李尚宮, 洪曉東, 李永川

(1.遼寧工程技術(shù)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧 阜新 123000； 2.中國科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院 勞特伯生物醫(yī)學(xué)成像研究中心，廣東 深圳 518055)

0 引 言

壓電材料是一種新型的功能材料，已經(jīng)被廣泛研究并應(yīng)用于各種傳感器、執(zhí)行器和超聲換能器的關(guān)鍵部件[1～5]。超聲換能器是一種能量轉(zhuǎn)換裝置，可以將輸入的電功率轉(zhuǎn)換成機(jī)械功率(即超聲波)再傳遞出去，它自身消耗很少的一部分功率。超聲波換能器的工作原理是由核心部件壓電材料的壓電效應(yīng)將電信號轉(zhuǎn)換為機(jī)械振動[1]。一般器件的性能都取決于組成器件的材料，而材料的性能取決于其內(nèi)部結(jié)構(gòu)，即宏觀結(jié)構(gòu)和微觀結(jié)構(gòu)。因此，通過結(jié)構(gòu)設(shè)計制備換能器材料是提高其性能的主要途徑。

鋯鈦酸鉛(PZT)壓電陶瓷和環(huán)氧樹脂復(fù)合材料共有10種復(fù)合聯(lián)通型。如1—3復(fù)合壓電材料，數(shù)字1代表的是發(fā)揮功能相的壓電陶瓷，在一個方向上具有連通，形狀是纖維或者是柱狀；另外2個方向代表的是聚合物，在這2個方向上具有連通，形狀是平面或薄層，并且連通方向一般是垂直的。但由于多陣元平面超聲換能器，除了具有上面的優(yōu)點(diǎn)，還要求振動模式是厚向振動模式。1—3壓電復(fù)合材料的制備方法有很多，包括置棒技術(shù)、填片技術(shù)[6]、激光加工切割[7]、光刻腐蝕、試樣模板、澆注共擠等方法。

1978年，Newnham R E等人[8]提出陶瓷相/聚合物基復(fù)合材料的新概念。這種材料相對于壓電單晶材料來說，密度小、易加工，還具有有機(jī)高分子材料聚偏氟乙烯(PVDF)[9]所不具備的耐高溫性能、較高的壓電轉(zhuǎn)換效率、不適合做大功率用電器、易于老化、鍍電極容易脫落等特點(diǎn)。

Rodriguez R等人[10，11]報道的填片技術(shù)利用機(jī)械割據(jù)劃切，將一整塊陶瓷片[12]先進(jìn)行一個方向的切割，然后再垂直方向進(jìn)行切割，最后用聚合物將切縫填充，并且打磨掉陶瓷基底。由于工藝操作簡單而被廣泛應(yīng)用。

本文采用填片法制備了PZT基環(huán)氧樹脂1—3復(fù)合壓電材料，并制備了一種64陣元、工作頻率3.5 MHz、有效工作面積為6 mm×6 mm的二維面陣超聲換能器，通過研究換能器的電學(xué)特性和聲學(xué)特性及其聲場的分布特征對換能器的性能進(jìn)行了評價。

1 材料與實驗方法

1.1 實驗原料和設(shè)備

1)原料：PZT—5H壓電陶瓷 、環(huán)氧樹脂301 1LB(A,B)、AL2O3粉末；

2)設(shè)備：高精密劃片機(jī)(ADT7122)、磁控濺射鍍膜機(jī)(NAW-MASTER NSC-3500)、Verasonics系統(tǒng)、脫泡攪拌機(jī)、離心機(jī)(4-5N 4×750 ML)、數(shù)顯電熱板(HP 10)、通風(fēng)柜(1 800×800×2 350)、電阻抗分析儀(型號：英國 Wayne kerr 1J65120BD1)及其6 500組件測試專用治具(型號：1J1011)、測試水槽等。

1.2 實驗方法

1.2.1 PZT基環(huán)氧樹脂1—3復(fù)合壓電材料的制備

1—3復(fù)合壓電陶瓷的制備過程,如圖1所示。是標(biāo)準(zhǔn)的切割和填充過程。首先，用藍(lán)膜固定壓電陶瓷(PZT—5H陶瓷,其性能參數(shù)如表1所示)，然后用切片機(jī)進(jìn)行部分切割。金剛石刀片的厚度為0.041 mm，最終的切縫寬度為0.05 mm左右，每個壓電陶瓷柱的尺寸為0.2 mm×0.2 mm×0.3 mm。使用環(huán)氧樹脂(EPO-TEK，301套件的A和B部分，性能參數(shù)如表2所示)填充縫隙。壓電陶瓷的體積分?jǐn)?shù)約為59 %，待環(huán)氧樹脂在室溫下固化24 h后，經(jīng)過研磨和拋光去除壓電陶瓷的多余厚度。通過磁控濺射工藝制備NiCr/Au(200 nm/500 nm)電極。在鍍電極之前，復(fù)合壓電陶瓷的表面需要進(jìn)行Ar+等離子體轟擊，該過程不僅除去了殘留的有機(jī)物和吸附的水蒸汽分子，還改善了材料的表面性能，可以提高濺射的金屬電極與1—3復(fù)合材料之間的黏附力。

