周顯明，李佳，謝汶級(jí)，盧長(zhǎng)先，向書(shū)巧，傅秋萍，王特

(中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院第四研究所，四川 成都 610041)

0 引言

鈾化工轉(zhuǎn)化作為核燃料生產(chǎn)關(guān)鍵過(guò)程，以含鈾晶體為原料，通過(guò)加熱氣化與水發(fā)生水解反應(yīng)生成水解液，加入堿性試劑進(jìn)行沉淀反應(yīng)生成含鈾漿體，經(jīng)過(guò)濾得到含鈾濾餅，最后通過(guò)高溫煅燒制成鈾氧化物產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)將含鈾晶體轉(zhuǎn)化為鈾氧化物，如圖1所示。

圖1 鈾化工轉(zhuǎn)化流程圖

鈾化工轉(zhuǎn)化效率=鈾氧化物產(chǎn)品鈾元素量÷含鈾晶體鈾元素量×100%，如圖2所示，2020年7月至12月生產(chǎn)的鈾氧化物產(chǎn)品，鈾化工轉(zhuǎn)化效率最低為81.13%，最高為91.55%，平均轉(zhuǎn)化效率為86.25%，轉(zhuǎn)化效率偏低，嚴(yán)重制約著核燃料生產(chǎn)效率，造成原材料浪費(fèi)，增加生產(chǎn)成本。為此，需找到造成鈾化工轉(zhuǎn)化效率低的癥結(jié)，并針對(duì)癥結(jié)進(jìn)行原因分析，研究改進(jìn)方法，以提高鈾化工轉(zhuǎn)化效率。

圖2 2020年7月—12月鈾化工轉(zhuǎn)化效率

1 轉(zhuǎn)化效率低癥結(jié)分析

對(duì)共計(jì)55批次鈾化工轉(zhuǎn)化效率低于90%的因素進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，并繪制鈾化工轉(zhuǎn)化效率低影響因素排列圖[1-5]如圖3所示。影響鈾化工轉(zhuǎn)化效率的因素有：料罐殘料率高、系統(tǒng)積料率高、過(guò)濾器穿濾、系統(tǒng)泄漏及其他(如：材料灑落、取樣過(guò)多等)。其中，造成鈾化工轉(zhuǎn)化效率低的關(guān)鍵因素為系統(tǒng)積料率高，累計(jì)占比達(dá)到90.9%。因此，只要解決系統(tǒng)積料率高的癥結(jié)，就能提高鈾化工轉(zhuǎn)化效率。

圖3 轉(zhuǎn)化效率低影響因素排列圖

2 系統(tǒng)積料率高原因分析

考慮到含鈾晶體受熱氣化，遇冷易結(jié)晶的特性。采用頭腦風(fēng)暴法，從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)六個(gè)方面對(duì)造鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高的原因進(jìn)行分析，經(jīng)整理后的魚(yú)骨圖[6]如圖4所示，可能導(dǎo)致鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高的末端原因有7個(gè)，分別是：(1)新員工操作經(jīng)驗(yàn)不足；(2)水解柱進(jìn)料口結(jié)構(gòu)復(fù)雜；(3)水解液輸送管路過(guò)粗過(guò)長(zhǎng)；(4)堿性試劑存放時(shí)間長(zhǎng)；(5)沒(méi)有沉淀工藝規(guī)程；(6)煅燒系統(tǒng)真空度高；(7)稱量天平精度低。對(duì)這7個(gè)原因逐一進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

圖4 鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高原因分析魚(yú)骨圖

2.1 新員工操作經(jīng)驗(yàn)不足

由三個(gè)操作人員分別進(jìn)行一批次物料的水解實(shí)驗(yàn)，取樣分析尾氣吸收液鈾濃度，計(jì)算進(jìn)入尾氣吸收液鈾元素比率，結(jié)果如表1所示。

由表1可知，任一操作人員操作，進(jìn)入尾氣吸收液的鈾元素比率均≤0.05%，對(duì)系統(tǒng)積料率影響不大，不會(huì)造成鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高。

