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        從銀電解廢液中回收銀試驗研究

        2022-03-29 09:33:24譚代娣羅正波張劍鋒張圣南李家元
        濕法冶金 2022年2期
        關鍵詞:布袋氫氧化鈉廢液

        譚代娣,羅正波,張劍鋒,張圣南,2,李家元

        (1.郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司,湖南 郴州 423038;2.湘南稀貴金屬化合物及其應用湖南省重點試驗室,湖南 郴州 423000)3.湘南學院 化學生物與環(huán)境工程學院,湖南 郴州 423000)

        銀的電解精煉工藝簡單,投資少,自動化程度高,電解銀純度高,對環(huán)境友好[1]。電解過程中,產生大量含銀廢液[2]。含銀廢液主要包括銀粉洗滌液、陽極布袋洗水、分金后液及銀電解廢液。其中,銀電解廢液經堿中和水解沉淀去除雜質后,可返回銀的火法冶煉系統(tǒng)[3-6],但水解沉淀過程中會帶走部分銀,使銀的直收率降低。

        銀電解廢液的主要成分為硝酸銀。從類似溶液中去除雜質的方法主要有硝酸鹽熔融分解法、水解沉淀法、銅置換法、濃縮結晶法、氯化銀沉淀法、旋流電解法等。硝酸鹽熔融分解法在分解過程中成本低,但須嚴格控制溫度[7];水解沉淀法綜合除雜能力較強,操作簡便,但銀直收率較低[8];銅置換法產出的銀粉需重新熔鑄,殘液中含大量Cu2+,需進一步處理,綜合成本較高[9];濃縮結晶法、氯化銀沉淀法綜合除雜能力相對較差[10-12];旋流電解法凈化效果好,但操作流程復雜[13-14]。

        陽極布袋洗水中含有大量銀,可用于制備氧化銀。試驗研究了用陽極布袋洗水直接制備氧化銀,并用此氧化銀調節(jié)銀電解廢液pH,使其中的雜質水解沉淀,實現銀電解廢液的凈化。

        1 試驗部分

        1.1 試驗原料與設備

        含銀廢液:取自郴州某冶煉廠銀電解車間,為陽極布袋洗水,酸度較低,主要成分見表1。

        表1 陽極布袋洗水的主要組成 g/L

        氫氧化鈉,分析純;試驗用水為一次蒸餾水。

        主要設備:磁力攪拌機,真空抽濾機,烘箱。

        1.2 試驗原理

        凈化電解廢液的傳統(tǒng)方法是直接加堿沉淀雜質金屬離子,其中的鈉離子滯留于電解液中不被去除,導致大量鈉離子富集,影響電解效果[15]。

        陽極布袋洗水加堿,其中的銀離子與堿反應生成氧化銀;氧化銀加入到銀電解廢液中,與其中的硝酸反應再轉化成硝酸銀。此過程中,電解廢液中的酸被消耗,pH發(fā)生變化,其中的雜質金屬發(fā)生水解而沉淀,從而使銀電解廢液得到有效凈化。氧化銀制備及凈化電解廢液過程中發(fā)生的化學反應如下:

        (1)

        (2)

        (3)

        (4)

        (5)

        (6)

        pH為5~6時,溶液中銅、鉛、鉍、鈀等雜質金屬離子以氫氧化物或堿式硝酸鹽形式沉淀。凈化后的電解液經固液分離,冷卻至50~60 ℃,添加硝酸調整酸度為6~8 g/L,返回電解重復使用。

        1.3 試驗方法

        取2 000 mL陽極布袋洗水,過濾后加入一定質量氫氧化鈉,充分反應后過濾,所得沉淀物為氧化銀,干燥備用。

        取500 mL銀電解廢液,根據雜質含量加入一定質量氧化銀調節(jié)溶液pH,在一定溫度下反應一定時間后過濾,濾液即凈化后電解液,濾渣為含銅、鉛、鉍等金屬氫氧化物的沉淀物。

        2 試驗結果與討論

        2.1 氧化銀的制備

        2.1.1 氫氧化鈉加入方式的影響

        氫氧化鈉的加入方式有2種:①將氫氧化鈉溶液加入到陽極布袋洗水中;②將陽極布袋洗水加入到氫氧化鈉溶液中。試驗結果表明,將氫氧化鈉溶液加入到含銀溶液中所制備的氧化銀顆粒稍大,過濾時間更短,方便過濾清洗。因此,試驗選用加入方式①。

        2.1.2 氫氧化鈉用量的影響

        根據化學反應式,氫氧化鈉與銀的物質的量比理論上應為1∶1。為保證銀離子充分反應,氫氧化鈉應適當過量,但不宜過量太多,以免造成氧化銀清洗困難。陽極布袋洗水體積500 mL,按不同物質的量比加入氫氧化鈉。氫氧化鈉用量對制備氧化銀的影響試驗結果見表3。