圖1 PZT基環(huán)氧樹脂1—3復(fù)合壓電材料的制備流程

表1 PZT—5H壓電陶瓷原料的主要性能參數(shù)表

表2 環(huán)氧樹脂的性能參數(shù)

1.2.2 基于壓電復(fù)合材料的二維面陣超聲換能器制備

先利用PiezoCAD仿真軟件計算得出64陣元，8×8矩陣，中心頻率3.5 MHz的二維面陣換能器所需1—3復(fù)合壓電材料、匹配層、背襯的厚度。將制備好的PZT基環(huán)氧樹脂1—3復(fù)合壓層，劃好電極后，在模具的夾持下，進(jìn)行灌注Al2O3/環(huán)氧樹脂的匹配層(相關(guān)性能參數(shù)如表3)，磨到一定厚度后，在PZT基環(huán)氧樹脂1—3復(fù)合壓電層的另一面用環(huán)氧樹脂或者焊錫去粘接電路板，最后灌注背襯層(其中復(fù)合比例為5︰4︰1，其中氮化鋁在增加消聲效果的同時起到導(dǎo)熱作用)，進(jìn)行封裝，性能測試，具體流程如圖2所示。

表3 Al2O3/環(huán)氧樹脂匹配層性能參數(shù)

圖2 64陣元二維面陣超聲換能器的制備過程

1.2.3 基本性能測試

利用精密阻抗分析儀對1—3復(fù)合壓電材料進(jìn)行測試其電學(xué)性能。首先打開電源，進(jìn)行開路、短路、低頻及高頻電容的校準(zhǔn)，然后設(shè)置其頻率范圍(0～8 MHz)和測試模式，本次實驗測試其阻抗、相位，所以，需要設(shè)置測試模式為Z、θ、串聯(lián)模式，最后采樣400點(diǎn)數(shù)，進(jìn)行數(shù)據(jù)保存。對于工作頻率的測試，利用回波法進(jìn)行測試；再進(jìn)行相應(yīng)的模式設(shè)置，并計算回波信號的時域和頻域曲線。

1)電學(xué)測試

電阻抗測試原理采用自動平衡電橋法原理，如圖3所示。通過DUT的電流和電阻R，“L”點(diǎn)的電位保持為0 V(稱為虛地)，I=I2，V2=I2R，Z=V1/I=V1/I2=V1R/V2。

圖3 自動平衡電橋法原理

2)聲學(xué)測試

脈沖回波測試反映了換能器發(fā)射與接收的性能，可以利用脈沖回波測試來驗證陣元的良好率與一致性。用此方法可以測試各陣元脈沖回波的時域響應(yīng)曲線、頻率響應(yīng)曲線?；夭y試原理，如圖4所示。

圖4 脈沖回波法連接原理

回波時域響應(yīng)曲線中回波峰峰值(Vp-p)代表靈敏度，回波響應(yīng)頻域曲線的中心頻率為fc=(f1+f2)/2(-6 dB)； 相對帶寬為(f2-f1)/fc×100%。

1.2.4 聲場表征

實驗所得數(shù)據(jù)為水聽器在掃描個點(diǎn)，采集的是隨時間變化的電壓數(shù)據(jù)，超聲聲場的聲強(qiáng)值為

(1)

(2)

式中P=V/α,V為實測電壓值，V;α=(ksens+8)/20;ksens為靈敏度系數(shù)，V/Pa。

超聲聲場測量實驗系統(tǒng)如圖5所示。

圖5 超聲聲場測量實驗系統(tǒng)

2 結(jié)果與討論

用前期制備的1—3鈦鋯酸鉛基環(huán)氧樹脂(即1—3型PZT/Epoxy)復(fù)合壓電材料來制備高性能二維面陣超聲換能器，參考仿真軟件軟件Piezo CAD的仿真結(jié)果，采用先進(jìn)的切割—填充法制備PZT/Epoxy的體積比為53 %的1—3型PZT/Epoxy壓電復(fù)合材料。在經(jīng)過了復(fù)合材料的研磨拋光后，采用直流磁控濺射法在此復(fù)合材料的表面制備了NiCr/Au復(fù)合薄膜電極。利用掃描電鏡(SEM)對所制備的NiCr/Au復(fù)合薄膜電極進(jìn)行了厚度和表面形貌的觀察。(圖6(a),(c))中給出了1—3型PZT/Epoxy復(fù)合壓電材料的相應(yīng)微觀結(jié)構(gòu)?？梢钥闯觯赑ZT纖維/陶瓷柱子按一定的周期矩陣均勻排列在環(huán)氧樹脂中。通過切換不同的切割寬度(x-y)和切割深度來控制1—3PZT/Epoxy型復(fù)合壓電材料中的PZT的含量，可以看出1—3型PZT/Epoxy復(fù)合壓電材料中PZT的晶面由粒徑大小均勻的晶粒構(gòu)成(圖6(b))，由(圖6(d))可以看出Al2O3在環(huán)氧樹脂的A，B膠中能夠均勻分散。

