劉 冰， 陳 玲， 孟黎鵬， 李季平， 崔鐵花， 付曉霞， 雒 鷹

(吉林省林業(yè)科學研究院，吉林 長春 130000)

隨著近年來，有關火災事故報道數(shù)量的不斷增加[1]，防火安全越來越被人們所重視，因此阻燃研究的現(xiàn)實意義日益凸顯，成為亟待解決的問題[2]。

木材是一種天然可再生材料，因其外觀自然、美麗，使其被廣泛地應用于室內外裝飾裝修中[3]。木材資源因其具有可再生性和可自然降解性，并且環(huán)境協(xié)調性好，是人類未來所必需的可再生資源[4]。但是，木質材料也有其自身難以克服的缺點，其中之一就是可燃性，這使其在許多領域的應用變得不夠安全。如果能夠解決木質材料如何阻燃的問題，將對人們的生產(chǎn)和生活產(chǎn)生巨大影響，同時也將進一步拓寬木材自身的用途[5-12]。

樹脂型阻燃劑是一種性能優(yōu)良的阻燃劑，單板經(jīng)其處理后，制得的阻燃單板層積材產(chǎn)品不但具有良好的阻燃性，同時還使產(chǎn)品具有強度高和尺寸穩(wěn)定性好的優(yōu)點。樹脂型阻燃劑的開發(fā)不僅能給企業(yè)帶來直接的經(jīng)濟效益，同時也具有較大的社會效益[13]。

1 試驗材料及合成工藝

1.1 試驗材料

①苯酚：純度大于98%，分析純，宏源化工有限公司；②甲醛：含量37%，工業(yè)品，天津市福晨化工試劑廠；③硼砂：含量95%，工業(yè)品，鄭州澳彩化工原料有限公司；④氫氧化鈉：含量30%，分析純，上?；瘜W試劑總廠；⑤楊木旋切單板：厚度1.5 mm，含水率8%左右，長春柏盛龍佳木業(yè)有限公司；⑥酚醛樹脂膠：粘度800-1 100 mPa·s，比重約1.23 g/cm3，吉林省天源粘合劑有限公司。

1.2 試驗主要設備

①熱壓機：定制，哈爾濱東大林業(yè)技術裝備有限公司生產(chǎn)；②電子萬能試驗機：DDL20，長春機械科學研究院有限公司生產(chǎn)；③氧指數(shù)測定儀：XZT一100A，承德市科承試驗機有限公司生產(chǎn)；④PH值測定儀：BANTE901，上海般特儀器制造有限公司生產(chǎn)；⑤干燥箱：定制，吳江同豐烘箱電爐有限公司生產(chǎn)。

1.3 合成工藝

①將反應釜加熱至40 ℃～45 ℃，加入苯酚、水和氫氧化鈉，開啟攪拌器反應15 min；②將第一部分甲醛加入到反應釜中，升溫至80 ℃～85 ℃(放熱反應，緩慢加熱)，保溫反應45 min；③將剩余部分加入到反應釜中，升溫至80 ℃～85 ℃，保溫反應30 min；④將硼砂和適量水加入到反應釜中，升溫至80 ℃～85 ℃，保溫反應30 min；⑤冷卻降溫至40 ℃以下放料。

2 阻燃結構用單板層積材制備及理化性能測定

2.1 阻燃結構用單板層積材制備

①用合成的酚醛樹脂型阻燃劑浸漬單板12 h左右；②對浸漬后的單板進行干燥，使含水率達到8%左右；③對干燥后的單板進行涂膠、組坯、熱壓。

9層單板，施膠量為300 g/m2(雙面)，熱壓溫度為140 ℃，熱壓時間為14 min，熱壓壓力為1.2 MPa。

2.2 阻燃結構用單板層積材理化性能測定

酚醛樹脂型阻燃劑對阻燃劑硼砂的加量選定不同的試驗水平，進行單因素試驗，對阻燃結構用單板層積材的理化性能進行測定，以確定阻燃劑硼砂的最佳加量。根據(jù)之前大量的探索性試驗確定的阻燃劑硼砂的加量水平見表1。

表1 硼砂加量水平表

理化性能測定包括浸漬剝離性能、水平剪切強度、彈性模量和靜曲強度以及氧指數(shù)。

2.3 檢測方法

樣本及試樣在生產(chǎn)后存放24 h以上的產(chǎn)品中抽取。試件的尺寸和數(shù)量見表2，試件尺寸的測量按國家標準GB/T 17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》規(guī)定的試件尺寸測量方法進行。

表2 利用木材加工剩余物制造復合地板理化性能取樣及試件尺寸

浸漬剝離性能的要求和試驗方法按國家標準GB/T 20241-2006 單板層積材中6.2.3.3規(guī)定的要求和試驗方法進行

水平剪切強度的要求和試驗方法按國家標準GB/T 20241-2006《單板層積材》中6.2.3.4規(guī)定的要求和試驗方法進行。

彈性模量和靜曲強度的要求和試驗方法按國家標準GB/T 20241-2006《單板層積材》中6.2.3.5規(guī)定的要求和試驗方法進行。

氧指數(shù)按國家標準GB/T 2406.2-2009《塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為》第2部分：室溫實驗規(guī)定的要求和試驗方法進行。

