鄭曉倩，徐 超，金傳山*，劉軍玲，柳春風(fēng)，李 雷

基于顏色變化的“九蒸九曬”黃精炮制火候及內(nèi)外在質(zhì)量的相關(guān)性研究

鄭曉倩1, 2，徐 超1, 2，金傳山1, 2*，劉軍玲1, 3*，柳春風(fēng)4，李 雷5

1. 安徽中醫(yī)藥大學(xué)，安徽 合肥 230012 2. 中藥飲片制造新技術(shù)安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230012 3. 安徽省食品藥品檢驗(yàn)研究院，安徽 合肥 230051 4. 金寨潤(rùn)元生物科技有限公司，安徽 六安 237000 5. 金寨森灃農(nóng)業(yè)科技開(kāi)發(fā)有限公司，安徽 六安 237000

研究“九蒸九曬”黃精炮制過(guò)程顏色變化與炮制火候及內(nèi)外在質(zhì)量指標(biāo)的關(guān)聯(lián)性，為“九蒸九曬”黃精炮制火候判斷和質(zhì)量控制提供參考。在眼睛對(duì)“九蒸九曬”黃精樣品外觀性狀主觀判斷的基礎(chǔ)上，采用色差儀對(duì)“九蒸九曬”黃精樣品顏色進(jìn)行客觀量化，運(yùn)用SPSS 21.0軟件分析顏色與炮制火候和內(nèi)外在質(zhì)量指標(biāo)之間的相關(guān)程度，采用三角形面積法建立“九蒸九曬”黃精樣品質(zhì)量綜合評(píng)價(jià)指數(shù)（QI）。在“九蒸九曬”黃精炮制過(guò)程中，樣品表觀顏色加深，色度值增加；通過(guò)相關(guān)性分析得出樣品顏色與炮制火候和內(nèi)外在質(zhì)量指標(biāo)呈顯著相關(guān)；炮制至“五蒸五曬”時(shí)樣品Q(chēng)I值最高，達(dá)2.61?；陬伾兓軌?qū)崿F(xiàn)“九蒸九曬”黃精炮制火候的客觀判別，將顏色與炮制火候和內(nèi)外在質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)有效結(jié)合為“九蒸九曬”黃精炮制過(guò)程的質(zhì)量控制和終點(diǎn)判定奠定基礎(chǔ)。

黃精；九蒸九曬；顏色變化；火候；質(zhì)量；相關(guān)性分析；炮制

“九蒸九曬”是傳統(tǒng)炮制珍貴滋補(bǔ)中藥的方法之一。其起源于南北朝時(shí)期《雷公炮炙論》的“單蒸法”；唐朝《千金翼方》的“重蒸法”為后續(xù)的九蒸九曬工藝奠定了基礎(chǔ)；唐朝《食療本草》最早記載了黃精“九蒸九曬”炮制工藝；隨后明清朝的本草中多記載黃精“九蒸九曬”炮制法。目前，我國(guó)對(duì)于九蒸九曬藥材的研究較少，黃精“九蒸九曝蒸之，若生則刺人咽喉，曝使干，不爾朽壞”為其中最具有代表性的“四大九蒸貨”之一[1]。在《醫(yī)林纂要·藥性》中有“生黃精，戟人喉吻，惟蒸曬久，庶幾補(bǔ)養(yǎng)滋腎耳”的記載。黃精經(jīng)“九蒸九曬”后可減毒增效[2]：消除刺激咽喉的不良反應(yīng)[3-4]，增強(qiáng)補(bǔ)益功效[5-8]。從古至今，“九蒸九曬”法是黃精歷史最為悠久、使用最為廣泛的炮制方法?！熬耪艟艜瘛秉S精的特點(diǎn)就是要反復(fù)蒸制，炮制時(shí)間較長(zhǎng)，現(xiàn)代研究對(duì)有關(guān)蒸烘次數(shù)及炮制時(shí)間爭(zhēng)議較大。明代陳嘉謨?cè)凇侗静菝审堋分兄赋觥爸扑庂F在適中，不及則功效難求，太過(guò)則氣味反失”，可見(jiàn)炮制火候是決定炮制品質(zhì)量的重要因素?！熬耪艟艜瘛秉S精炮制火候的判斷標(biāo)準(zhǔn)最早在《本草圖經(jīng)》中有所提及“汁盡色黑，當(dāng)光黑如漆，味甘如飴糖”[9]?！吨袊?guó)藥典》2020年版對(duì)黃精炮制品描述為“表面棕褐色至黑色，有光澤，中心棕色至淺褐色，可見(jiàn)筋脈小點(diǎn)。質(zhì)較柔軟。味甜，微有酒香氣”[10]。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，多按照老藥工經(jīng)驗(yàn)通過(guò)眼觀口嘗判斷色黑味甜作為質(zhì)優(yōu)黃精，這種傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)評(píng)價(jià)方式主觀性極大，不能保證黃精炮制品質(zhì)量的穩(wěn)定均一?；谏鲜觯邳S精炮制過(guò)程中多借助觀察外觀性狀變化來(lái)把握炮制的“度”，而這種人為判斷對(duì)于黃精外觀性狀的漸變過(guò)程并不敏感，容易造成炮制“不及”或“太過(guò)”，無(wú)法準(zhǔn)確把握炮制終點(diǎn)。

