李亞龍 張曉星, 衛(wèi) 卓 王 毅 李 祎 肖 淞

環(huán)保絕緣介質(zhì)C5F10O混合氣體體積分數(shù)比定量檢測

李亞龍1張曉星1,2衛(wèi) 卓1王 毅2李 祎1肖 淞1

（1. 武漢大學電氣與自動化學院 武漢 430072 2. 湖北工業(yè)大學新能源及電網(wǎng)裝備安全監(jiān)測湖北省工程研究中心 武漢 430068）

C5F10O混合氣體在中低壓電壓等級電氣設備中替代SF6氣體作為絕緣介質(zhì)具有很好的應用前景。因C5F10O的體積分數(shù)比對其混合氣體的電氣性能起到?jīng)Q定性作用，而已有的研究中，C5F10O混合氣體大多是采用道爾頓分壓法配制，存在配氣誤差無法確定的問題。該文基于紫外差分光譜法提出快速準確的定量檢測C5F10O混合氣體體積分數(shù)比的方法，實驗發(fā)現(xiàn)，C5F10O氣體在237～350nm波段有紫外吸收峰，峰值位于299nm處，通過對C5F10O氣體的吸收峰進行檢測，標準氣體的體積分數(shù)比反演曲線線性確定系數(shù)高達0.999 98，檢測絕對誤差小于0.05%，理論檢測下限低至200×10-6。該文的研究成果可用于指導配制體積分數(shù)比更加精確的C5F10O混合氣體以及在工程應用中實時在線監(jiān)測C5F10O混合氣體的體積分數(shù)比變化和監(jiān)測環(huán)境中C5F10O的泄漏，為運維人員制定運維計劃提供參考。

C5F10O混合氣體 紫外吸收光譜法 道爾頓分壓法 定量檢測 SF6替代氣體

0 引言

SF6具有優(yōu)良的絕緣與滅弧特性，在氣體絕緣封閉組合電器（Gas Insulated Switchgear, GIS）等高壓電氣設備中得到廣泛應用[1]。然而，SF6的溫室效應潛在值（Global Warming Potential, GWP）是CO2的23 500倍，由于SF6分子化學性質(zhì)特別穩(wěn)定、很難發(fā)生分解，在大氣中的壽命長達3 200年[2-3]，早在1997年的《京都議定書》中明確提出將SF6列為六種需要限制性使用的溫室氣體之一[4-6]。日益嚴峻的環(huán)保形勢促使電力行業(yè)的科研工作者們加快尋找環(huán)保型絕緣介質(zhì)替代SF6氣體[7-8]。

當前，替代氣體的研究方向是使用低溫室效應、高絕緣強度的環(huán)保絕緣電介質(zhì)（如C3F7CN、C5F10O和C6F12O等）在不同電壓等級電氣設備中替代SF6氣體，從源頭上解決SF6氣體使用帶來的環(huán)境問題。但這些新型環(huán)保氣體具有液化溫度較高的缺點，不能像SF6氣體一樣作為純氣單獨使用，往往要與液化溫度較低的空氣成分（N2、空氣、CO2）混合一起使用。

全氟酮類氣體C5F10O及其混合氣體替代SF6的研究近來年受到了國內(nèi)外諸多學者的關(guān)注[9-10]，具有C5F10O的絕緣強度是SF6的1.4倍左右，GWP 100值小于1，臭氧消耗潛在值（Ozone Depletion Potential, ODP）為0，在大氣中壽命僅有15天等一系列優(yōu)點[11]。但是，C5F10O的液化溫度較高（常壓下為26.9℃），因此在應用中需要將其與液化溫度較低的緩沖氣體（N2、空氣、CO2）混合使用[12-14]。

