李永春，尹建平，陳家進(jìn)，伍志銘，黃 奎，甘 勇

（1.廣西正潤(rùn)新材料科技有限公司，賀州 542899；2.廣西容創(chuàng)新材料產(chǎn)業(yè)研究院有限公司，賀州 542899）

0 前言

鋁電解電容器因其容量大、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)占據(jù)著整個(gè)電容器市場(chǎng)的巨大份額[1]。而鋁光箔作為鋁電解電容器中高壓陽極箔生產(chǎn)原料，具有非常好的市場(chǎng)前景[2]。用于制備鋁電解電容器的高純鋁箔不僅要有較高的立方織構(gòu)含量，還要保證一定的力學(xué)性能，才能在后續(xù)卷繞制備電容器時(shí)不至于被折斷[3]。前期有關(guān)成品退火對(duì)鋁箔立方織構(gòu)影響方面的研究較多，但大部分都停留于單純的織構(gòu)研究，缺乏對(duì)顯微組織、織構(gòu)及力學(xué)性能的系統(tǒng)性研究，且所取的退火時(shí)間普遍較短。成品退火時(shí)間較短時(shí)立方織構(gòu)含量無法達(dá)到較大的數(shù)值，繼續(xù)增加退火時(shí)間能進(jìn)一步提高立方織構(gòu)含量，實(shí)際生產(chǎn)中的成品退火時(shí)間一般在15~25 h。路全彬[4]研究了退火對(duì)高壓陽極鋁箔織構(gòu)的影響，其研究結(jié)果表明延長(zhǎng)退火時(shí)間立方織構(gòu)有所提高，在240 ℃/1 h+540 ℃/l h下退火時(shí)，立方織構(gòu)能達(dá)到97%以上。朱宏喜[5]研究了不同退火工藝對(duì)鋁箔比電容的影響，其研究結(jié)果表明，500 ℃退火2 h 時(shí)比容最高，且還有隨著退火時(shí)間繼續(xù)增大的傾向。劉建材等[6]研究了470~560 ℃區(qū)間內(nèi)不同最終退火溫度對(duì)鋁箔后續(xù)發(fā)孔性能的影響，其研究結(jié)果表明500 ℃時(shí)退火有利于表面元素富集及均勻分布。楊俊杰[7]研究了最終退火對(duì)鋁箔立方織構(gòu)的影響，其研究結(jié)果表明立方織構(gòu)的含量隨著退火溫度的升高及時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，但溫度超過580 ℃后再延長(zhǎng)退火時(shí)間立方織構(gòu)無明顯變化。

本文對(duì)軋制完成后的高純鋁箔進(jìn)行成品退火處理，選取500 ℃作為退火溫度，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)情況設(shè)定比已有研究更長(zhǎng)的退火時(shí)間，系統(tǒng)性地研究了不同退火時(shí)間對(duì)晶?？棙?gòu)分布及含量、晶粒取向分布、平均晶粒尺寸、晶粒尺寸分布、抗拉強(qiáng)度及延伸率的影響，為工業(yè)生產(chǎn)中進(jìn)一步提高鋁箔性能提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

高純鋁箔生產(chǎn)工序可簡(jiǎn)要分為熔鑄→熱軋→冷軋→箔軋→中間退火→（箔軋）終軋→拉矯→清洗→剪切→成品退火（最終退火/再結(jié)晶退火）等工序。本實(shí)驗(yàn)材料取自某公司剪切工序半成品，其熔鑄工序使用的原料為鋁含量99.996%的偏析法高純鋁。

將上述剪切工序產(chǎn)物在博萊曼特高溫管式爐中進(jìn)行成品退火處理，退火溫度設(shè)定為500 ℃，退火時(shí)間分別設(shè)定為12 h、15 h、18 h 和21 h?？棙?gòu)含量及分布、晶粒取向差分布圖、取向分布函數(shù)ODF圖、平均晶粒尺寸以及晶粒尺寸分布均使用配有牛津EBSD 的日本電子掃描電鏡JSM-IT500 進(jìn)行檢測(cè)。其檢測(cè)方法為先用Aztec 軟件進(jìn)行采集，再導(dǎo)出到channel 5 軟件中進(jìn)行分析，輸出相應(yīng)圖表數(shù)據(jù)?？估瓘?qiáng)度及延伸率使用亞豐公司的拉力試驗(yàn)機(jī)YF-8600A進(jìn)行檢測(cè)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 退火時(shí)間對(duì)織構(gòu)及取向的影響

退火時(shí)間對(duì)高純鋁箔取向分布的影響如圖1所示，分別示出了500 ℃下退火0 h、6 h、12 h、15 h、18 h 及21 h 后的取向分布圖。從圖1 中可以看出，未進(jìn)行成品退火前存在一定量的R織構(gòu)和少量的立方織構(gòu)；退火6 h 及以上后，織構(gòu)類型全部為立方織構(gòu)織構(gòu)，R織構(gòu)幾乎檢測(cè)不到。

圖1 不同退火時(shí)間對(duì)取向分布的影響

退火時(shí)間對(duì)高純鋁箔立方織構(gòu)含量的影響如圖2所示。從圖2中可以看出，立方織構(gòu)含量隨著退火時(shí)間的增加而增加，增加速度在前6 h 階段最快，在退火15 h后明顯變緩。退火0 h、6 h、12 h、15 h、18 h 及21 h 后的立方織構(gòu)織構(gòu)含量分別為7.5%、93.7%、97.4%、98.8%、99.1%和99.3%?？梢姡嘶?6 h 時(shí)，立方織構(gòu)含量達(dá)不到行業(yè)基本要求的95%及以上。