圖6 1—3型PZT/Epoxy復(fù)合壓電材料掃描電鏡

為了評價PZT基環(huán)氧樹脂1—3復(fù)合壓電材料制備的64陣元(8×8)二維面陣超聲換的電學(xué)性能，使用精密阻抗分析儀(型號：英國 Wayne kerr 1J65120BD1測試了換能器的諧振頻率、反諧振頻率和相位。采用Verasonics Vantage 256系統(tǒng)對64陣元二維面陣的每個陣元依次施加電脈沖信號，該電脈沖信號經(jīng)超聲換能器陣元轉(zhuǎn)換成超聲信號，該超聲信號在水里傳播至反射板，因為反射板與水的聲阻抗相差懸殊，反射板把入射的超聲波絕大部分反射回同一個換能器陣元，該陣元再把這個反射回來的超聲信號轉(zhuǎn)換成電信號，這個電信號被Verasonics系統(tǒng)采集而得到該超聲陣元的脈沖回波時域信號，對這個時域信號進(jìn)行快速傅里葉變換而成為頻域信號。對陣元的時域信號和頻域信號按照1.2.4節(jié)計算，得到相對靈敏度、中心頻率、-6 dB百分比帶寬。通過脈沖回波法對時域和頻域信號進(jìn)行計算，(如圖7(b))，可得時域信號的峰峰值為68 mV，可以滿足實驗?zāi)芰康男枨?，計算得出中心頻率為5.0 MHz和帶寬為40.8 %，(如圖7(a))得出。實際測試的頻率值與理論設(shè)計的3.5 MHz，存在1.5 MHz的誤差，主要原因是壓電復(fù)合材料偏薄，導(dǎo)致頻率實際值(5.0 MHz)比設(shè)計值(3.5 MHz)稍高。(如圖7(c),(d))和(圖8(c),(d))可以得出換能器的64陣元機(jī)電性能一致性良好。

圖7 64陣元換能器機(jī)電靈敏度以及能量測試

圖8 64陣元換能器機(jī)電一致性測試

對換能器的聲場強(qiáng)度進(jìn)行表征。通過Verasonics系統(tǒng)上MATLAB軟件編程來進(jìn)行驅(qū)動，進(jìn)行調(diào)節(jié)每個陣元發(fā)射信號的相位和幅度，使整個陣列發(fā)射的聲場產(chǎn)生一個螺旋錯位的波節(jié)，進(jìn)而產(chǎn)生渦旋場。(如圖9(a),(b))展示了二維面陣在聚焦深度10 mm處x-y,x-z截面的聚焦聲場強(qiáng)度分布圖，驗證了二維面陣換能器聚焦能力比較強(qiáng)，電壓為10 V，電壓強(qiáng)度為355 mV。(圖9(c)、(d))展示了二維面陣在聚焦深度10 mm處x-y,x-z截面的渦旋聲場強(qiáng)度分布圖，與仿真結(jié)果(圖10(a)、(b))相一致，施加電壓同樣是10 V，但在(0,0)處位置聲場強(qiáng)度為0，周圍卻有著和聚焦場中心一樣的聲場強(qiáng)度。

圖9 聲學(xué)性能

圖10 仿真實驗

3 結(jié) 論

采用填片法制備了PZT基環(huán)氧樹脂1—3復(fù)合壓電材料，并制備了一個64陣元、工作頻率3.5 MHz、有效的工作面積為6 mm×6 mm的二維面陣超聲換能器。采用掃描電鏡(SEM)對所制備的NiCr/Au鍍金電極1—3復(fù)合材料進(jìn)行了微觀形貌觀察，結(jié)果表明PZT細(xì)陶瓷柱子均勻地按一定的周期矩陣排列在環(huán)氧樹脂中。對換能器進(jìn)行基本電學(xué)和聲學(xué)性能表征測試，驗證二維面陣超聲換能器的設(shè)計合理，回波帶寬為40.8 %，中心頻率為5.0 MHz，與理論的中心頻率為3.5 MHz保持基本一致，機(jī)電一致性良好。通過對制作的二維面陣超聲換能器的聲場分布進(jìn)行仿真和測試，驗證了其產(chǎn)生動態(tài)渦旋聲場的能力。結(jié)果表明，制備的64陣元二維面陣換能器與理論設(shè)計相符，并且換能器陣元具有聲電一致性好，靈敏度滿足使用要求，性能優(yōu)良。