲取轉(zhuǎn)換系數(shù)C值，相關(guān)系數(shù)法公式為

式中：R——相關(guān)系數(shù)；xi——第i個孔喉半徑區(qū)間核磁孔喉分布頻率，%；yi——第i個孔喉半徑區(qū)間壓汞孔喉分布頻率，%；——核磁孔喉分布頻率平均值，%——壓汞孔喉分布頻率平均值，%；i=1，2，3，…，n。

為了得到核磁共振T2值與孔喉半徑的轉(zhuǎn)換系數(shù)，在式（1）中可以給定一系列的C值，即可得到與T2值相對應(yīng)的孔喉半徑r，以孔喉分布頻率為縱坐標(biāo)，孔喉半徑為橫坐標(biāo)，與壓汞法得到的孔徑分布曲線進(jìn)行擬合，取相關(guān)系數(shù)最大的C值作為最優(yōu)值，此值即為所求取的T2值與孔喉半徑轉(zhuǎn)換系數(shù)。選取古龍頁巖巖心和長垣外圍致密砂巖巖心進(jìn)行核磁法、壓汞法測得孔喉分布頻率擬合，頁巖巖心核磁壓汞擬合見圖1，通過統(tǒng)計計算得到頁巖核磁T2值與孔喉半徑轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.010 23 μm/ms。砂巖巖心核磁法、壓汞法測得孔喉分布頻率擬合見圖2，通過統(tǒng)計計算得到砂巖核磁T2值與孔喉半徑轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.048 37 μm/ms，由擬合結(jié)果可得，砂巖巖心孔喉半徑轉(zhuǎn)換系數(shù)是頁巖巖心的4.73 倍。

圖1 頁巖核磁、壓汞孔喉分布頻率擬合Fig.1 Matching of NMR and mercury injection for pore throat distribution frequency of shale

圖2 砂巖核磁、壓汞孔喉分布頻率擬合Fig.2 Matching of NMR and mercury injection for pore throat distribution frequency of sandstone

1.2 核磁共振T2截止值計算

利用T2截止值將流體分成可動和不可動2 個部分，小于該值對應(yīng)的流體存在小孔隙中，此部分為束縛流體，在儲層壓力條件下是不能動的，大于該值則流體存在于大孔隙中，此部分為可動流體［25-29］。從離心譜面積累計曲線軸向飽和譜面積累計曲線作一水平線，從交點(diǎn)處向T2軸作垂直線，交點(diǎn)的T2值就是T2截止值，對應(yīng)的喉道半徑為可動流體喉道半徑下限，離心前的信號強(qiáng)度和和離心后的信號強(qiáng)度和差值比上離心前的信號強(qiáng)度和即為可動流體飽和度［30-38］（圖3）。

圖3 典型砂巖離心前后核磁共振T2譜Fig.3 NMR T2 spectra of typical sandstone before and after centrifugation

2 實(shí)驗條件及測試步驟

2.1 實(shí)驗條件

核磁共振實(shí)驗采用蘇州紐邁生產(chǎn)的MacroMR12-150H-I 低磁場核磁共振巖樣分析儀，離心實(shí)驗采用型號為L8-60 的巖樣高速離心機(jī)，實(shí)驗用油為古龍頁巖油復(fù)配的模擬油，實(shí)驗用水為配置的模擬水，驅(qū)替實(shí)驗溫度為90 ℃，巖心選取古龍地區(qū)6 塊頁巖巖心及大慶外圍油田儲層2 塊致密砂巖巖心（井L1-1、井L1-2），頁巖巖心主要為青一段，孔隙度為1.81%～7.57%，平均5.34%，2 塊長度大于7 cm 的頁巖巖心（井A6-1、井A6-2）用于氣驅(qū)實(shí)驗，其他巖心用于離心實(shí)驗，巖心基礎(chǔ)參數(shù)見表1。

