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        國六柴油機(jī)銅基催化劑劣化規(guī)律及評價

        2022-03-21 13:58:28蘇威王志堅楊海龍朱建榮
        內(nèi)燃機(jī)與動力裝置 2022年1期
        關(guān)鍵詞:后處理催化劑效率

        蘇威,王志堅,楊海龍,朱建榮

        濰柴動力股份有限公司,山東 濰坊 261061

        0 引言

        內(nèi)燃機(jī)會產(chǎn)生CO、CH、顆粒物(particulate matter,PM)、NOx等污染物。為加強(qiáng)環(huán)境保護(hù),國家頒布國六排放標(biāo)準(zhǔn)并分步施行,將內(nèi)燃機(jī)排放要求升級到一個更加嚴(yán)格的階段。為了滿足日益嚴(yán)格的排放標(biāo)準(zhǔn),柴油機(jī)必須增加排氣后處理系統(tǒng),降低HC和CO排放的氧化催化(diesel oxidation catalyst,DOC)技術(shù)、降低NOx排放的選擇性催化還原(selective catalytic reduction,SCR)技術(shù)和降低PM排放的顆粒捕集(diesel particulate filter,DPF)技術(shù)[1-2]。

        DOC裝置由殼體、減震層、載體、催化劑組成,載體表面涂覆氧化性催化劑,主要組分包含鉑(Pt)、銠(Rh)、鈀(Pd)等貴金屬,對CO、HC及顆粒物中的可溶性有機(jī)物具有很高的催化活性。Pt催化劑憑借良好的低溫性能在工程實(shí)際中應(yīng)用較多,Krocher等[3]研究發(fā)現(xiàn),Pt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的Pt-Al2O3催化劑在350 ℃時對NO轉(zhuǎn)化效率達(dá)到38%。Pt催化劑可將NO氧化成NO2,有助于DPF的被動再生;可以氧化后噴燃油的未燃部分,產(chǎn)生大量熱量,使DPF實(shí)現(xiàn)主動再生。

        SCR裝置主要由尿素噴射系統(tǒng)和選擇性催化還原劑裝置2部分組成。SCR由發(fā)動機(jī)電子控制模塊控制加料泵,將尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32.5%的尿素水溶液準(zhǔn)確噴射到發(fā)動機(jī)排氣尾管內(nèi)部,尿素受熱分解成NH3和CO2,NH3在催化劑作用下與NO、NO2反應(yīng),將其還原為N2和H2O[4-7]。此過程主要有尿素的水解反應(yīng)和NH3與NOx的選擇催化還原反應(yīng)。

        尿素的水解反應(yīng):

        (1)

        NH3和NOx的選擇催化還原反應(yīng):

        (2)

        (3)

        (4)

        在柴油機(jī)NOx尾氣中,NO與NO2的體積比例超過9:1時,化學(xué)反應(yīng)主要以式(2)為主[8-9]。

        SCR催化劑直接影響SCR系統(tǒng)性能。常見的SCR催化劑有釩基催化劑、銅基分子篩催化劑及鐵基分子篩催化劑。相比于釩基催化劑及鐵基分子篩催化劑,銅基分子篩催化劑低溫性能明顯更好。

        在國六階段,后處理技術(shù)對提升排放水平至關(guān)重要,但是在實(shí)際使用過程中,尿素結(jié)晶、催化劑劣化、催化劑中毒等問題制約其處理效果。后處理系統(tǒng)的核心部分在于催化劑,它的劣化和中毒直接導(dǎo)致污染物排放升高,并有報車載自動診斷系統(tǒng)(on board diagnostics,OBD)故障的風(fēng)險[10-12]。催化劑的失效主要包括熱燒結(jié)及失活、機(jī)械磨蝕、堿金屬中毒、硫中毒等[13-15]。

        本文中基于臺架試驗(yàn)對銅基催化劑進(jìn)行劣化過程研究,通過對比不同溫度(特定工況)、不同老化時間下催化劑的轉(zhuǎn)化效率、NOx排放量,明確國六用銅基催化劑的劣化規(guī)律,形成銅基催化劑的考核評價標(biāo)準(zhǔn)。