目前，國內(nèi)外針對C5F10O及其混合氣體的研究已經(jīng)取得了很多研究成果。ABB公司使用分壓法配制了含有29kPa和39kPa C5F10O的C5F10O/空氣混合氣體，對其絕緣性能進行了測試，研究表明，0.7MPa的C5F10O/空氣（39kPa）混合物具有0.45MPa SF6約95%的絕緣強度和0.6MPa SF6約80%的絕緣強度[15]；王小華等使用分壓法配制了C5F10O分壓分別為20kPa和40kPa、總壓力為0.1～0.5MPa的C5F10O/CO2混合氣體，對其工頻耐壓和雷電沖擊性能進行測試，發(fā)現(xiàn)提高C5F10O的含量能夠有效提高混合氣體的絕緣強度，但是通過提高C5F10O的含量反而使混合氣體的雷電沖擊放電的電壓值下降，不過可以通過提高C5F10O/CO2混合氣體的總氣壓來提高雷電沖擊放電電壓[16]；李興文等利用文獻報道的數(shù)據(jù)計算了C5F10O/CO2混合氣體的臨界擊穿場強數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)含95%CO2的C5F10O/CO2混合氣體在飽和蒸氣壓下所能達到的絕緣強度約為45kV/mm[17]；本課題組基于密度泛函理論仿真計算了C5F10O分子的穩(wěn)定性和可能的分解路徑，并結(jié)合實驗使用分壓法配制的C5F10O混合氣體驗證了在放電分解時會形成CF4、C2F6、C3F8、C3F6、C4F10、C5F12、C6F14等分解產(chǎn)物[18-19]。

由于環(huán)保絕緣電介質(zhì)C5F10O氣體的絕緣強度較高，混合氣體的絕緣性能主要由C5F10O氣體的體積分數(shù)比決定，因此其體積分數(shù)比變化將會對混合氣體的電氣特性產(chǎn)生重大影響，同時因這些氣體尚未得到大規(guī)模工程應用，體積分數(shù)比測定技術(shù)尚不成熟，相關(guān)研究學者在實驗中通過道爾頓分壓配氣法配制C5F10O混合氣體后并沒有對其體積分數(shù)比進行檢測，而分壓法配氣的不確定度為2%～10%。由于配制混合氣體過程中因兩種或以上氣體分子混合以后會改變氣體分子間距，使混合氣體體積發(fā)生變化，造成混合氣體的體積分數(shù)比會有誤差。此外，混合氣體的種類、氣體的溫度、壓強以及充氣速率等因素均會影響配氣誤差。C5F10O混合氣體體積分數(shù)比的不準確將對混合氣體的絕緣性能可靠性帶來隱患。目前，C5F10O混合氣體研究中對C5F10O氣體進行檢測的主流方法均是通過氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)進行定性檢測或低體積分數(shù)比的定量檢測，幾乎沒有其他相關(guān)定量檢測技術(shù)見諸報道。

紫外差分吸收光譜法可以快速、準確地檢測在紫外波段具有吸收峰的氣體。已有的相關(guān)研究成果也證明了該方法檢測氣體體積分數(shù)比具有較高的精度[20-22]。因C5F10O是近年來3M公司新合成的一種新型環(huán)保型替代氣體，尚沒有得到大規(guī)模工程應用，在對其定量研究上方法較少，在光譜定量研究上尚屬空白，因此本文基于紫外差分吸收光譜法得到了C5F10O的紫外吸收光譜圖，并獲得了較高精度的C5F10O體積分數(shù)比定量檢測標定曲線。相關(guān)研究成果將對配制體積分數(shù)比更加精確的C5F10O混合氣體和在線監(jiān)測C5F10O混合氣體的體積分數(shù)比變化有指導意義。

1 實驗方法與平臺

1.1 實驗方法

光譜檢測方法對氣體進行定量檢測的核心原理是比爾-朗伯定律，由比爾-朗伯定律[23]可以得到C5F10O氣體體積分數(shù)比與C5F10O氣體對光的吸收程度的關(guān)系為

在實際的氣體檢測中，檢測結(jié)果經(jīng)常會出現(xiàn)與比爾-朗伯定律的理論計算值不一致的情況。原因是當光通過待測氣體時，導致光強度變化的不僅僅是由于光被待測氣體等吸光介質(zhì)所吸收，也有瑞利散射和米氏散射等散射以及其他干擾因素的影響，光的實際吸收模型如圖1所示。對利散射和米氏散射等散射同樣可以用上述待測氣體吸收的理論進行處理，同理可以得到由瑞利散射和米氏散射等散射以及擾流等干擾因素對光吸收模型吸光度的影響，用表示。

