張彥軍，曹明軒，臧魯浩，王 穎，何國豪，高一偉，任 政

(五邑大學 智能制造學部，廣東 江門 529000)

微流控技術(shù)是一種在幾十至幾百微米規(guī)模內(nèi)的微通道對微量的流體(10-9～10-18L)實行系統(tǒng)操控的技術(shù)[1-3]。微流控技術(shù)有傳質(zhì)和傳熱速率快、試劑耗費低、微型尺度下對流體的準確操作、均相反應等很多突出的優(yōu)勢[4-5]。微流控技術(shù)在化學合成、環(huán)境監(jiān)測、生物診斷、藥物開發(fā)等領(lǐng)域極具潛在的應用價值。

微流控芯片的加工方式多樣，主要包括機械微加工[6]、化學蝕刻[7]、光刻[8]和飛秒激光微加工[9]。玻璃、聚合物、硅和金屬等不同基底材料已較成熟地應用于微流控結(jié)構(gòu)的加工制造。硅材料具有突出的熱穩(wěn)定性和化學惰性，由于集成電路技術(shù)的高速發(fā)展，其生產(chǎn)加工工藝已十分成熟[10]。但是硅基材料的刻蝕流程相對繁瑣、對于環(huán)境的要求嚴苛、加工周期長，限制了該加工技術(shù)的大規(guī)模應用[11]。聚合物具有成本低、可加工性好、光學透明度高、加工步驟簡單、生物相容性良好等優(yōu)點，成為了常用的微流控芯片基底材料[12-15]。目前，聚合物基微流控芯片的加工工藝包括光刻[16]和3D打印技術(shù)[17]。光刻技術(shù)有紫外光源波長短、光子能量高、加工分辨率高等突出的優(yōu)點，在高精度加工領(lǐng)域有著非常廣泛的應用[18]。但是，光刻工藝的工序較為復雜，制造成本高[19]。3D打印技術(shù)是依據(jù)“逐層打印”的原理對工件進行加工制造[20]，也稱為增材制造(Additive Manufacturing)。該技術(shù)可以制造結(jié)構(gòu)復雜的零部件，并很大程度地減少加工工序，壓縮新產(chǎn)品周期[21]。但是3D打印技術(shù)成本相對較高，量產(chǎn)的生產(chǎn)周期過長。而超快激光直寫技術(shù)是一種基于激光光源的加工方式，激光脈沖與物質(zhì)的作用時間極短(fs和ps量級)，因此加工過程中產(chǎn)生熱影響區(qū)很小，從而抑制了加工過程中的熱效應，可以完成對材料的“冷”加工[22]。

本文選用PDMS來作為微流控芯片的基底，采用皮秒激光直寫技術(shù)加工微流道。分析了皮秒激光掃描速度、加工次數(shù)、激光平均功率以及填充方式對微流道加工質(zhì)量的影響。將有限元仿真的結(jié)果和試驗得到的數(shù)據(jù)進行了對比，驗證了該工藝的可靠性。超快激光直寫技術(shù)具有無需掩膜、真三維激光直寫加工、加工分辨率高、非接觸和靈活性高等優(yōu)勢，在微流控制造領(lǐng)域有著巨大優(yōu)勢[23]。

1 試驗

1.1 儀器設備及試驗材料

試驗中使用尺寸為4 cm×2.5 cm×0.3 cm的PDMS作為測試樣品，采用中山銦尼鐳斯科技有限公司生產(chǎn)的BC-2900型號的皮秒激光加工設備。超快激光直寫PDMS制備微流道的試驗加工系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)如圖1所示，該設備的主要參數(shù)見表1。

圖1 采用PDMS制備微流道的試驗系統(tǒng)示意圖

表1 激光器的基本性能參數(shù)

1.2 超快激光加工微流道的燒蝕機理

超快激光直寫PDMS微流道時，激光與物質(zhì)互相作用，使得PDMS基材表層很快熔解，部分發(fā)生氣化，快速膨脹而產(chǎn)生瞬態(tài)的壓力波。該壓力波會使得熔解的物質(zhì)向外面飛濺，因而產(chǎn)生微流道。其原理圖如圖2所示，其中W和D分別為微流道上端的寬度和微流道的深度。

