任志鵬

（山西省標準計量研究院能源產(chǎn)品檢驗研究所，山西太原 030000）

發(fā)熱量是單位質(zhì)量的煤炭燃燒后所釋放的熱量，根據(jù)發(fā)熱量指標對煤質(zhì)進行分析和分類，不僅為燃煤設備提供依據(jù)，也為煤炭樣品的耗煤量、熱效率、熱平衡提供數(shù)據(jù)來源，并為動力用煤提供重要的質(zhì)量指標，同時也能反映煤質(zhì)的變化規(guī)律，為煤炭分類提供依據(jù)。受煤質(zhì)形成的自然條件影響，不同地區(qū)、不同種類的煤質(zhì)存在較大的差異，對煤炭發(fā)熱量具有決定性的影響。依據(jù)GB213—2008《煤炭發(fā)熱量測定方法》，結(jié)合實際操作過程中對分析數(shù)據(jù)產(chǎn)生的影響因素，提出相應的應對措施。

1 樣品的處理

1.1 樣品的制備

對客戶送達的樣品采取嚴格的要求：樣品質(zhì)量數(shù)和基態(tài)（空氣干燥基）的條件直接影響制樣的精度，最終影響測定結(jié)果的準確性。發(fā)熱量隨著煤炭中空干基水分的增加而減少，在煤炭燃燒過程中水分會吸收熱量而蒸發(fā)，降低煤炭中有機物的含量，從而影響煤炭發(fā)熱量的結(jié)果。

制備樣品要嚴格按照GB474—2008《煤樣的制備方法》從700g 以上煤樣（粒度＜3mm）中縮分出100g 以上的樣品作為其分析試樣，對于粒度大于3mm 的樣品質(zhì)量數(shù)控制在15kg 以上，再研磨至0.2mm 以下的分析試樣。對制備好（0.2mm）的分析樣品采取當日試驗完畢,未分析的試樣在密封狀態(tài)下放置于陰涼或干燥器中。氧化對試樣發(fā)熱量的值影響是明顯的，放置時間與測定值在一定程度上成反比。

1.2 樣品的稱取

樣品的稱取是所有分析試驗中最重要的環(huán)節(jié)，科學準確的稱樣可以提高試驗結(jié)果的準確性。為了對所稱取的樣品做到均勻無誤，通常采取“八字”法或“軸線平移”法，在煤樣瓶的不同部位采取多點取樣，再往燃燒皿中準確稱取空氣干燥基煤樣0.9～1.1g（精確到0.0002 g）,必要時方可把稱取好煤樣的坩堝輕輕震動，使之墩實，防止點火燃燒時煤樣不平松散發(fā)生飛濺，影響測定結(jié)果。對灰份值達到60%的煤或矸石樣品，采取外包擦鏡紙的方式進行試驗，灰份過大不宜點火或燃燒不完全影響結(jié)果的準確性，如表1。

表1 灰份值達到60%的煤或矸石樣品使用擦鏡紙前后比較

2 環(huán)境要求

GB213—2008《煤炭發(fā)熱量測定方法》規(guī)定發(fā)熱量試驗在15℃～30℃范圍內(nèi)進行試驗活動，不同溫度條件下，發(fā)熱量的溫度與熱容量的標定溫度一致時，發(fā)熱量測定結(jié)果相差很小。根據(jù)煤的恒溫式量熱法的原理：在充有過量氧氣的氧彈中燃燒一定量的分析煤樣，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后得到試樣的發(fā)熱量。在試驗活動中，由于量熱儀自身存在內(nèi)筒與外筒的熱交換，內(nèi)筒水量和物理特征（環(huán)境溫度）相對穩(wěn)定的條件下，所獲取的彈桶熱值科學準確。環(huán)境溫度過高或過低都會影響測試熱值的結(jié)果，GB213—2008《煤炭發(fā)熱量測定方法》規(guī)定，終點（試驗完畢）時內(nèi)筒溫度應高于外桶溫度1℃左右；外桶溫度與環(huán)境溫度應控制在1.5℃之內(nèi)。對超出溫差范圍的試樣活動，及時調(diào)整措施彌補環(huán)境帶來的誤差影響值，必要時停止試驗，等待溫度符合條件方可進行，確保試驗環(huán)境滿足國標要求。