圖1 光的實際吸收模型

“這個男人真怪。是誰傷害了他呢？不能說這都是他自找的，但他這種受傷的感覺，是沒有來由的。是他先拋棄了曲，之后又拋棄了Y。男人都是這樣的嗎？”

最終，待測C5F10O氣體的體積分數(shù)比與差分光譜滿足

可知，在光源強度和有效吸收光程長度不變的情況下，C5F10O氣體的吸光度與C5F10O氣體的體積分數(shù)比正相關(guān)，因此，獲得兩者的線性關(guān)系以后，可以通過吸收光譜反演得到未知的C5F10O氣體的體積分數(shù)比（本文實驗所指體積分數(shù)比為混合氣體的體積分數(shù)比）。

1.2 實驗平臺

紫外光譜檢測C5F10O氣體實驗平臺如圖2所示，實驗平臺主要由紫外光源、單模光纖、氣體吸收池、紫外光譜儀、上位機、標準體積分數(shù)比的C5F10O氣體等組成。紫外光源發(fā)出的紫外光經(jīng)光纖和準直鏡進入氣體池內(nèi)部，在氣體池內(nèi)部發(fā)生多次反射被內(nèi)部的氣體吸收后，剩余的紫外光經(jīng)準直鏡和光纖傳輸至光譜儀中，光譜儀把檢測到的光譜數(shù)據(jù)上傳至上位機程序中進行分析記錄，得到待測氣體的紫外吸收光譜圖。紫外光源為美國海洋光學生產(chǎn)的深紫外增強型氘燈，輸出光源波長范圍為190～400nm的連續(xù)光譜，光源每小時漂移率小于±0.5%，峰-峰穩(wěn)定性小于0.005%；氣體吸收池為定制多次反射氣體池，氣體的有效吸收光程為2.6m，為防止氣體吸附在氣體池內(nèi)壁，在不銹鋼材質(zhì)的氣體池內(nèi)壁鍍了一層特氟龍膜；單模光纖起到傳輸紫外光的作用，為保證光纖在紫外光波段有較好的傳輸特性，選用的海洋光學生產(chǎn)的抗曝型光纖，該類型光纖在200～400nm波段的傳輸效率超過80%，特別適合在本實驗平臺中作為紫外光的傳輸介質(zhì)。紫外光譜儀為美國海洋光學定制的用于檢測185～410nm的高精度光譜儀，最高光學分辨率為0.035nm。標準體積分數(shù)比的C5F10O氣體用于標定體積分數(shù)比反演曲線。實驗前后均使用高純N2對氣體吸收池采用真空負壓洗氣法清洗氣體池，排除氣體吸收池內(nèi)原有的雜質(zhì)。

圖2 C5F10O氣體紫外檢測平臺

2 結(jié)果與分析

2.1 C5F10O/N2混合氣體檢測結(jié)果

體積分數(shù)比分別為0、0.1%、0.5%、1%、2%、5%和7.5%的C5F10O/N2標準混合氣體的紫外透射光譜如圖3所示（背景光譜為純N2檢測到的光譜，即體積分數(shù)比為0的C5F10O/N2標準混合氣體），從圖中可以看出，在實驗檢測過程中C5F10O的吸收光譜主要集中在237～350nm波段，峰值在299nm附近。由此確定，可以使用紫外吸收光譜法檢測C5F10O氣體的體積分數(shù)比。

圖3 不同體積分數(shù)比的C5F10O/N2混合氣體紫外吸收光譜

瑞利散射、米氏散射、氣體抖動等干擾因素會使光譜產(chǎn)生緩慢的變化，稱為慢變部分；氣體的吸收光譜變化較快，稱為快變部分。為了有效提取包含待測氣體吸收光譜的快變部分，避免慢變部分帶來的干擾，在光譜處理中引入了差分技術(shù)。由式（1）～式（3）可以得到不同體積分數(shù)比的C5F10O/N2混合氣體的紫外差分吸收光譜，但通過差分技術(shù)得到的紫外差分光譜由于一些噪聲、光源穩(wěn)定性和光譜漂移等干擾因素會使光譜中產(chǎn)生毛刺。為去除光譜中的毛刺，使用Sym6小波函數(shù)對光譜進行局部時-頻分析，對光譜數(shù)據(jù)進行分層與重構(gòu)以提高光譜數(shù)據(jù)精度，得到對應的C5F10O氣體的紫外差分吸收光譜，如圖4所示。