表1 實(shí)驗巖心基礎(chǔ)參數(shù)Table 1 Basic parameters of experimental cores

2.2 測試步驟

2.2.1 離心法可動流體實(shí)驗

（1）將巖心洗油烘干，測量巖心干質(zhì)量，測試干巖樣核磁信號。

（2）將頁巖巖心分別飽和模擬油和模擬水，砂巖巖心飽和模擬水，頁巖巖心抽真空2 d，巖心井A3-2 和井A8-2 飽和模擬油7 d，巖心井A3-1 和井A8-1飽和模擬水7 d，砂巖巖心抽真空2 h，飽和模擬水4 h，測試飽和后巖心的質(zhì)量。

（3）采用調(diào)試好的核磁共振測量參數(shù)測試飽和狀態(tài)巖心的核磁共振T2譜。

（4） 將飽和狀態(tài)的巖心進(jìn)行離心，先采用2.07 MPa 對頁巖巖心和砂巖巖心進(jìn)行離心，再采用離心機(jī)最高轉(zhuǎn)速對頁巖巖心進(jìn)行離心，離心機(jī)最高轉(zhuǎn)速為16 000 r/min，對應(yīng)飽和水巖心離心力為5.17 MPa，飽和油巖心離心力為4.14 MPa，測試每次離心后的質(zhì)量和核磁共振T2譜。

2.2.2 氣驅(qū)法可動流體實(shí)驗

（1）將巖心洗油烘干，測量巖心干質(zhì)量，測試干巖樣核磁信號。

（2）將頁巖巖心抽真空2 d，飽和模擬油7 d，測試飽和后巖心的質(zhì)量。

（3）采用調(diào)試好的核磁共振測量參數(shù)測試飽和狀態(tài)巖心的核磁共振T2譜。

（4）對巖心采用CO2驅(qū)替，驅(qū)替壓力為22.4 MPa，驅(qū)替溫度為90 ℃，測試驅(qū)替后巖心的核磁共振T2譜。

3 實(shí)驗結(jié)果

3.1 離心法可動流體飽和度

4 塊頁巖巖心離心前后核磁共振T2譜變化較?。▓D4），裂縫發(fā)育，裂縫占頁巖巖心儲存空間的5.83%～9.64%，飽和水的頁巖巖心T2譜主要為單峰狀態(tài)，飽和油的頁巖巖心T2譜主要為雙峰狀態(tài)，可動流體飽和度為5.03%～6.32%，平均值為5.89%；T2截止值為7.32 ～13.68 ms，平均值為10.09 ms，對應(yīng)孔喉半徑為0.075～0.140 μm，平均值為0.103 μm。飽和油后的頁巖巖心出現(xiàn)明顯的裂縫（圖5），離心后頁巖巖心出現(xiàn)了嚴(yán)重的破碎（圖6），離心實(shí)驗結(jié)果見表2。

圖4 飽和頁巖巖心離心前后核磁共振T2譜Fig.4 T2NMR spectra of saturated shale cores before and after centrifugation

圖5 飽和油后的頁巖巖心照片F(xiàn)ig.5 Shale core after oil-saturated

圖6 離心后的頁巖巖心照片F(xiàn)ig.6 Centrifuged shale cores

從表2 可以看出，頁巖飽和模擬水和飽和模擬油的離心實(shí)驗結(jié)果相差不大，飽和模擬水的頁巖可動流體飽和度平均值為6.44%，飽和模擬油的頁巖可動流體飽和度平均值為5.92%，飽和水比飽和油的可動流體飽和度僅高出0.52%，說明飽和流體類型對離心法可動流體飽和度影響不大。通過實(shí)驗發(fā)現(xiàn)，離心力為2.07 MPa 時，4 塊頁巖的可動流體飽和度為0，說明《巖樣核磁共振參數(shù)實(shí)驗室測量規(guī)范SY/T 6490―2014》規(guī)定的離心力標(biāo)準(zhǔn)不適合古龍頁巖。

表2 頁巖巖心離心實(shí)驗結(jié)果Table 2 Centrifugation experimental results of shale cores

2 塊致密砂巖飽和水后的T2譜主要為雙峰狀態(tài)圖，離心后沒有出現(xiàn)破損情況，巖心井L1-1、井L1-2 可動流體飽和度分別為35.74%、50.28%，T2截止值分別為10.35、4.20 ms，對應(yīng)孔喉半徑分別為0.500、0.203 μm。可動流體飽和度高出頁巖巖心4倍，頁巖巖心極低的可動流體飽和度表明離心法在研究頁巖巖心可動流體分布方面存在極大的局限性（圖7）。