2.1 內(nèi)筒水的控制

在發(fā)熱量的試驗活動中，內(nèi)筒水熱容量所占比重很大。為了控制內(nèi)筒水滿足檢驗要求，通過內(nèi)筒水的水量和溫度對其進行控制。由于水的比熱很大，不同溫度下水的密度不同，因此用定容法確定的內(nèi)筒水量會隨水溫的變化發(fā)生改變，不同環(huán)境溫度下標定的熱容量發(fā)生的誤差最大。發(fā)熱量測定的環(huán)境溫度與標定時的溫度不能超過5℃。內(nèi)筒中的水量通過儀器的熱容量發(fā)生變化，從而影響彈筒熱值。通常采取固定的計量器具稱取其內(nèi)筒水，在量取過程中試驗人員必須嚴格要求，觀察水量的多少用平視法。

2.2 量熱溫度計的控制

內(nèi)筒溫升測量的精度直接影響發(fā)熱量測定結(jié)果的準確定。GB213—2008《煤炭發(fā)熱量測定方法》中規(guī)定：“量熱溫度計至少應有0.001K 的分辨率，以便能以0.002K 或更好的分辨率測定2K 到3K 的溫升。量熱溫度計在其測量的每個溫度變化范圍內(nèi)應是線性和線性化的?！?/p>

通過試驗得出量熱溫度計控制在5℃之內(nèi)滿足線性度要求。確保試樣的測定熱值與標定之間沒有系統(tǒng)誤差滿足發(fā)熱量測定結(jié)果的準確性。對超過5℃的內(nèi)筒溫度，應該對量熱溫度計的線性誤差進行修整，需要對儀器重新標定，滿足檢驗要求。

3 坩堝

不同質(zhì)量的坩堝對測定值的影響是顯著的,廠家不同批次質(zhì)量都存在差異性,對新購置坩堝應在800℃的高溫爐中進行煅燒,燒至恒重后才能用于試驗活動中,不同型號的儀器對坩堝形狀的外型不一,試驗過程中必須選擇與之相匹配的坩堝進行試驗活動。在試驗過程中對試驗完畢后的坩堝做必要清理，用潔凈的棉花擦拭坩堝內(nèi)壁。發(fā)現(xiàn)有燃燒不完全的樣品，要及時檢查核對彈桶熱值，發(fā)現(xiàn)異常重新試驗。對使用過久的坩堝要進行質(zhì)量核驗，對損耗過大超出范圍的坩堝進行更換。

4 充氧和氣密性的檢查

GB213—2008《煤炭發(fā)熱量測定方法》對彈桶充氧的壓力和時間做了的規(guī)定：充氧壓力2.8MPa～3.0 MPa，時間保持30s。在實際操作過程中充氧壓力超過3.2 MPa 時，應停止試驗，按放壓閥，放掉氧氣，必要時重新稱取樣品進行充氧至3.2 MPa 以下。對氧氣壓力降至5.0 MPa 以下時，充氧時間酌情延長。壓力低于4.0 MPa 時應及時更換新的氧氣瓶。試驗人員對使用一段時間的氧彈進行必要的氣密性檢查，由于氧彈內(nèi)膠墊老化造成的漏氣，氧氣壓力不足導致點火失敗影響試驗結(jié)果。通常方法把充滿壓力的氧彈全部放置于水中，水面掩過氧彈全部，觀察氧彈蓋周圍是否有氣泡，方可證明氧彈的嚴密性。

5 用標準煤炭物質(zhì)進行核驗

除了在滿足試驗各要素的條件下，對每次發(fā)熱量試驗采取有效標準物質(zhì)校準，發(fā)現(xiàn)與標準物質(zhì)偏倚性的可疑結(jié)果采取科學的方法進行校驗。一般采取低、中、高三組不同的標準物質(zhì)對以標定的儀器進行核驗，滿足數(shù)據(jù)要求方可進行試驗。對同一個樣品采取雙結(jié)果校準，對超出標準范圍規(guī)定重復性數(shù)據(jù)的試驗樣品，采取排除法逐一進行核驗。

6 結(jié)論

影響煤炭發(fā)熱量因素是多方面的，除了上述因素外，操作方法、人員素質(zhì)、過程控制等都會影響試驗的準確性。為了進一步提高數(shù)據(jù)的科學性、準確性，提高試驗人員的綜合素質(zhì)至關重要，加大培訓力度，采取多方位的措施保證操作過程的科學準確。為經(jīng)濟社會提供科學可靠的目標數(shù)據(jù)。