近年來(lái)，色差分析技術(shù)在傳統(tǒng)中藥研究中應(yīng)用越來(lái)越廣泛，實(shí)現(xiàn)了對(duì)中藥飲片和粉末顏色的客觀量化，為中藥飲片的炮制程度及其質(zhì)量控制提供了新思路和新方法[11-13]。研究發(fā)現(xiàn)“九蒸九曬”黃精炮制過(guò)程中樣品顏色變深、甜度增加[2]，但目前“九蒸九曬”黃精樣品顏色、甜度與成分含量變化關(guān)聯(lián)性不明確。筆者前期研究[14]發(fā)現(xiàn)黃精經(jīng)五次蒸曬后色黑味甜滋潤(rùn)，已達(dá)到傳統(tǒng)外觀質(zhì)量要求且符合藥典性狀要求，無(wú)刺激咽喉之感，多糖含量降至谷值，單糖雙糖含量增至峰值；五蒸過(guò)后色澤無(wú)明顯變化，但口感逐漸出現(xiàn)酸苦味和焦糊味，且單糖雙糖含量下降。故選擇5次蒸曬為“九蒸九曬”黃精的最佳炮制火候?；谝陨?，亟需建立一種內(nèi)外在關(guān)聯(lián)的客觀評(píng)價(jià)黃精炮制火候的方法，本實(shí)驗(yàn)擬采用色差儀對(duì)“九蒸九曬”黃精的外觀火候進(jìn)行客觀的數(shù)字化表達(dá)，并通過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法分析“九蒸九曬”黃精的顏色與炮制火候及質(zhì)量的相關(guān)性，建立質(zhì)量綜合評(píng)價(jià)指數(shù)（QI）[15]，以期為“九蒸九曬”黃精的炮制過(guò)程質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

CM-700d型分光測(cè)色計(jì)，日本柯尼卡美能達(dá)公司；Ultimate 3000型高效液相色譜儀，美國(guó)Dionex公司；ML204型萬(wàn)分之一分析天平，瑞士Mettler Toledo公司；XP26型百萬(wàn)分之一微量分析天平，瑞士Mettler Toledo公司；Elma S120H型超聲波清洗機(jī)，超聲功率1000 W，超聲頻率37 kHz，德國(guó)Elma公司；Simplicity-185型超純水儀，美國(guó)Millipore公司；FD240型電熱恒溫干燥箱，德國(guó)Binder公司。