圖2 超快激光加工PDMS原理圖

1.3 超快激光加工微流道的方法

首先用氣槍吹凈錫紙碗，將A膠和B膠以10∶1的比例倒入錫紙碗中，使用攪拌棒將其攪拌均勻。放進真空箱中進行抽氣，抽氣一兩次進行消泡處理，保證膠水的表面沒有氣泡。將其取出，用鋁箔紙嚴密地包裹在模具周圍，以防止膠水泄漏。經(jīng)過85°加熱處理18～20 min，取出冷卻。待冷卻之后用純凈水沖洗，即獲得PDMS基片。將PDMS基片固定在工作臺上，調(diào)整好激光系統(tǒng)的焦點位置，隨后通過計算機設定皮秒激光系統(tǒng)的掃描路徑、平均功率、掃描速度和掃描次數(shù)。選用不同的激光功率、掃描速度和加工次數(shù)等工藝參數(shù)進行對比試驗，比較填充方式對微流道的表面形貌和表面粗糙度的影響。

2 試驗結(jié)果與討論

在用皮秒激光直寫PDMS微流道時，微流道的質(zhì)量與激光掃描速度、激光平均功率以及加工次數(shù)有著緊密的聯(lián)系。掃描速度為50 mm/s，平均功率分別為2.10、2.45和3.05 W，掃描次數(shù)分別為4、10和16次時，刻蝕得到的微流道表面和深度形貌圖分別如圖3和圖4所示。由圖3和圖4可知，當激光功率和掃描次數(shù)過小時，流道內(nèi)部間斷且不均勻，提高掃描次數(shù)，不均勻的情況會得到改善，但是增加掃描次數(shù)會顯著降低直寫效率；隨著功率的提升，流道的連續(xù)性和均勻性得到了明顯提升，流道的邊界相對清晰；而激光功率過大，加工過程中發(fā)生了明顯的燒熔現(xiàn)象，流道邊界產(chǎn)生了堆積物。通過深度形貌圖分析，當激光功率過小，流道兩側(cè)出現(xiàn)了明顯的不對稱現(xiàn)象；當激光功率過大，流道壁則出現(xiàn)了明顯的焦黑。結(jié)合微流道表面和深度形貌圖，最終確定選用如下參數(shù)來研究微流道寬度和深度尺寸的變化規(guī)律：平均功率分別為2.21、2.33、2.45、2.61、2.78和2.91 W，掃描次數(shù)分別為6、8、10、12和14次。

圖3 不同加工次數(shù)下制備出的微流道寬度形貌

圖4 不同加工次數(shù)下制備出的微流道深度形貌

掃描速度為50 mm/s，平均功率分別為2.21、2.33、2.45、2.61、2.78和2.91 W，掃描次數(shù)分別為6、8、10、12和14次時，刻蝕得到的微流道寬度和深度尺寸變化規(guī)律分別如圖5和圖6所示。由圖5和圖6可知，掃描次數(shù)與微流道的深度和寬度成正比例關(guān)系。當PDMS被加工表面受到激光照射后，被照射區(qū)域會迅速升溫，使得該區(qū)域的材料出現(xiàn)融化、氣化和飛濺現(xiàn)象，隨著掃描次數(shù)的不斷增加，這種現(xiàn)象會持續(xù)發(fā)生，導致微流道的寬度不斷增加。從圖6還可以得知，隨著掃描次數(shù)的逐漸增加，微流道深度增加的趨勢逐漸變得緩慢，這是因為微流道深度的不斷增加，焦點的位置逐漸遠離加工表面，激光發(fā)生離焦發(fā)散，導致光能量密度降低。

圖5 不同加工次數(shù)下制備的微流道寬度尺寸變化

圖6 不同加工次數(shù)下制備的微流道深度尺寸變化

掃描次數(shù)固定為10次，平均功率分別為2.10、2.78和3.05 W，掃描速度分別為50、200和350 mm/s時，刻蝕得到的微流道表面和深度形貌分別如圖7和圖8所示。通過分析發(fā)現(xiàn)，掃描速度過快或者平均功率過小會導致流道出現(xiàn)不連續(xù)現(xiàn)象，在試驗過程中應盡量避免。最終確定選用如下參數(shù)來研究微流道寬度和深度尺寸的變化規(guī)律：平均功率分別為2.45、2.61、2.78、2.91和3.05 W，掃描速度分別為50、100、150、200、250和300 mm/s。