從圖4可以看出，在237～350nm波段內(nèi)，C5F10O氣體具有一個較大的紫外光吸收峰，峰值位于波長為299nm處，且隨C5F10O體積分數(shù)比的升高，吸收峰逐漸增大，具有很高的正相關(guān)性。

為進一步研究C5F10O氣體的紫外光吸收峰的峰值和峰面積與對應的C5F10O氣體體積分數(shù)比的關(guān)系，分別對位于波長為299nm處的峰值和237～350nm波段內(nèi)的峰面積進行分析，具體方法如下：對C5F10O氣體的紫外差分吸收光譜數(shù)據(jù)的最大值進行檢索可以得到位于299nm處的吸收峰峰值；對C5F10O氣體的紫外差分吸收光譜在237～350nm波段內(nèi)數(shù)據(jù)累加后乘以光譜儀采樣間隔0.11nm得到C5F10O氣體的吸收峰面積。標準體積分數(shù)比的C5F10O/N2混合氣體的特征曲線擬合如圖5所示。

圖4 不同體積分數(shù)比的C5F10O/N2混合氣體紫外差分吸收光譜

經(jīng)線性擬合發(fā)現(xiàn)，以波長為299nm處的峰值和對應的C5F10O氣體體積分數(shù)比進行擬合得到線性擬合曲線為

=0.52+0.0018 （5）

式中，為C5F10O氣體的體積分數(shù)比；為C5F10O氣體的紫外吸收峰峰值，其線性確定系數(shù)2=0.999 98。

以237～350nm波段內(nèi)的峰面積和對應的C5F10O氣體體積分數(shù)比進行擬合得到線性擬合曲線為

=30.15-0.19 （6）

圖5 標準體積分數(shù)比的C5F10O/N2混合氣體的特征曲線擬合

其線性確定系數(shù)2=0.999 96。

可以看出，無論使用C5F10O氣體在紫外波段吸收峰的峰值和峰面積作為定量因素都得到了較高的線性相關(guān)度，依據(jù)得到的標準體積分數(shù)比C5F10O氣體線性擬合曲線可以對未知體積分數(shù)比的C5F10O氣體進行較為準確的定量檢測確定其體積分數(shù)比。具體方法如下：使用C5F10O/N2標準混合氣體檢測過程中相同的方法，對未知體積分數(shù)比的C5F10O氣體的紫外光譜進行檢測，得到其紫外透射光譜，由比爾-朗伯定律計算得到未知體積分數(shù)比的C5F10O氣體的紫外差分吸收光譜，然后對其峰值和峰面積進行檢索和計算，與圖5中標準體積分數(shù)比C5F10O氣體線性擬合曲線上相同的峰值和峰面積對應的C5F10O氣體體積分數(shù)比就是未知體積分數(shù)比的C5F10O氣體的體積分數(shù)比。整個測量和計算過程可以通過軟件實現(xiàn)自動化檢測，在提前獲得標準體積分數(shù)比C5F10O氣體線性擬合曲線的前提下，30s內(nèi)即可檢測出任意體積分數(shù)比的C5F10O氣體的準確體積分數(shù)比。該方法相對于GC-MS法（檢測用時需要10min以上）具有檢測成本低、檢測所需時間短、檢測體積分數(shù)比上限高、檢測精度高的優(yōu)點，適合做成便攜式裝置或在線檢測裝置。

反演公式的線性確定系數(shù)2是評價準確度的一個重要指標。由于分別以峰值和峰面積作為定量因素獲得的反演曲線的線性確定系數(shù)均在0.999 9以上，且在保證準確度的前提下，使用峰值作為定量因素具有更加快速簡捷、計算量更小的優(yōu)點。因此，選用C5F10O氣體在波長為299nm處的光譜吸收峰值作為定量因素。