3 試驗結果與分析

3.1 試驗結果

本研究進行的試驗性能指標檢測結果見表3。

表3 阻燃結構用單板層積材指標檢測結果

3.2 試驗結果

從表3可以看出，在試驗范圍內，隨著阻燃劑硼砂加量的增加，單板層積材的膠層剝離開裂長度在逐漸增加，浸漬剝離性能逐漸下降，水平剪切強度、彈性模量和靜曲強度逐漸下降，這是由于隨著阻燃劑硼砂加量的增加，對單板層積材熱壓過程中的酚醛樹脂膠層的固化產(chǎn)生了負面影響，影響了單板間的膠合。同時，在試驗范圍內，隨著阻燃劑硼砂加量的增加，單板層積材的氧指數(shù)提高，這是由于在此樹脂型阻燃劑中硼砂起主要的阻燃作用，隨著阻燃劑硼砂加量的增加，單板層積材的阻燃性提高，氧指數(shù)提高。

3.3 確定最佳的硼砂加量

根據(jù)試驗結果及分析，綜合硼砂加量對單板層積材的浸漬剝離性能、水平剪切強度、彈性模量和靜曲強度以及氧指數(shù)的影響，盡可能提高單板層積材的浸漬剝離性能、水平剪切強度、彈性模量和靜曲強度以及氧指數(shù)，并同時從經(jīng)濟角度考慮，盡可能的降低成本，確定硼砂的最佳加量為70 g。

硼砂加量為70 g時，制得的阻燃結構用單板層積材，其理化性能符合國家標準GB/T 20241-2006《單板層積材》中對結構用單板層積材的相關規(guī)定要求，膠層剝離長度為0，水平剪切強度達到65 V～55 H級別，彈性模量和靜曲強度達到90E級別的優(yōu)等品；其氧指數(shù)達到38%以上，符合國家標準GB 8624-2012《建筑材料燃燒性能分級方法》對B1級難燃材料的要求。

4 阻燃結構用單板層積材的燃燒性能分級

根據(jù)國家標準GB 8624-2012《建筑材料及制品燃燒性能分級》中的規(guī)定對于平板狀建筑材料及制品的燃燒性能等級的分級判據(jù)，要達到B級水平需要對材料進行單體燃燒性能試驗和可燃性試驗，對材料的燃燒增長速率指數(shù)、火焰蔓延程度、600 s的總放熱量以及點火時間30 s的情況下60 s內焰尖高度和燃燒滴落物情況進行判定。因此，為了判定制備的阻燃結構用單板層積材產(chǎn)品是否達到B級要求，需對以上各指標進行檢測。按照確定的酚醛樹脂型阻燃劑配方：甲醛與苯酚的重量比1.68(甲醛添加量168 g、苯酚添加量100 g)，氫氧化鈉(1)12 g，氫氧化鈉(2)57 g，水(1)34 g，水(2)200 g，阻燃劑硼砂添加量70 g，制成用于燃燒性能測試的阻燃結構用單板層積材。

樣本及試樣在生產(chǎn)后存放24 h以上的產(chǎn)品中抽取。試件的尺寸和數(shù)量見表4，試件尺寸的測量按國家標準GB/T 17657-2013人造板及飾面人造板理化性能試驗方法規(guī)定的試件尺寸測量方法進行。

表4 單板層積材理阻燃性能取樣及試件尺寸

單體燃燒性能試驗按國家標準GB/T 20284-2006 建筑材料或制品的單體燃燒試驗中規(guī)定的要求和試驗方法進行。

可燃性試驗按國家標準GBT 8626-2007 建筑材料可燃性試驗方法中規(guī)定的要求和試驗方法進行。

達到國家標準GB 8624-2012 《建筑材料及制品燃燒性能分級》中的B-s1，d0，t2級的性能指標要求及檢測結果見表5。

表5 阻燃性能指標要求及阻燃單板層積材檢測結果

從表5可以看出，制得的阻燃結構用單板層積材達到國家標準GB 8624-2012 建筑材料及制品燃燒性能分級中的B級。

5 結論

(1)根據(jù)試驗結果及分析，綜合硼砂加量對單板層積材的浸漬剝離性能、水平剪切強度、彈性模量和靜曲強度以及氧指數(shù)的影響，盡可能提高單板層積材的浸漬剝離性能、水平剪切強度、彈性模量和靜曲強度以及氧指數(shù)，并同時從經(jīng)濟角度考慮，盡可能的降低成本，確定硼砂的最佳加量為70 g。硼砂加量為70 g時，制得的阻燃結構用單板層積材，其理化性能符合國家標準GB/T 20241-2006 單板層積材中對結構用單板層積材的相關規(guī)定要求，膠層剝離長度為0，水平剪切強度達到65 V-55 H級別，彈性模量和靜曲強度達到90E級別的優(yōu)等品；其氧指數(shù)達到38%以上，符合國家標準GB 8624-2012《建筑材料燃燒性能分級方法》對B1級難燃材料的要求。

(2)制成的酚醛樹脂型阻燃劑的最佳配方為：甲醛與苯酚的重量比1.68(甲醛添加量168 g、苯酚添加量100 g)，氫氧化鈉(1)12 g，氫氧化鈉(2)57 g，水(1)34 g，水(2)200 g，阻燃劑硼砂添加量70 g。

(3)采用酚醛樹脂型阻燃劑對單板進行處理制得的阻燃結構用單板層積材，其理化性能符合國家標準GB/T 20241-2006《單板層積材》中對結構用單板層積材的相關規(guī)定要求，膠層剝離長度為0，水平剪切強度達到65 V-55 H級別，彈性模量和靜曲強度達到90E級別的優(yōu)等品；其氧指數(shù)達到38%以上。

(4)經(jīng)過燃燒性能檢測，制得的阻燃結構用單板層積材達到國家標準GB 8624-2012《建筑材料及制品燃燒性能分級》中的B級。