        1 試驗(yàn)方案設(shè)計

        影響催化劑對污染物(HC、NOx等)反應(yīng)效率的因素較多,其中發(fā)動機(jī)排氣溫度較為關(guān)鍵[16]。選取某公司W(wǎng)P4.1N、WP4.6N、WP8 3種不同排量的柴油機(jī),分別匹配3種不同尺寸、不同催化劑的后處理系統(tǒng)進(jìn)行柴油機(jī)臺架試驗(yàn),采集銅基催化劑在劣化過程中的單點(diǎn)轉(zhuǎn)化效率和排放劣化情況。DOC空速和SCR空速由大到小排列均為樣品1、樣品2、樣品3。樣品技術(shù)參數(shù)如表1所示。

        表1 后處理系統(tǒng)樣品技術(shù)參數(shù)

        在發(fā)動機(jī)臺架上,連接不同樣品的后處理總成,首先對3種后處理系統(tǒng)樣品進(jìn)行2 h、溫度為450 ℃的催化劑表面雜質(zhì)清洗工作,之后進(jìn)行溫度為650 ℃、時間為200 h的催化劑快速熱老化試驗(yàn),期間測量催化劑的單點(diǎn)轉(zhuǎn)換效率、瞬態(tài)排放和穩(wěn)態(tài)排放結(jié)果情況。

        試驗(yàn)設(shè)備使用滿足國六排放標(biāo)準(zhǔn)要求的燃油和機(jī)油。污染物排放試驗(yàn)及試驗(yàn)過程中的邊界控制按照文獻(xiàn)[16]的試驗(yàn)方法進(jìn)行。主要測試設(shè)備及型號和生產(chǎn)企業(yè)如表2所示。

        表2 主要測試設(shè)備及型號和生產(chǎn)企業(yè)

        2 銅基催化劑劣化研究

        柴油機(jī)在實(shí)際運(yùn)行過程中,會周期性觸發(fā)DPF主動再生,清理DPF內(nèi)部積碳。此時DPF上游溫度高達(dá)600 ℃,DOC催化劑和SCR催化劑周期性處于高溫環(huán)境中,導(dǎo)致催化劑劣化。

        2.1 DOC催化劑

        在發(fā)動機(jī)臺架上,控制DPF主動再生,保持DOC上游溫度為650 ℃,持續(xù)運(yùn)行200 h,在0、100、200 h時進(jìn)行轉(zhuǎn)化效率測試,測量不同環(huán)境溫度下DOC前、后的NO質(zhì)量分?jǐn)?shù),從而計算DOC催化劑轉(zhuǎn)化效率。進(jìn)行性能測試之前需要控制DOC入口溫度為500 ℃,清除催化劑表面HC,防止HC覆蓋影響轉(zhuǎn)化效率。

        各個溫度下DOC催化劑的NO單點(diǎn)轉(zhuǎn)換化率

        γD=(ωNO-ωNO1)/ωNO1,

        (5)

        式中:ωNO為DOC前的原機(jī)NO質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;ωNO1為DOC后的NO質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

        DOC催化劑的NO轉(zhuǎn)化效率劣化率

        βD=(γD1-γD2)/γD1,

        (6)

        式中:γD1為DOC催化劑在0 h的NO轉(zhuǎn)化效率,%;γD2為DOC催化劑劣化后的NO轉(zhuǎn)化效率,%。

        劣化率越大表明該樣品在測試條件下催化劑性能越差,污染物排放超國六限值的可能性越大。

        DOC催化劑劣化試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

        a) 樣品1 b) 樣品2 c) 樣品3

        由圖1可知:1)隨著DOC前溫度的升高,DOC催化劑劣化率總體呈下降趨勢;2)DOC催化劑在低于250 ℃時,因轉(zhuǎn)化效率低,樣品1、2的NO轉(zhuǎn)化效率劣化率大于70%,在250 ℃時樣品3劣化率為50%;在300~400 ℃時,劣化率較大,可達(dá)到50%;在450~550 ℃時,劣化率小于40%,其中樣品1、3的劣化率低于20%,樣品2的劣化率稍高,達(dá)40%;3)100、200 h的劣化率幾乎持平,因此在老化100 h后DOC催化劑性能達(dá)到穩(wěn)定。