圖7 致密砂巖離心前后核磁共振T2譜Fig.7 T2 NMR spectra of tight sandstone before and after centrifugation

3.2 氣驅(qū)法可動流體飽和度

對井A6 兩塊巖心進(jìn)行水驅(qū)，驅(qū)替壓力已經(jīng)達(dá)到30 MPa 仍然不能建立起有效驅(qū)替體系，分析原因主要為：古龍頁巖油儲層主要以納米級孔喉為主，為5～100 nm，半徑均值、孔、滲分布峰位都與致密砂巖油層相差近一個數(shù)量級，表明頁巖油儲層微觀孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，基質(zhì)儲集滲流能力有限（表3），毛管壓力曲線形態(tài)上顯示古龍頁巖油毛管壓力曲線更偏于右上方（圖8），表明其儲層排驅(qū)壓力高，進(jìn)汞飽和度低，微觀孔喉尺度更小，滲流阻力更大。通過井A6 地層原油細(xì)管實(shí)驗發(fā)現(xiàn)，井A6脫氣原油地層溫度條件下CO2最小混相壓力為20.75 MPa（圖9），表明井A6 頁巖油進(jìn)行CO2混相驅(qū)替是可行的。

圖8 古龍頁巖與致密儲層毛管壓力對比Fig.8 Comparison of capillary pressure between Gulong shale and tight sandstone reservoirs

圖9 井A6脫氣原油細(xì)管實(shí)驗結(jié)果Fig.9 Slim tube experiment of degassed crude oil in Well A6

表3 古龍頁巖與外圍致密儲層平均孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)對比Table 3 Comparison of average pore structure characteristics parameters between Gulong shale and peripheral tight reservoirs

井A6 的2 塊巖心裂縫發(fā)育，裂縫分別占頁巖儲層空間的11.91%和14.32%，裂縫主要為0.28～1.59 μm，采用CO2驅(qū)替后，頁巖巖心核磁共振T2譜出現(xiàn)了明顯的變化（圖10）。井A6-1 和井A6-2 可動流體飽和度分別為28.23%、32.61%，平均值為30.42%；基質(zhì)中可動流體飽和度分別為94.35%、88.17%；T2截止值分別為2.10、2.25 ms，平均值為2.17 ms，對應(yīng)孔喉半徑分別為0.021、0.023 μm，平均值為0.022 μm。

圖10 井A6的2塊頁巖巖心氣驅(qū)前后核磁共振T2譜Fig.10 NMR T2 spectra before and after CO2 displacement in 2 shale cores of Well A6

CO2驅(qū)替比離心法可以動用更多的頁巖油，可動流體飽和度比離心法高出24.53%。

4 結(jié) 論

（1）頁巖巖心裂縫發(fā)育，飽和模擬油的頁巖巖心T2譜為雙峰狀態(tài)，與飽和模擬水的砂巖T2譜形態(tài)相近，飽和模擬水的頁巖巖心T2譜主要為單峰狀態(tài)，頁巖離心后飽和模擬水的可動流體飽和度與飽和模擬油的可動流體飽和度相近，頁巖巖心飽和流體類型對離心實(shí)驗結(jié)果影響不大。

（2）現(xiàn)行的離心力選擇標(biāo)準(zhǔn)不適合古龍頁巖油，采用離心法測定古龍頁巖油可動流體飽和度不可行，采用的離心力已經(jīng)達(dá)到離心機(jī)上限，離心后動用的頁巖油很少，平均T2截止值達(dá)到了10.09 ms，平均可動流體飽和度只有5.89%，基本上不可動用，現(xiàn)有離心條件很難將游離態(tài)的油全部離心出來。

（3）采用CO2驅(qū)替可以大幅度地將頁巖油驅(qū)替出來，測定的頁巖油可動流體飽和度平均值達(dá)到30.42%，高出離心法可動流體飽和度24.53%，采用CO2驅(qū)替代替離心法評價頁巖油可動流體是可行的。