圖2 退火時(shí)間對(duì)立方織構(gòu)含量的影響

退火時(shí)間對(duì)高純鋁箔晶粒取向差分布情況的影響如圖3所示。從圖3中可以看出，退火12 h、15 h、18 h及21 h的取向差皆主要分布在15°以內(nèi)。雖然15°以后在圖上基本看不出變化，但在數(shù)據(jù)上體現(xiàn)出來的是多處大角度對(duì)應(yīng)含量從0.01%~0.13%變成0%。對(duì)15°以內(nèi)的數(shù)據(jù)進(jìn)行求和，得出的百分比含量總和呈現(xiàn)略微增加的趨勢(shì)。張靜[8]在研究慢速加熱退火對(duì)F-P-LG5 微觀組織的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，在慢速加熱退火的不同退火時(shí)間取向差分布圖中也出現(xiàn)了類似的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并指出這是因?yàn)椴煌⒎娇棙?gòu)取向晶?；ハ嗪喜ⅲ蠼嵌染Ы缰饾u轉(zhuǎn)變成小角度晶界所致。

圖3 退火時(shí)間對(duì)晶粒取向分布差的影響

退火時(shí)間對(duì)ODF 圖的影響如圖4 所示。從圖4中可以看出，4組退火時(shí)間表現(xiàn)出來的結(jié)果全部為立方織構(gòu)特征，個(gè)別角度的圖有細(xì)微差異，但不明顯。考慮這是由于立方織構(gòu)含量?jī)H相差不足2%、且晶粒取向分布差區(qū)別較小所致。

圖4 退火時(shí)間對(duì)ODF圖的影響

2.2 退火時(shí)間對(duì)晶粒尺寸的影響

退火時(shí)間對(duì)平均晶粒尺寸的影響如圖5 所示。從圖5中可以看出，隨著退火時(shí)間的增加，平均晶粒尺寸呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，但增加速度逐漸變緩。晶粒長(zhǎng)大主要由驅(qū)動(dòng)力和阻力決定，阻力隨著晶粒的長(zhǎng)大逐漸增加，當(dāng)阻力逐漸增大到接近驅(qū)動(dòng)力時(shí)，晶粒尺寸增速逐漸降低。

圖5 退火時(shí)間對(duì)平均晶粒尺寸的影響

退火時(shí)間對(duì)晶粒尺寸分布情況的影響如圖6所示。從圖6中可以看出，隨著退火時(shí)間的增加，尺寸在50 μm 以下的晶粒含量迅速減小，50~150 μm的晶粒含量明顯增加，150 μm 以上的晶粒含量變化不大。隨著退火時(shí)間的增加，小尺寸晶粒逐漸被周圍150 μm 以下尺寸的晶粒吞并，而已長(zhǎng)成大尺寸的晶粒因其驅(qū)動(dòng)力與阻力差值變小，吞并能力變?nèi)?。汪群在其論文[9]中指出，具有一定尺寸的晶粒會(huì)隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)吞并周圍其它小尺寸晶粒繼續(xù)長(zhǎng)大，在長(zhǎng)大過程會(huì)因逐漸消耗很多儲(chǔ)存能而造成驅(qū)動(dòng)力變小，致使晶粒長(zhǎng)大到較大尺寸后進(jìn)一步長(zhǎng)大的能力變?nèi)?，最終長(zhǎng)大速率變慢并趨于平緩。

圖6 不同退火時(shí)間對(duì)晶粒尺寸分布情況的影響

2.3 退火時(shí)間對(duì)力學(xué)性能的影響

退火時(shí)間對(duì)抗拉強(qiáng)度及延伸率的影響如圖7所示。從圖7中可以看出，不同退火時(shí)間下的抗拉強(qiáng)度在28~29 MPa 之間，延伸率在5.5%~6.5%范圍內(nèi)，皆隨著退火時(shí)間的增加而降低。一方面，晶粒內(nèi)部的原子排列較為規(guī)則，容易產(chǎn)生滑移和變形，晶界上的原子排列較為凌亂，存在許多缺陷，使得原子面之間不易滑移和變形。但成品退火使晶粒變大，晶界變少，位錯(cuò)減少，進(jìn)而引起內(nèi)應(yīng)力下降，造成抗拉強(qiáng)度降低；另一方面，晶粒越細(xì)小，晶粒數(shù)量越多，晶界也越多，其內(nèi)的變形就能被晶界有效抑制，外來的沖擊載荷可以分散到更多的晶粒內(nèi)及晶界間，晶界也會(huì)阻止裂紋的擴(kuò)展，使金屬材料的力學(xué)性能提高。但成品退火使晶粒變大，晶粒粗大使韌性變差，延伸率降低。

圖7 退火時(shí)間對(duì)抗拉強(qiáng)度及延伸率的影響

3 結(jié)論

（1）高純鋁箔在500 ℃下成品退火6 h、12 h、15 h、18 h 和21 h 后，其立方織構(gòu)含量分別為93.7%，97.4%、98.8%、99.1%和99.3%，R織構(gòu)幾乎檢測(cè)不到。

（2）退火12 h、15 h、18 h和21 h的取向差皆主要分布在15°以內(nèi)，隨著退火時(shí)間的增加，多處大角度對(duì)應(yīng)含量從0.01%~0.13%變成0%，15°以內(nèi)的百分比含量總和呈現(xiàn)略微增加的趨勢(shì)。

（3）隨著退火時(shí)間的增加，尺寸在50 μm 以下的晶粒含量迅速減小，50~150 μm尺寸的晶粒含量明顯增加，150 μm 尺寸以上的晶粒含量變化不大。

（4）退火12 h、15 h、18 h和21 h后的抗拉強(qiáng)度在28~29 MPa 之間，延伸率在5.5%~6.5%范圍內(nèi)，皆隨著退火時(shí)間的增加而降低。