        2.2 SCR催化劑

        在發(fā)動機(jī)臺架上,控制發(fā)動機(jī)為DPF主動再生工況,保持SCR前溫度為650 ℃,持續(xù)運(yùn)行200 h,在0、100、200 h時分別測試轉(zhuǎn)化效率,開環(huán)控制尿素噴射,氨氮比為1.1,測量不同溫度下SCR前、后NOx質(zhì)量分?jǐn)?shù),從而計算SCR催化劑NOx轉(zhuǎn)化效率和NOx轉(zhuǎn)化效率劣化率。

        SCR催化劑的NOx單點(diǎn)轉(zhuǎn)換化率

        γS=(ωN-ωN1)/ωN,

        (7)

        式中:ωN為SCR前的原機(jī)NOx的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;ωN1為SCR后NOx的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

        SCR催化劑的NOx轉(zhuǎn)化效率劣化率

        βS=(γS1-γS2)/γS1,

        (8)

        式中:γS1為SCR催化劑在0 h的NOx轉(zhuǎn)化效率,%;γS2為SCR催化劑劣化后的NOx轉(zhuǎn)化效率,%。

        NOx轉(zhuǎn)化效率劣化率計算結(jié)果如圖2所示。

        由圖2可知:1)SCR催化劑NOx轉(zhuǎn)化效率劣化率隨上游溫度的升高呈現(xiàn)先降后升的趨勢;2)樣品1在低于200 ℃時劣化率較大,在250~300 ℃時劣化率較小,可以忽略不計;在350 ℃以上,隨著溫度的升高,劣化率逐漸升高;3)樣品2、樣品3分別在300、250 ℃時劣化率最小,隨后隨著溫度的升高,劣化率逐漸升高;4)100、200 h的劣化率曲線基本重合,表明在老化100 h后SCR催化劑性能達(dá)到穩(wěn)定。

        a) 樣品1 b) 樣品2 c) 樣品3

        2.3 NOx轉(zhuǎn)化效率特性

        在發(fā)動機(jī)臺架上,控制發(fā)動機(jī)為DPF主動再生工況,保持DPF上游溫度為650 ℃,持續(xù)運(yùn)行200 h,經(jīng)過0、100、200 h時分別進(jìn)行瞬態(tài)測試循環(huán)(world harmonized transient cycle,WHTC)和穩(wěn)態(tài)測試循環(huán)(world harmonized steady-state cycle,WHSC)排放測試,計算不同老化時長SCR的NOx轉(zhuǎn)化效率。

        根據(jù)排放試驗(yàn)獲得的原機(jī)排放和整機(jī)排放(經(jīng)后處理后的整體排放)測試結(jié)果,可計算排放循環(huán)下SCR的NOx轉(zhuǎn)化效率

        (9)

        式中:m0為原排NOx質(zhì)量,g;m1為整機(jī)排放NOx質(zhì)量,g。

        排放循環(huán)下NOx轉(zhuǎn)化效率劣化率

        βW=(γW1-γW2)/γW1,

        (10)

        式中:γW1為開始時刻排放循環(huán)下的NOx轉(zhuǎn)化效率,%;γW2為劣化后排放循環(huán)下的NOx轉(zhuǎn)化效率,%。

        高溫劣化后排放循環(huán)下SCR催化劑的NOx轉(zhuǎn)化效率劣化測試結(jié)果如圖3所示。

        a) 樣品1 b) 樣品2 c) 樣品3

        由圖3可知:隨著催化劑的劣化,排放循環(huán)的NOx轉(zhuǎn)化效率降低,但是因?yàn)楹筇幚硐到y(tǒng)的尿素修正策略,NOx轉(zhuǎn)化效率劣化和催化劑劣化規(guī)律略有不同。

        使用高硫柴油進(jìn)行試驗(yàn),使樣品1催化劑硫中毒,實(shí)現(xiàn)快速劣化。排放循環(huán)下NOx轉(zhuǎn)化效率和劣化率的計算方法見式(9) (10),使用高硫柴油處理的催化劑1單點(diǎn)劣化情況如圖4所示。對冷態(tài)WHTC排放和熱態(tài)WHTC排放結(jié)果加權(quán)求和(權(quán)重分別為1/7、6/7),測試WHTC加權(quán)排放為0.26 g/(kW·h)和0.47 g/(kW·h)時SCR的 NOx轉(zhuǎn)化效率和劣化率。利用線性擬合的方式,擬合出在國六標(biāo)準(zhǔn)排放限值0.46 g/(kW·h)時,SCR的單點(diǎn)劣化率小于等于15%。