1.2 試藥

黃酒（體積分?jǐn)?shù)10%），安徽海神黃酒集團(tuán)有限公司；甲苯、乙醇、甲醇、硫酸，分析純，中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)有限公司；甲醇、乙腈，HPLC級(jí)，美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司；乙腈，LC-MS級(jí)，美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司；超純水，Simplicity-185型超純水儀制備得到；對(duì)照品果糖（批號(hào)100231-201305，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.7%）、-無(wú)水葡萄糖（批號(hào)110833-201707，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%）、蔗糖（批號(hào)111507- 201303，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.8%）、5-羥甲基糠醛（5-羥甲基糠醛，批號(hào)111626-201711，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.4%），中國(guó)食品藥品檢定研究院；對(duì)照品5-羥基麥芽酚（批號(hào)ZX9735-2030-DT01，質(zhì)量分?jǐn)?shù)93.4%）、黃精堿A（批號(hào)ZX9735-2030-DT02，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.3%），上海詩(shī)丹德生物技術(shù)有限公司。

1.3 藥材

黃精藥材，3年生，采收時(shí)間2019年9月，采自安徽金寨黃精基地，經(jīng)安徽中醫(yī)藥大學(xué)劉守金教授鑒定，為百合科黃精屬植物多花黃精Hua的干燥根莖。

2 方法與結(jié)果

2.1 “九蒸九曬”黃精炮制品的制備

本研究主要針對(duì)“九蒸九曬”黃精炮制過(guò)程，查閱相關(guān)文獻(xiàn)并結(jié)合課題組前期實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果，確定本研究“九蒸九曬”黃精炮制品按如下方法制備：取生黃精，洗凈，用黃酒拌勻（黃酒用量依據(jù)《中國(guó)藥典》2020年版“酒黃精”項(xiàng)下“每100 kg黃精，用黃酒20 kg”[10]）、潤(rùn)透（悶潤(rùn)至黃酒被藥材吸盡）。留取經(jīng)黃酒潤(rùn)透后的黃精樣品少量，即為蒸曬次數(shù)為0次的樣品S1。其余黃精樣品置蒸鍋中蒸制3 h，取出，置干燥箱內(nèi)，60 ℃恒溫干燥至不粘手，如此反復(fù)蒸制共9次。在此“九蒸九曬”炮制過(guò)程中，每蒸曬一次進(jìn)行取樣，編號(hào)S2～S10，備用。記錄外觀火候，如圖1所示。

2.2 顏色測(cè)定

2.2.1 測(cè)定條件 可選光源：D65；視場(chǎng)選擇：10°視角；測(cè)定孔徑3 mm；儀器誤差：Δab*≤0.4；數(shù)據(jù)處理軟件：SpectraMagic NX。對(duì)儀器進(jìn)行黑白板校正以后，進(jìn)行樣品測(cè)定。

2.2.2 方法學(xué)考察 取黃精（過(guò)4號(hào)篩）S6樣品粉末，均勻平鋪于色差儀測(cè)試盒底部，按照“2.2.1”項(xiàng)下色度測(cè)定條件連續(xù)測(cè)定6次，記錄*、*、*值（*為亮度，*為紅綠色度值，*為黃藍(lán)色度值），結(jié)果其RSD均＜2.0%，表明儀器精密度良好；取黃精（過(guò)4號(hào)篩）S6樣品粉末，均勻平鋪于色差儀測(cè)試盒底部，按照“2.2.1”項(xiàng)下色度測(cè)定條件進(jìn)行6份樣品顏色測(cè)定，記錄*、*、*值，結(jié)果其RSD均＜3.0%，表明該方法重復(fù)性良好；取黃精（過(guò)4號(hào)篩）S6樣品粉末，分別于0、2、4、6、8、10 h按照“2.2.1”項(xiàng)下色度測(cè)定條件進(jìn)行樣品顏色測(cè)定，記錄*、*、*值，結(jié)果其RSD均＜3.0%，表明樣品在10 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

