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        還原氧化石墨烯改性棉織物的性能研究

        2022-04-15 05:50:58樓婷飛高曉紅蔡小斌劉其霞
        棉紡織技術(shù) 2022年4期
        關(guān)鍵詞:棉織物伸長率金黃色

        樓婷飛 高曉紅 蔡小斌 劉其霞

        (南通大學(xué),江蘇南通,226019)

        棉織物柔軟透氣、吸濕性好,是紡織服裝行業(yè)使用量較大的織物材料[1]。隨著人民生活水平的提高,傳統(tǒng)的棉織物已不能完全滿足人們的需求,多功能紡織品的需求越來越大。功能改性棉織物是在保留其原有優(yōu)良性能的前提下,賦予棉織物抗菌、防紫外線、導(dǎo)電等功能[2-3]。

        石墨烯具有優(yōu)異的電學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)等物理和化學(xué)性能,在納米電子器件、生化傳感器、太陽能電池、超級電容器、鋰離子電池及復(fù)合材料等領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊[4-5]。有科研工作者設(shè)想將石墨烯負(fù)載在棉織物上,但石墨烯與棉織物之間沒有親和力,難于與棉織物直接結(jié)合[6]。氧化石墨烯(以下簡稱GO)是石墨烯的重要衍生物,其表面具有羧基、羥基等含氧官能團(tuán),使其帶負(fù)電荷,片層之間通過靜電排斥作用,可達(dá)到較好的分散效果,在水溶液中也能均勻分散[7]。采用不同的還原方法,如化學(xué)還原劑還原法、水熱/溶劑熱還原法、電化學(xué)還原法和微波輔助還原法等可得到還原氧化石墨烯(以下簡稱RGO)。

        本研究基于GO 上的含氧官能團(tuán)能與棉織物的活性位點(diǎn)發(fā)生吸附,采用原位自還原法制備了還原氧化石墨烯改性棉織物(以下簡稱RGO/棉織物),對其形貌進(jìn)行了表征,分析了GO 用量對氧化石墨烯改性棉織物(以下簡稱GO/棉織物)和RGO/棉織物防紫外線性能的影響,測試了棉織物原樣和RGO/棉織物的抗菌性能、耐水洗性、拉伸性能等。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)原料和儀器

        織物:棉織物(C 27.8×C 27.8 425×228)。藥品有GO(自制)、去離子水、JFC。儀器有JA2003 型上皿電子天平、101AB-1 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、Datacolor Tools Plus 型測色配色儀、EM-30 型掃描電鏡、IS10 型傅里葉紅外光譜測試儀、912E 型紡織品防紫外性能測試儀、YG(B)342D 型織物感應(yīng)式靜電測試儀、YG(B)065H-250 型強(qiáng)力儀。

        1.2 試驗(yàn)及測試方法

        1.2.1 RGO/棉織物的制備

        稱取一定量的GO 溶解在去離子水中,超聲波處理30 min,得到均勻分散的GO 溶液;將5 cm×5 cm 棉織物浸入GO 溶液,初次浸漬1 h,烘干,多次重復(fù)“浸-烘”操作,直至GO 溶液完全處理到棉織物上;將GO/棉織物于85 ℃~95 ℃還原2 h~3 h,制得RGO/棉織物,制備流程如圖1所示。

        圖1 RGO/棉織物的制備過程

        1.2.2b值

        由于GO/棉織物呈黃棕色,所以試驗(yàn)以Δb值反映GO/棉織物的還原程度。采用Datacolor Tools Plus 型測色配色儀,在D65/10°光源下,測試GO/棉織物還原前后的b值,試樣測試3 次,取平均值,計算其Δb值。

        1.2.3 掃描電子顯微鏡(SEM)測試

        采用EM-30 型掃描電子顯微鏡觀察棉織物原樣和RGO/棉織物的表觀形貌。

        1.2.4 傅里葉紅外光譜測試

        采用IS10 型傅里葉紅外光譜儀對棉織物原樣與RGO/棉織物進(jìn)行紅外光譜測試分析。

        1.2.5 防紫外線性能測試

        參照AS/NZS 4399—1996《日光防護(hù)服評定和分級》,按照式(1)計算紫外線防護(hù)系數(shù)UPF值,TUVA為長波紫外線透射比,TUVB為短波紫外線透射比。表1 為紫外防護(hù)系數(shù)和防護(hù)等級。

        UPF=5.374/(4.705TUVB+1.025TUVA) (1)