        圖4 使用高硫柴油處理的催化劑1單點(diǎn)劣化情況

        3 銅基催化劑劣化評價

        DPF再生過程中產(chǎn)生高溫,導(dǎo)致后處理系統(tǒng)催化劑發(fā)生高溫劣化,影響其對NOx的轉(zhuǎn)化效率,甚至導(dǎo)致DOC和SCR失效,因此有必要制定可靠性考核方法對催化劑劣化程度進(jìn)行評價。

        3.1 臺架試驗(yàn)方法

        1)進(jìn)行臺架耐久試驗(yàn),控制柴油機(jī)在標(biāo)定點(diǎn)(最大空速工況)正常運(yùn)行,手動強(qiáng)制開啟DPF主動再生模式,控制DPF上游溫度高于再生限值溫度50 ℃,連續(xù)運(yùn)行100 h。

        2)試驗(yàn)過程中,分別在劣化時間為0、50、100 h時,每間隔50 ℃,采集200 ℃至額定點(diǎn)溫度的DOC和SCR催化劑的NOx轉(zhuǎn)化效率和WHTC循環(huán)排放數(shù)據(jù)。

        3)試驗(yàn)過程中,進(jìn)行WHTC排放數(shù)據(jù)監(jiān)測。

        3.2 試驗(yàn)結(jié)果評價標(biāo)準(zhǔn)

        臺架耐久WHTC試驗(yàn)前、后的NOx排放和氨泄漏測試結(jié)果需滿足國六排放限值,OBD沒有報錯,且催化劑單點(diǎn)轉(zhuǎn)化效率需滿足試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求。

        催化劑單點(diǎn)轉(zhuǎn)化效率的劣化直接影響排放結(jié)果,增加排放超標(biāo)的風(fēng)險。

        3.2.1 DOC催化劑單點(diǎn)轉(zhuǎn)化劣化率評價標(biāo)準(zhǔn)

        DOC催化劑:低溫區(qū)(不高于250 ℃)單點(diǎn)轉(zhuǎn)化效率低,對其單點(diǎn)轉(zhuǎn)化劣化率不做要求;常用區(qū)(250~450 ℃)的單點(diǎn)轉(zhuǎn)化效率劣化率小于50%;高溫區(qū)(不低于450 ℃)的單點(diǎn)轉(zhuǎn)化效率劣化率小于40%。

        3.2.2 SCR催化劑單點(diǎn)轉(zhuǎn)化劣化率評價標(biāo)準(zhǔn)

        低溫區(qū)(不低于250 ℃)的單點(diǎn)轉(zhuǎn)化劣化率小于15%,常用區(qū)(250~400 ℃)的單點(diǎn)轉(zhuǎn)化劣化率小于5%,在高溫區(qū)(不低于400 ℃)的單點(diǎn)轉(zhuǎn)化劣化率小于15%。

        4 結(jié)語

        基于發(fā)動機(jī)臺架,利用柴油機(jī)后處理系統(tǒng)DPF主動再生模擬催化劑熱老化的劣化環(huán)境,研究3種不同銅基催化劑的劣化特性,制定了劣化試驗(yàn)方法和評價標(biāo)準(zhǔn)。

        1)銅基催化劑在柴油機(jī)后處理系統(tǒng)DPF主動再生過程中會持續(xù)發(fā)生劣化,但是經(jīng)過100 h時催化劑性能達(dá)到穩(wěn)定。

        2)制定了在發(fā)動機(jī)臺架上考核銅基催化劑劣化的試驗(yàn)方法,并基于催化劑在不同溫度點(diǎn)轉(zhuǎn)化效率限值要求制定了銅基催化劑劣化評價標(biāo)準(zhǔn),為國六銅基催化劑選型提供重要依據(jù)。

        3)因缺乏相關(guān)設(shè)備,未對DOC催化劑起燃特性的劣化情況進(jìn)行研究,試驗(yàn)條件滿足后將繼續(xù)進(jìn)行研究。

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