表1 尾氣吸收液鈾元素比率計(jì)算結(jié)果

2.2 水解柱進(jìn)料口結(jié)構(gòu)復(fù)雜

現(xiàn)場(chǎng)檢查水解柱進(jìn)料口，如圖5所示，水解柱進(jìn)料口由特種鋼制螺紋連接頭和氟塑料喇叭口兩部分組成。含鈾晶體加熱氣化成含鈾氣體，經(jīng)螺紋連接頭進(jìn)入喇叭口，大部分含鈾氣體在喇叭口與液體接觸面發(fā)生水解反應(yīng)，少部分含鈾氣體在喇叭口內(nèi)遇冷結(jié)晶，沾附于喇叭口內(nèi)壁。

圖5 水解柱進(jìn)料口

對(duì)三批次水解液鈾濃度進(jìn)行取樣分析，分別計(jì)算各批次水解柱進(jìn)料口積料率，計(jì)算結(jié)果如表2所示。

由表2可知，水解柱進(jìn)料口結(jié)構(gòu)復(fù)雜，結(jié)晶難清理，導(dǎo)致單批次實(shí)驗(yàn)水解柱進(jìn)料口積料率＞7%，對(duì)系統(tǒng)積料率影響很大，因此，“水解柱進(jìn)料口結(jié)構(gòu)復(fù)雜”是造成鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高的主要原因之一。

表2 水解柱進(jìn)料口積料率計(jì)算結(jié)果

2.3 水解液輸送管路過(guò)粗過(guò)長(zhǎng)

現(xiàn)場(chǎng)檢查水解液輸送管路，管路內(nèi)徑19 mm，總長(zhǎng)度3 m左右，積液長(zhǎng)度55 cm左右。對(duì)三批次水解液轉(zhuǎn)移實(shí)驗(yàn)的輸送管路積料情況進(jìn)行分析計(jì)算，分析計(jì)算結(jié)果如表3所示。

由表3可知，水解液輸送管路過(guò)粗過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致水解液輸送管路單批次積料率＞2.5%，對(duì)系統(tǒng)積料率影響很大，因此，“水解液輸送管路過(guò)粗過(guò)長(zhǎng)”是造成鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高的主要原因之一。

表3 水解液輸送管路積料情況分析計(jì)算結(jié)果

2.4 堿性試劑存放時(shí)間長(zhǎng)

分別采用存放時(shí)間為一個(gè)月、三個(gè)月、六個(gè)月的堿性試劑進(jìn)行沉淀實(shí)驗(yàn)，取樣分析沉淀母液鈾濃度，計(jì)算進(jìn)入沉淀母液中的鈾元素比率如表4所示。

表4 沉淀母液鈾元素比率分析計(jì)算結(jié)果

由表4可知，任一批次沉淀母液鈾元素比率均≤0.06%，對(duì)系統(tǒng)積料率影響不大，不會(huì)造成鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高。

2.5 沒(méi)有沉淀工藝規(guī)程

檢查沉淀崗位，有現(xiàn)行有效的沉淀工藝規(guī)程，且沉淀流程已經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化，不會(huì)造成系統(tǒng)積料率高。

2.6 煅燒系統(tǒng)真空度大

分別對(duì)三批次煅燒實(shí)驗(yàn)的爐渣進(jìn)行收集，并取樣分析爐渣中的鈾含量，計(jì)算爐渣中的鈾元素比率見(jiàn)表5。

由表5可知，任一批次爐渣中鈾元素比率均≤0.12%，對(duì)系統(tǒng)積料率影響不大，不會(huì)造成鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高。

表5 爐渣中鈾元素比率分析計(jì)算結(jié)果

2.7 稱量天平精度低

分別采用精度為1g和0.1g的天平稱量最終的鈾氧化物產(chǎn)品，計(jì)算各批次實(shí)驗(yàn)的鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率，對(duì)比各自測(cè)算的鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率偏差如表6所示。

由表6可知，采用精度為1 g和0.1 g的天平稱量物料，測(cè)算任一批次實(shí)驗(yàn)的鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率偏差≤0.07%，對(duì)系統(tǒng)積料率影響不大，不會(huì)造成鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高。

表6系統(tǒng)積料率測(cè)算結(jié)果

2.8 小結(jié)

針對(duì)鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高的問(wèn)題，經(jīng)課題組分析得到所有可能原因，對(duì)所有可能原因進(jìn)行逐一實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，最終確認(rèn)導(dǎo)致鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高的主要原因?yàn)椋孩偎庵M(jìn)料口結(jié)構(gòu)復(fù)雜；②水解液輸送管路過(guò)粗過(guò)長(zhǎng)。