        表1 紫外防護(hù)系數(shù)和防護(hù)等級

        1.2.6 抗菌性能測試

        參照GB/T 20944.3—2008《紡織品抗菌性能的評價 第3 部分:振蕩法》,選取金黃色葡萄球菌和大腸桿菌作為試驗(yàn)菌種,按式(2)計算抑菌率Y,Wb為標(biāo)準(zhǔn)空白試樣震蕩接觸18 h~24 h 后燒瓶內(nèi)的活菌濃度,Wa為抗菌織物試樣震蕩接觸18 h~24 h 后燒瓶內(nèi)的活菌濃度。

        Y=(Wb-Wa)/Wb×100% (2)

        1.2.7 耐洗性能測試

        參照FZ/T 73023—2006《抗菌針織品》中附錄C的簡化洗滌條件及程序,對RGO/棉織物分別進(jìn)行5 次、20 次、30 次、50 次洗滌。洗滌條件及工藝:用2 g/L 標(biāo)準(zhǔn)合成洗滌劑,在浴比1∶30、水溫(40±2)℃的條件下,洗滌5 min,然后在室溫下用水清洗2 min,記為洗滌一次。將洗滌后的RGO/棉織物進(jìn)行防紫外線性能測試和抗菌性能測試。

        1.2.8 拉伸性能測試

        參照GB/T 3923.1—2013《紡織品 織物拉伸性能 第1 部分:斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率的測定(條樣法)》,測試處理前后棉織物的拉伸性能。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 正交試驗(yàn)

        為了解GO 在棉織物上的負(fù)載還原情況,在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),因素水平設(shè)計見表2。以Δb值反映GO 負(fù)載棉織物的還原程度。Δb值越大,GO 被還原的程度越高,所負(fù)載的RGO 越多,試驗(yàn)結(jié)果見表3。

        表2 因素水平表

        表3 正交試驗(yàn)表

        分析表3 可知,RGO/棉織物的最佳制備工藝為:GO 用量1.14%(omf),還原溫度90 ℃,還原時間2.5 h,pH 值為3;由極差R分析可知,上述4個因素對棉織物Δb值的影響順序依次為:還原溫度>pH 值>還原時間>GO 用量。

        2.2 SEM 分析

        按照1.2.1 的試驗(yàn)方法制備RGO/棉織物,對棉織物和RGO/棉織物進(jìn)行SEM 表征,如圖2所示。圖2(a)中棉織物表面的纖維表面光滑,呈扁平帶狀并具有天然扭曲,圖2(b)中棉織物表面的纖維被一層有褶皺的片狀薄膜物質(zhì)覆蓋。

        圖2 棉織物和RGO/棉織物SEM 圖

        2.3 傅里葉紅外光譜分析

        圖3 為棉織物原樣和RGO/棉織物的傅里葉紅外光譜圖。由圖3 可見,棉織物原樣的傅里葉紅外光譜在3 340 cm-1、2 900 cm-1、1 345 cm-1和1 050 cm-1處均存在明顯的吸收特征峰,分別代表—OH 伸縮振動峰、—CH 伸縮振動峰、—CH 彎曲振動峰和C—O 伸縮振動峰。與棉織物原樣相比,RGO/棉織物的光譜上沒有出現(xiàn)新特征峰,也無特征峰的明顯偏移,但在3 340 cm-1~1 050 cm-1范圍內(nèi)上述特征峰的峰強(qiáng)均有不同程度增大,這表明由碳原子組成并帶有少量官能團(tuán)的RGO 負(fù)載到了棉織物上。

        圖3 棉織物原樣和RGO/棉織物的傅里葉紅外光譜圖

        2.4 RGO/棉織物的性能

        2.4.1 防紫外線性能

        采用1.2.5 的測試方法測試不同GO 用量下GO/棉織物和RGO/棉織物的TUVA和TUVB,計算UPF值,結(jié)果見表4。

        由表4 可知,棉織物原樣的UPF值為16.17,其自身防紫外線性能不佳,GO/棉織物和RGO/棉織物的UPF值均有所增長,且RGO/棉織物的UPF值明顯高于GO/棉織物的UPF值。GO/棉織物達(dá)到了表1 中所劃分的較好防護(hù)級別,說明GO 可賦予棉織物一定的防紫外線性能;RGO/棉織物的UPF值最大值可達(dá)56.09,達(dá)到了表1 中所示的非常優(yōu)異的防護(hù)級別,即RGO 可進(jìn)一步提高棉織物的UPF值,使其擁有更好的防紫外線性能。