2.2 C5F10O/空氣混合氣體檢測結(jié)果

本文還對體積分數(shù)比分別為0、0.1%、0.5%、1%、2%、5%和7.5%的C5F10O/空氣標準混合氣體的吸收光譜進行檢測，如圖6所示。

圖6 標準體積分數(shù)比的C5F10O/空氣混合氣體的吸收光譜和特征曲線擬合

從圖6可以看出，相同體積分數(shù)比的C5F10O/空氣混合氣體與C5F10O/N2混合氣體的吸收光譜峰形及吸光度相同，表明空氣中的O2不會影響C5F10O混合氣體的紫外吸收光譜。這是因為氧氣的紫外吸收光譜主要在150～200nm的真空紫外波段，與C5F10O氣體在波長為299nm處的吸收峰沒有交叉重疊部分，不會影響C5F10O/空氣混合氣體中C5F10O的檢測。CO2氣體的紫外吸收峰主要集中在波長更短的120～160nm波段，與C5F10O氣體在波長為299nm處的吸收峰也沒有交叉重疊部分，其檢測過程和方法也與C5F10O/N2和C5F10O/空氣混合氣體一致，此處不再進行分析。

2.3 C5F10O體積分數(shù)比的檢測誤差

獲得C5F10O體積分數(shù)比特征曲線以后，可以使用特征曲線作為標準檢測未知體積分數(shù)比的C5F10O混合氣體，為了獲得檢測誤差使用標準體積分數(shù)比的C5F10O重新進行檢測，得到的氣體體積分數(shù)比反演結(jié)果見表1。由對已知體積分數(shù)比的C5F10O氣體的反演結(jié)果可知，5次檢測得到的不同體積分數(shù)比的C5F10O氣體的絕對誤差平均值均小于體積分數(shù)比的0.05%。檢測過程中產(chǎn)生誤差的主要原因是光源穩(wěn)定性引起的漂移導致不同波長的光強度隨時間會有細微變化。在實驗過程中縮短檢測時間可以減小由于光源漂移引起的誤差。

表1 C5F10O氣體體積分數(shù)比反演結(jié)果

Tab.1 C5F10O gas concentration inversion results （%）

2.4 本實驗平臺檢測C5F10O混合氣體體積分數(shù)比極限

實驗過程中通過在吸收光譜中減去背景和暗噪聲、差分計算以及小波變換等手段對吸收光譜信號進行處理，最大程度地減小干擾因素對檢測結(jié)果的影響，但由于實驗設備檢測和計算分析過程中的局限性，不可避免地會產(chǎn)生一些干擾噪聲信號，因此應該對實驗系統(tǒng)的噪聲進行分析，以便確定本檢測平臺檢測C5F10O的極限。

隨機采取背景光譜20組，分別用實驗中C5F10O的處理方式對背景光譜進行處理，系統(tǒng)噪聲如圖7所示。定義噪聲的方均根（Root Mean Square, RMS）值來表征噪聲強弱，即RMS，有檢測極限，即能夠從系統(tǒng)噪聲信號中分離出被檢測物的最低體積分數(shù)比，是衡量氣體檢測平臺的一項很重要的指標。可以通過信噪比來衡量系統(tǒng)的檢測極限，把待測氣體的光譜特征信息剛好能從背景噪聲中分辨出來的最小體積分數(shù)比定義為系統(tǒng)的檢測極限，即把信噪比NR=1時對應的氣體體積分數(shù)比作為系統(tǒng)能夠檢測出被測物質(zhì)的檢測極限。把式（7）所求的方均根代入即可算出系統(tǒng)對C5F10O的檢測極限[20]。

式中，min為C5F10O氣體的最低檢測靈敏度。

通過式（8）計算得到本文使用的紫外差分光譜吸收平臺的C5F10O檢測下限為0.02%（200×10-6），結(jié)果見表2。3M公司醫(yī)療部門制定的C5F10O的8h時間加權(quán)平均職業(yè)接觸限值（Time Weighted Average Occupational Exposure Limits, TWA-OEL）為225×10-6[24-25]，該平臺的檢測下限已經(jīng)低于該值，基于該平臺的檢測裝置也可以用于預警環(huán)境中C5F10O氣體的泄漏，保障運維人員的生命健康安全。