        表2 氫氧化鈉加入方式對過濾時間的影響

        表3 氫氧化鈉用量對制備氧化銀的影響

        由表3看出:隨氫氧化鈉用量增加,氧化銀中銀質量分數升高;n(NaOH)∶n(AgNO3)增至1.2∶1后,氧化銀中銀質量分數變化不大。隨氫氧化鈉用量增大,反應后溶液pH升高,且氧化銀中雜質質量分數增大。綜合考慮,確定適宜的n(NaOH)∶n(AgNO3)為1.2∶1。

        2.2 氧化銀凈化電解廢液

        2.2.1 溫度的影響

        取500 mL銀電解廢液,加入氧化銀調節(jié)溶液pH至5.5~6.0之間,反應時間1.0 h,溫度對氧化銀凈化廢電解液的影響試驗結果見表4。

        表4 溫度對氧化銀凈化銀電解廢液的影響

        由表4看出:溫度在30~90 ℃范圍內,隨溫度升高,凈化后液中雜質質量濃度降低;溫度升至100 ℃后,雜質質量濃度反而升高。這是氧化銀在高于100 ℃的溫度下會緩慢分解,其中的雜質離子被釋放到溶液中所致。綜合考慮,確定溫度以90 ℃為宜。

        2.2.2 反應時間的影響

        取500 mL銀電解廢液,加入氧化銀調節(jié)溶液pH至5.5~6.0之間,控制溫度為90 ℃,反應時間對氧化銀凈化銀電解廢液的影響試驗結果見表5。

        表5 反應時間對氧化銀凈化銀電解廢液的影響

        由5看出:隨反應時間延長,凈化后液中雜質離子質量濃度降低;反應1.0~2.0 h,雜質離子質量濃度變化不大。為縮短生產時間,提高生產效率,確定適宜反應時間為1.0 h。

        2.2.3 氧化銀加入量的影響

        銀電解廢液中加入氧化銀會消耗其中的硝酸,使體系pH發(fā)生變化,雜質離子發(fā)生水解生成沉淀。取500 mL銀電解廢液,控制溫度90 ℃,反應時間1.0 h,氧化銀加入量對凈化銀電解廢液的影響試驗結果見表6。

        表6 氧化銀加入量對凈化銀電解廢液的影響

        由表6看出:n(Ag2O)∶n(HNO3)=0.5∶1時,等于氧化銀與硝酸反應的化學計量比,廢電解液中雜質離子濃度基本無變化;隨氧化銀加入量增大,雜質離子質量濃度降低;n(Ag2O)∶n(HNO3)增大至1∶1后,凈化后液中銀離子質量濃度和雜質離子質量濃度都變化不大。氧化銀加入量增大,廢液中的硝酸被消耗更多,廢液pH會持續(xù)提高,更有利于雜質離子的水解沉淀;但氧化銀加入量過大會造成浪費。綜合考慮,確定氧化銀適宜加入量為n(Ag2O)∶n(HNO3)=1∶1。

        2.3 凈化后廢電解液組成

        取500 mL銀電解廢液3份,按n(Ag2O)∶n(HNO3)=1∶1加入氧化銀,控制溫度90 ℃,反應時間1.0 h。反應結束后過濾,所得濾液即為凈化后電解廢液,主要成分見表7。可以看出:凈化后的電解廢液中雜質質量濃度較低,調節(jié)酸度后可返回電解系統(tǒng);凈化渣主要為銅、鉛、鉍等金屬離子沉淀物,可返冶煉系統(tǒng)綜合回收。

        表7 凈化后電解廢液的主要成分 g/L

        3 實際應用

        將此工藝應用于某冶煉廠銀電解車間,應用前、后半年平均生產指標見表8。可以看出:用此法后,返回冶煉系統(tǒng)的沉淀渣的量大大減少,銀平均直收率從91.78%提升至99.24%,生產成本也大大降低。

        表8 工藝應用前、后半年平均生產指標

        4 結論

        用銀陽極布袋洗水制備氧化銀,并用于凈化銀電解廢液,效果較好。按n(NaOH)∶n(AgNO3)=1.2∶1向陽極布袋洗水加入氫氧化鈉,控制溫度90 ℃,其中的銀離子轉化為氧化銀。用此氧化銀凈化銀電解廢液,適宜條件下,銀電解廢液中的雜質離子有效水解沉淀而被去除,電解廢液得到充分凈化且不引入其他雜質,可返回銀電解工序,使銀直收率提高至99%以上。

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