        表4 GO 用量對GO/棉織物和RGO/棉織物防紫外線性能的影響

        2.4.2 抗菌性能

        將大腸桿菌與金黃色葡萄球菌作為測試菌種,按照1.2.6 中的測試方法測試棉織物原樣、GO/棉織物和RGO/棉織物的抗菌性能,抑菌圖如4 所示,圖4(a)為棉織物原樣對大腸桿菌的抑菌圖,圖4(b)為GO/棉織物對大腸桿菌的抑菌圖,圖4(c)為RGO/棉織物對大腸桿菌的抑菌圖,圖4(d)為棉織物原樣對金黃色葡萄球菌的抑菌圖,圖4(e)為GO/棉織物對金黃色葡萄球菌的抑菌圖,圖4(f)為RGO/棉織物對金黃色葡萄球菌的抑菌圖。抑菌率測試結(jié)果見表5。

        圖4 棉織物原樣、GO/棉織物和RGO/棉織物的抑菌圖

        由圖4、表5 可知,棉織物原樣上大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的菌落數(shù)分別為3 841 CFU、4 248 CFU,棉織物本身不具備抗菌性能。負(fù)載GO 后,GO/棉織物上大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的菌落數(shù)目分別減少至1 186 CFU 和905 CFU,對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率分別達(dá)到69.1 %和78.7 %,說明GO 可起到提高棉織物抗菌性能的作用;經(jīng)還原處理后,RGO/棉織物上大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的菌落數(shù)目分別減少至453 CFU 和412 CFU,對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率分別提高至88.2% 和90.3%,可知擁有更銳利片層結(jié)構(gòu)的RGO 可進(jìn)一步提高棉織物的抗菌性能。

        2.4.3 耐水洗性能

        按照1.2.7 的水洗方式,以最佳工藝制備出的RGO/棉織物在40 ℃下分別進(jìn)行5 次、10 次、30次、50 次洗滌,測試并計算洗滌后RGO/棉織物的防紫外性能和抑菌率,以此評價原位自還原制備RGO/棉織物的防紫外線性能和抗菌耐水洗性能,結(jié)果見表6。

        由表6 可知,隨著水洗次數(shù)增加,RGO/棉織物的紫外線防護(hù)系數(shù)和抑菌率變化不大,即RGO/棉織物經(jīng)過多次洗滌仍具優(yōu)異的防紫外線性能和抗菌性能,這可能是因?yàn)橥ㄟ^自還原將溶于水的GO 還原為不溶于水的RGO,使其難以從棉織物上脫落,故RGO/棉織物具有優(yōu)異的耐水洗性。

        表5 棉織物原樣、GO/棉織物和RGO/棉織物的抑菌率

        表6 RGO/棉織物的防紫外和抗菌性能的耐水洗性能

        2.4.4 拉伸性能

        采用1.2.8 中的測試方法測試棉織物原樣和RGO/棉織物的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率,分析棉織物的力學(xué)性能,結(jié)果見表7。

        表7 棉織物原樣和RGO/棉織物的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率

        表7 可知,棉織物原樣的經(jīng)向、緯向斷裂強(qiáng)力依次為409 N 和264 N,負(fù)載RGO 后,RGO/棉織物的經(jīng)、緯向斷裂強(qiáng)力則分別提高至566 N 和349 N,表明負(fù)載RGO 可提高棉織物的斷裂強(qiáng)力;另外,與棉織物原樣相比,RGO/棉織物的經(jīng)向、緯向斷裂伸長率分別由12.05%和11.48%提升至14.80%和12.95%,說明負(fù)載RGO 對棉織物的斷裂伸長率有一定提升。

        3 結(jié)論

        原位自還原法可制備RGO/棉織物,且使RGO 片層均勻負(fù)載于棉織物上;RGO/棉織物的最佳制備工藝:pH 值為3,GO 用量1.14%(omf),還原溫度90 ℃,還原時間2.5 h。GO 的負(fù)載可以有效改善棉織物的抗菌性能和防紫外線性能,原位自還原處理后,可以進(jìn)一步提高RGO/棉織物的抗菌性能和防紫外線性能,且在50 次標(biāo)準(zhǔn)水洗后,RGO/棉織物的防紫外線性能和抗菌性能仍然優(yōu)良;負(fù)載RGO 對棉織物的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率有一定提升。

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