3 改進(jìn)方法

針對(duì)主要原因水解柱進(jìn)料口結(jié)構(gòu)復(fù)雜，進(jìn)料口結(jié)晶難清理，導(dǎo)致進(jìn)料口積料率高的問(wèn)題，結(jié)合含鈾氣體遇冷易結(jié)晶、結(jié)晶易溶于水的特點(diǎn)，課題組提出的改進(jìn)方法為：每批次水解后對(duì)水解柱進(jìn)料口進(jìn)行浸泡，預(yù)期將水解柱進(jìn)料口積料率降低至3%以下，并開(kāi)展水解實(shí)驗(yàn)，對(duì)浸泡后的水解柱積料率進(jìn)行驗(yàn)證。

針對(duì)水解液輸送管路過(guò)粗過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致輸送管路積料率高的問(wèn)題，考慮到積料是以水解液的形式積存在管路中，課題組提出的改進(jìn)方法為：每批次轉(zhuǎn)移水解液后沖洗一遍輸送管路，預(yù)期將水解液輸送管路積料率降低至1%以下。并開(kāi)展水解液轉(zhuǎn)移實(shí)驗(yàn)，對(duì)沖洗后管路積料率進(jìn)行驗(yàn)證。

3.1 浸泡水解柱進(jìn)料口

開(kāi)展三批次水解實(shí)驗(yàn)，分別分析計(jì)算浸泡前后進(jìn)料口積料率，如圖6所示。

由圖6可知，水解結(jié)束后，浸泡前，進(jìn)料口積料率均＞15%；浸泡后，進(jìn)料口積料率≤1.08%，符合預(yù)期要求，改進(jìn)方法有效可行。

圖6 浸泡前后進(jìn)料口積料率

3.2 沖洗液體管路

進(jìn)行三批次水解液轉(zhuǎn)移實(shí)驗(yàn)，分別分析計(jì)算沖洗前后水解液輸送管路積料率，如圖7所示。

由圖7可知，水解液轉(zhuǎn)移結(jié)束后，沖洗前，水解液輸送管路積料率＞2.5%；沖洗后，水解液輸送管路積料率≤0.71%，符合預(yù)期要求，改進(jìn)方法有效可行。

圖7 沖洗前后水解液輸送管路積料率

3.3 改進(jìn)后的鈾化工轉(zhuǎn)化效率

采用改進(jìn)方法后，共計(jì)開(kāi)展12批次的鈾化工轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)，并對(duì)這12批次實(shí)驗(yàn)的鈾化工轉(zhuǎn)化效率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，如圖8所示。

由圖8可知，采用改進(jìn)方法后，鈾轉(zhuǎn)化效率最低為95.91%，最高為97.84%；平均轉(zhuǎn)化效率為97.00%，相比于改進(jìn)前的平均轉(zhuǎn)化效率86.25%，鈾化工轉(zhuǎn)化效率得到顯著提高。

圖8 改進(jìn)前后鈾化工轉(zhuǎn)化效率

4 結(jié)語(yǔ)

針對(duì)鈾化工轉(zhuǎn)化效率低的問(wèn)題，采用多種質(zhì)量工具進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和分析，使課題組快速找到造成鈾化工轉(zhuǎn)化效率低的癥結(jié)為鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高。結(jié)合含鈾晶體物料特點(diǎn)(加熱易氣化，氣化后遇冷易結(jié)晶)，從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)六個(gè)方面分析可能造成轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高的原因，并逐一進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，確定造成鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率高的主要原因是水解柱進(jìn)料口結(jié)構(gòu)復(fù)雜和水解液輸送管路過(guò)粗過(guò)長(zhǎng)。針對(duì)水解柱進(jìn)料口結(jié)構(gòu)復(fù)雜，提出改進(jìn)方法為每批次水解后對(duì)水解柱進(jìn)料口進(jìn)行浸泡，針對(duì)水解液輸送管路過(guò)粗過(guò)長(zhǎng)，提出改進(jìn)方法為每批次轉(zhuǎn)移水解液后沖洗一遍水解液輸送管路。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，改進(jìn)后，鈾化工轉(zhuǎn)化系統(tǒng)積料率有效降低，鈾化工轉(zhuǎn)化效率從86.25%提高至97.00%，為生產(chǎn)項(xiàng)目的順利推進(jìn)打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)，為今后類似問(wèn)題的解決積累寶貴經(jīng)驗(yàn)。