圖1 “九蒸九曬”黃精代表性樣品展示

2.2.3 顏色測(cè)定 采用分光測(cè)色計(jì)分別對(duì)樣品的外部（表面）和內(nèi)部（斷面）及總體（粉末）顏色進(jìn)行客觀地綜合評(píng)價(jià)，即量化顏色指標(biāo)。每批樣品的每個(gè)點(diǎn)重復(fù)測(cè)3次，以平均值為最終測(cè)定結(jié)果，并通過(guò)公式ab*＝(*2＋*2＋*2)1/2，計(jì)算出各樣品的總色值（*），根據(jù)生品與各樣品*、*、*之間的差值，得到Δ*、Δ*、Δ*，通過(guò)色差公式Δab*＝(Δ*2＋Δ*2＋Δ*2)1/2計(jì)算，求出色差值Δab*，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3 外觀性狀評(píng)價(jià)

外觀性狀作為經(jīng)驗(yàn)鑒別的手段，在判斷炮制品質(zhì)量上有不可替代的地位，最直觀也最為有效。參照《中國(guó)藥典》2020年版酒黃精飲片性狀項(xiàng)下規(guī)定：“表面棕褐色至黑色，有光澤，中心棕色至淺褐色，可見(jiàn)筋脈小點(diǎn)，質(zhì)較柔軟，味甜，微有酒香氣”[10]。通過(guò)查閱文獻(xiàn)并參考藥典規(guī)定，設(shè)定表面“亮黑色”及斷面“亮黑色，可見(jiàn)多數(shù)筋脈小點(diǎn)”、質(zhì)地“柔軟滋潤(rùn)、黏性足”、口感“無(wú)麻舌感、甜味足、無(wú)酸苦味”、氣味“有酒香氣無(wú)焦糊氣”為“九蒸九曬”黃精外觀性狀評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)。

由于黃精外觀性狀評(píng)判指標(biāo)較多，為使得外觀性狀評(píng)定結(jié)果具有合理性，根據(jù)古文獻(xiàn)多以“色黑如漆，味甘如飴”為性味標(biāo)準(zhǔn)，為了更好地突出主要品質(zhì)性狀（即強(qiáng)調(diào)顏色和口感在炮制過(guò)程的重要變化），并兼顧其他指標(biāo)（即質(zhì)地、氣味），因此進(jìn)一步結(jié)合課題組前期實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果按照顏色、質(zhì)地、口感、氣味在指標(biāo)評(píng)價(jià)中的重要性主次順序進(jìn)行賦值分析：①顏色。表面顏色：亮黑色3.0分，黑色2.0分，黑褐色為1.0分，棕褐色為0.8分，棕黃色為0.5分；斷面顏色：亮黑色3.0分，黑色2.0分，黑褐色為1.5分，棕褐色為1.0分，棕黃色為0.8分，黃白色為0.5分。②質(zhì)地。堅(jiān)韌軟硬程度：柔軟滋潤(rùn)1.0分，質(zhì)較柔軟0.8分，稍硬而韌0.5分；黏性：黏性足1.0分，有黏性為0.8分，黏性弱為0.5分。③口感。麻舌感（即戟人咽喉的刺激性）：無(wú)麻舌感1.0分，有麻舌感0.8分，麻舌感強(qiáng)0.5分；甜味：甜味足1.0分，有甜味0.8分，甜味淡0.5分；酸味：無(wú)酸味1.0分，有酸味0.8分，酸味重0.5分；苦味：無(wú)苦味1.0分，有苦味0.8分，苦味濃0.5分。④氣味：氣香無(wú)焦糊味1.0分，氣香微有焦糊味0.8分，焦糊味0.5分。將顏色、質(zhì)地、口感、氣味各項(xiàng)評(píng)分相加得外觀評(píng)分結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 樣品表面、斷面、粉末顏色測(cè)定結(jié)果

