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        現(xiàn)場固相萃取方法快速測定魚塘水8 種農(nóng)藥

        2022-04-28 02:00:38金培海徐健君
        廣東公安科技 2022年1期
        關(guān)鍵詞:甲胺磷投毒樂果

        金培海 徐健君 張 亮

        (1.云浮市公安局刑偵支隊刑科所,廣東 云浮527300;2.珠海市公安局刑警支隊,廣東 珠海519000;3.廣東省公安廳刑事技術(shù)中心,廣東 廣州510050)

        廣東省具有良好的地理條件,水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)發(fā)達(dá),但魚塘農(nóng)藥投毒案件時有發(fā)生,給養(yǎng)殖戶造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。由于一般魚塘面積較大,水體中農(nóng)藥的濃度很低,這就給毒物的提取和檢驗(yàn)帶來很多困難。本課題采用國產(chǎn)現(xiàn)場固相萃取裝置,選擇廣東省投毒案件常見的8種農(nóng)藥,建立了在魚塘投毒案件現(xiàn)場農(nóng)藥快速提取方法,實(shí)驗(yàn)室采用高效液相三重四極質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)進(jìn)行檢測。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,甲胺磷、甲拌磷、樂果、殘殺威、呋喃丹、五氯酚、甲氰菊酯、氯氰菊酯的檢出限、線性等指標(biāo)均滿足水體投毒案件的檢驗(yàn)要求,本方法可以應(yīng)用于魚塘水農(nóng)藥投毒案件的快速檢測工作。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        愛博能ABN-EXT-01 型水體農(nóng)藥投毒案件現(xiàn)場快速提取裝置,固相萃取柱采用Agilent Bond Elut Plexa 和 Agilent Bond Elut PPL 按 上 下順序串聯(lián),用乙醇進(jìn)行充分活化,以7.0mL/min流速上樣,單次提取時間約15min。

        Agilent Technologies 1290-6470 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),SIGMA?3-18K 高速離心機(jī),氮吹儀BF-2000。

        8 種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(天津阿爾塔),濃度均為1000mg/mL 甲醇或丙酮溶液:甲胺磷、甲拌磷、樂果、殘殺威、呋喃丹、五氯酚、甲氰菊酯、氯氰菊酯。實(shí)驗(yàn)用乙腈、甲酸、乙酸銨均為質(zhì)譜純,乙酸乙酯為分析純。

        1.2 儀器條件

        色譜條件:色譜柱EclipsePlus C18(1.8μm,3.0mm×150mm)色譜柱,柱溫40℃,進(jìn)樣量1μL,流動相:0.1%甲酸+5mmol/L乙酸銨水溶液(A)-甲醇(B)-梯度洗脫(見表1),流速0.4mL/min。

        表1 梯度洗脫條件

        質(zhì)譜條件:采用電噴霧離子源(ESI),Dy?namic MRM(正、負(fù))模式分析,9種農(nóng)藥的優(yōu)化采集參數(shù)(見表2)。

        表2 8種農(nóng)藥的MRM條件

        1.3 樣品制備

        在空白魚塘水中添加8 種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,配制成甲胺磷、樂果、呋喃丹、殘殺威濃度為0.1ng/mL,甲拌磷、氯氰菊酯、甲氰菊酯、五氯酚濃度為1ng/mL的待測水樣。

        1.4 現(xiàn)場水樣采集

        應(yīng)用現(xiàn)場快速提取裝置采集標(biāo)準(zhǔn)添加的水樣。取樣結(jié)束后,將固相萃取柱取下,兩端密封送驗(yàn)。

        1.5 實(shí)驗(yàn)樣品處理

        現(xiàn)場提取的固相萃取柱,先脫水干燥,用5mL 乙酸乙酯通過固相萃取柱洗脫,洗脫液在45℃室溫下用氮?dú)鈱⑾疵撘捍抵两?,再用甲醇定容?000mL備檢。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 待測農(nóng)藥及質(zhì)譜監(jiān)測離子的選擇

        根據(jù)全省投毒案件毒物統(tǒng)計情況,選擇四大類(有機(jī)磷、氨基甲酸酯、菊酯、有機(jī)氯)常見的8種農(nóng)藥建立LC-MS/MS檢測方法。

        2.2 線性方程和檢出限

        在空白魚塘水中加入8 種農(nóng)藥的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,按1.4和1.5的方法進(jìn)行樣品前處理。在選定的色譜和質(zhì)譜條件下測定,以目標(biāo)農(nóng)藥的濃度為橫坐標(biāo),以定量離子對的峰面積為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到8 種農(nóng)藥的線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限,結(jié)果(見表3)。所有農(nóng)藥的相關(guān)系數(shù)都在0.99 以上,線性關(guān)系良好,檢出限在 0.0001~0.01ng/mL (S/N=3) 范圍內(nèi)。本方法五氯酚、樂果、甲胺磷、呋喃丹的檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于GB11607—1989《漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定(該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定漁業(yè)水質(zhì)要求:五氯酚鈉≤10ng/mL,樂果≤100ng/mL,甲胺磷≤1000ng/mL,呋喃丹£10ng/mL)[1]。

        2.3 案列應(yīng)用

        2020 年 7 月 24 日,羅 定市羅 平鎮(zhèn)陳 XX 魚塘養(yǎng)殖的蝦大量死亡,辦案民警使用愛博能ABN-EXT-01 型裝置在現(xiàn)場兩處不同的地點(diǎn)提取魚塘水,兩份固相萃取柱密封保存1 天后送檢,均檢出農(nóng)藥甲氰菊酯成分。

        表3 8種農(nóng)藥的線性范圍、回歸方程和檢出限

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