表2 C5F10O檢測極限

Tab.2 C5F10O detection limit

同時，注意到C5F10O體積分數(shù)比為7.5%時的紫外透射光譜在299nm處出現(xiàn)接近0的趨勢，對于本實驗平臺的檢測上限接近7.5%，如果需要檢測更高體積分數(shù)比的C5F10O氣體，就需要更換光程更短的氣體池才能滿足需求。但目前關(guān)于C5F10O的研究中混合氣體的體積分數(shù)比大多為5%和7.5%，本實驗平臺可以滿足體積分數(shù)比檢測需求。

3 結(jié)論

在C5F10O混合氣體相關(guān)特性實驗研究中配制特定體積分數(shù)比的C5F10O混合氣體是首要步驟。常用的分壓法配氣存在配氣體積分數(shù)比誤差無法確定的問題，在一些控制微小變量實驗中因配氣體積分數(shù)比誤差的影響甚至可能會得出相反的結(jié)論。因此，一種快速準確的C5F10O混合氣體體積分數(shù)比檢測方法將極大地方便科研人員開展相關(guān)研究，同時也可以用于工程中在線監(jiān)測C5F10O混合氣體體積分數(shù)比。本文通過實驗研究，提出了采用紫外吸收光譜法快速檢測環(huán)保絕緣氣體C5F10O氣體混合物體積分數(shù)比的方法，獲得了以下結(jié)論：

1）C5F10O的紫外吸收光譜主要集中在237～350nm波段，峰值在299nm附近。

2）通過紫外吸收峰面積和峰值分別對不同體積分數(shù)比的C5F10O進行定量，反演曲線線性確定系數(shù)2均達到了0.999 9以上，具有較高的線性確定系數(shù)。在保證檢測精度的前提下，可以通過C5F10O的紫外吸收峰峰值對混合氣體中的C5F10O體積分數(shù)比進行快速準確的定量檢測。

3）使用吸收峰峰值對C5F10O氣體進行定量檢測，標準氣體的體積分數(shù)比反演曲線線性確定系數(shù)高達0.999 98，檢測絕對誤差小于0.05%，檢測下限低至200×10-6。

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Quantitative Detection on the Concentration of Eco-Friendly Insulating Medium C5F10O Gas Mixture Concentration

11,21211

（1. School of Electrical Engineering and Automation Wuhan University Wuhan 430072 China 2. Hubei Engineering Research Center for Safety Monitoring of New Energy and Power Grid Equipment Hubei University of Technology Wuhan 430068 China）

C5F10O gas mixture shows a great application prospect as SF6alternative gas in medium-voltage (MV) electrical equipment. The concentration of C5F10O plays an important role in the dielectric characteristics of its gas mixtures. However, most of C5F10O gas mixtures in existing studies are prepared by Dalton's law, and the gas concentration error cannot be determined accurately. This paper proposed a rapid and accurate method for quantitatively detecting the concentration of C5F10O in gas mixtures based on the ultraviolet differential spectroscopy. It is found that C5F10O gas has an ultraviolet absorption peak in the 237～350nm band (with the peak located at 299nm). The absorption peak detection of C5F10O shows that the linear determination coefficient of the standard gas concentration inversion curve reaches 0.999 98, the absolute detection error is less than 0.05%, and the theoretical detection limit is 200ppm. This paper can provide guidance for the preparation of C5F10O gas mixture with accurate concentration and monitoring the concentration change of C5F10O gas mixture in real time in engineering applications, and provide reference for operation and maintenance personnel to formulate operation and maintenance plans.

C5F10O gas mixture, ultraviolet (UV) absorption spectrometry, Dalton's law, quantitative detection, SF6alternative gas

10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.201160

TM213

李亞龍 男，1989年生，博士研究生，研究方向為氣體絕緣電氣設備在線監(jiān)測、SF6環(huán)保替代氣體、氣體放電等離子體等。E-mail: yalongli1122@whu.edu.cn

張曉星 男，1972年生，教授，博士生導師，研究方向為電氣設備在線監(jiān)測與故障診斷、絕緣狀態(tài)評估、新型傳感器技術(shù)以及SF6替代氣體等。E-mail: xiaoxingzhang@whu.edu.cn（通信作者）

2020-09-06

2021-01-05

國家自然科學基金（51977159）和國家留學基金委（202006270108）資助項目。

（編輯 崔文靜）