Table 1 Color determination results of sample surface, section and powder

編號(hào)表面斷面粉末 L*a*b*Eab*ΔEab*L*a*b*Eab*ΔEab*L*a*b*Eab*ΔEab* S150.146.8726.2657.02—57.662.7519.8461.04—53.645.2928.4960.97— S230.675.497.5632.0627.0036.817.9918.2141.8421.5633.4713.2324.5643.5722.03 S325.154.647.6426.6931.2429.013.505.4029.7232.0927.2811.1514.9733.0530.20 S421.462.495.0522.1935.9424.601.493.2824.8737.0023.854.723.7224.6038.75 S520.831.722.6221.0638.0123.880.801.7323.9638.3822.346.645.7324.0038.72 S619.881.362.1320.0439.0923.080.801.3223.1339.2821.654.052.8122.2041.04 S719.651.041.5219.7439.7023.020.911.1923.0739.3821.383.872.3721.8641.53 S819.710.911.3519.7839.7722.960.790.6722.9839.6921.344.702.6322.0141.38 S919.421.211.6619.5339.7622.881.181.5522.9639.3321.285.163.2422.1441.05 S1019.252.753.8819.8338.3722.932.082.7623.1938.7121.055.553.7622.0940.91

2.4 化學(xué)質(zhì)量評(píng)價(jià)

2.4.1 浸出物測(cè)定 參照《中國(guó)藥典》2020年版一部中醇溶性浸出物測(cè)定法（通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定樣品中黃精浸出物的含量，結(jié)果見(jiàn)表3。

2.4.2 多糖測(cè)定 參照《中國(guó)藥典》2020年版一部黃精項(xiàng)下黃精多糖測(cè)定方法測(cè)定樣品中黃精多糖的含量，結(jié)果見(jiàn)表3。

2.4.3 單糖（果糖、葡萄糖）、雙糖（蔗糖）測(cè)定 按照課題組建立的單糖（果糖、葡萄糖）、雙糖（蔗糖）測(cè)定方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)[14]，結(jié)果見(jiàn)表3。

2.4.4 5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A的含量測(cè)定[16]

（1）色譜條件：色譜柱為Aglient 5 TC-C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流動(dòng)相為甲醇-水，梯度洗脫：0～16 min，7%甲醇；16～17 min，7%～20%甲醇；17～40 min，20%甲醇；體積流量1.0 mL/min；進(jìn)樣量5 μL；檢測(cè)波長(zhǎng)300 nm；柱溫30 ℃。樣品色譜圖與各對(duì)照品對(duì)應(yīng)的吸收峰的理論塔板數(shù)均不低于3000。在上述色譜條件下，色譜圖見(jiàn)圖2。

表2 “九蒸九曬”黃精樣品外觀性狀評(píng)分結(jié)果

Table 2 Results of appearance traits scoring of P. cyrtonema samples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing”

編號(hào)顏色質(zhì)地口感氣味外觀得分 表面斷面堅(jiān)韌軟硬程度黏性麻舌感甜味酸味苦味 S1棕黃色黃白色稍硬而韌弱強(qiáng)甜無(wú)無(wú)氣香無(wú)焦糊味6.3 S2棕褐色棕黃色稍硬而韌弱強(qiáng)甜無(wú)無(wú)氣香無(wú)焦糊味6.9 S3黑褐色棕褐色質(zhì)地較柔軟弱強(qiáng)甜無(wú)無(wú)氣香無(wú)焦糊味7.6 S4黑色黑褐色質(zhì)地較柔軟弱弱甜無(wú)無(wú)氣香無(wú)焦糊味9.4 S5黑色黑色柔軟滋潤(rùn)黏無(wú)甜足無(wú)無(wú)氣香無(wú)焦糊味11.8 S6亮黑色亮黑色柔軟滋潤(rùn)足無(wú)甜足無(wú)無(wú)氣香無(wú)焦糊味13.0 S7亮黑色亮黑色柔軟滋潤(rùn)足無(wú)甜淡有有氣香微有焦糊味11.9 S8亮黑色亮黑色柔軟滋潤(rùn)足無(wú)甜淡酸苦焦糊味11.0 S9亮黑色亮黑色柔軟滋潤(rùn)足無(wú)甜淡酸苦焦糊味11.0 S10亮黑色亮黑色柔軟滋潤(rùn)足無(wú)甜淡酸苦焦糊味11.0