圖7 不同掃描速度下制備出的微流道寬度形貌

圖8 不同掃描速度下制備出的微流道深度形貌

平均功率分別為2.45、2.61、2.78、2.91和3.05 W，掃描速度分別為50、100、150、200、250和300 mm/s時，對應的流道寬度和深度變化趨勢分別如圖9和圖10所示。加工次數(shù)不變的情況下，微流道的寬度和深度會因為掃描速度的升高而逐漸減小。PDMS被加工表層在受到激光照射之后，被照射區(qū)域會迅速升溫，使得該區(qū)域的材料出現(xiàn)融化、氣化和飛濺現(xiàn)象。隨著掃描速度的增大，激光與物質(zhì)的相互作用的時間變短，激光照射到PDMS的能量積累變低，融化、氣化和飛濺的物理過程不充分，部分反應物未形成飛濺，而停留在流道壁的內(nèi)側(cè)，導致制備的微流道寬度和深度越來越低。

圖9 不同掃描速度下制備出的微流道寬度尺寸變化

圖10 不同掃描速度下制備出的微流道深度尺寸變化

測試了不同填充方式對微流道表面粗糙度的影響。采用三種不同的填充方式，在掃描速度為200 mm/s、激光平均功率為2.61 W、掃描次數(shù)為1次以及填充間距為0.01 mm時，刻蝕得到的微流道寬度和深度形貌圖如圖11所示。填充方式的改變將顯著影響微流道表面形貌和表面粗糙度，因此，在采用皮秒激光加工系統(tǒng)制備微流道時，可以根據(jù)表面粗糙度的需求來設計不同的填充方式。

a) 回形填充

3 仿真與試驗測試

3.1 基于Comsol Multiphysics的流場仿真

圖12所示是微流控芯片的幾何模型，由帶流道的PDMS和玻璃鍵合而成。PDMS的尺寸為3 mm×1 mm×0.1 mm。在COMSOL Multiphysics內(nèi)選擇流體狀態(tài)為層流，求解類型為穩(wěn)態(tài)。在模擬中使用的水、PDMS以及硅片的熱物理參數(shù)見表2。

圖12 微流控芯片的鍵合結(jié)構(gòu)

表2 模擬所需的材料參數(shù)

流體的入口壓力設置為50 000 Pa。對模型進行網(wǎng)格劃分，由于主要分析流道的流動情況，因此對流道進行網(wǎng)格細化處理，使得結(jié)果更加準確。最后模擬了該模型，模擬結(jié)果如圖13所示。微流道出口處的最大流速為6.85 mm/s。

圖13 微流道的流速分布圖

3.2 試驗測試

壓力控制器如圖14所示，將加工好的PDMS通過等離子清洗機處理之后，與玻璃基材鍵合到一起，形成微流控芯片。通過細水管將微流控芯片與水槽連接?？諌簷C產(chǎn)生壓力，利用壓力控制器將入口壓力設置為50 000 Pa，水將會緩緩通過擁有流道的PDMS。

圖14 壓力控制器

采用量筒測量2 min后的水位變化量，通過式1和式2計算出微流道的出口流速為7.27 m/s。仿真結(jié)果與試驗結(jié)果誤差在10%以內(nèi)，驗證了超快激光直寫制備微流控芯片的可行性。

(1)

(2)

式中，Q是流量；V是時間t內(nèi)流出的液體的體積；S是微流道的橫截面積。

4 結(jié)語

本文系統(tǒng)分析了皮秒激光的掃描速率和掃描次數(shù)對微流道尺寸的影響規(guī)律；揭示了填充方式對流道形貌所造成的影響。試驗表明，在掃描次數(shù)不變時，微流道深度和寬度隨著掃描速度的增加而逐漸減??；當掃描速率不變時，微流道的深度和寬度會因為掃描次數(shù)的不斷增加而增大。不同的填充方式下，微流道表面形貌和表面粗糙度不同。經(jīng)過優(yōu)化，最終選用的工藝參數(shù)如下：激光平均功率為2.61 W，加工次數(shù)為1次，掃描速率為200 mm/s，填充距離為0.01 mm。通過仿真結(jié)果與試驗結(jié)果相對比發(fā)現(xiàn)，兩者的誤差在10%以內(nèi)，驗證了該工藝的可靠性。超快激光直寫技術(shù)具有無需掩膜、制造周期短、深寬比和表面粗糙度可控等優(yōu)勢，在微流控制造領(lǐng)域有潛在的應用前景。