表3 “九蒸九曬”黃精樣品內(nèi)在成分含量測(cè)定結(jié)果(n = 3)

Table 3 Determination of intrinsic component content of P. cyrtonema samples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing” (n = 3)

編號(hào)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 醇浸出物多糖果糖葡萄糖蔗糖單糖總量單糖雙糖總量5-羥基麥芽酚5-羥甲基糠醛黃精堿A S169.3011.824.421.273.485.699.170.000.000.00 S270.278.4116.041.705.8017.7423.540.420.000.03 S369.595.2927.212.596.3629.8036.162.220.030.10 S470.174.8432.043.844.6435.8840.523.040.070.13 S570.384.2134.634.912.7239.5442.263.580.200.20 S671.023.7438.335.811.9644.1446.103.720.260.20 S770.004.0635.906.650.0042.5542.553.641.260.17 S866.274.5634.636.850.0041.4841.483.581.640.17 S965.604.6233.965.790.0039.7539.753.532.140.18 S1063.294.5831.585.760.0037.3437.343.522.750.18

1-5-羥基麥芽酚 2-5-羥甲基糠醛 3-黃精堿A

（2）供試品溶液的制備：取供試品粉末0.2 g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，稱(chēng)定質(zhì)量，超聲處理30 min（功率500 W，頻率30 kHz），放冷，稱(chēng)定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液過(guò)0.22 μm微孔濾膜，制得供試品溶液，備用（部分樣品峰面積超出線(xiàn)性范圍用甲醇適度稀釋?zhuān)?/p>

（3）混合對(duì)照品的制備：分別精密稱(chēng)取5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A對(duì)照品適量，加甲醇溶解，搖勻，即得質(zhì)量濃度分別為214.1、263.3、213.1 μg/mL的各單一對(duì)照品儲(chǔ)備液。取上述各單一對(duì)照品儲(chǔ)備液適量，加甲醇溶解，搖勻制成5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A質(zhì)量濃度分別為119.9、11.1、4.3 μg/mL的混合對(duì)照品溶液。

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的建立：精密吸取“2.4.4（3）”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液1、2、5、10、20、50 μL，分別按“2.4.4（1）”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)（），峰面積為縱坐標(biāo)（），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并進(jìn)行回歸計(jì)算，得3種成分的回歸方程分別為5-羥基麥芽酚＝8.690 7＋0.015 2，＝0.999 5，表明5-羥基麥芽酚在0.119 9～5.995 0 μg時(shí)與峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好；5-羥甲基糠醛＝34.801 1＋0.006 5，＝0.999 5，表明5-羥甲基糠醛在11.1～553.0 ng時(shí)與峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好；黃精堿A＝56.850 5＋0.004 0，＝0.999 8，表明黃精堿A在4.3～213.0 ng時(shí)與峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好。

（5）方法學(xué)考察：精密吸取混合對(duì)照品溶液5 μL連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A峰面積的RSD分別為1.01%、1.28%、0.76%，表明儀器精密度良好；取樣品（S6）制備得到的供試品溶液于0、2、4、8、12、24 h測(cè)定其峰面積，5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A峰面積的RSD分別為1.13%、1.04%、0.91%，表明供試品溶液在室溫下24 h內(nèi)穩(wěn)定；精密稱(chēng)取樣品（S6）粉末約0.2 g，共6份，按“2.4.4（2）”項(xiàng)下方法制備供試品溶液進(jìn)樣，記錄峰面積并按外標(biāo)法計(jì)算樣品中3種成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A質(zhì)量分?jǐn)?shù)的RSD分別為1.33%、1.46%、1.49%，表明該方法重復(fù)性良好；精密稱(chēng)取已測(cè)定的樣品（S6）粉末約0.1 g，共6份，精密稱(chēng)定，再分別精密加入3.718 2 mg/mL 5-羥基麥芽酚對(duì)照品溶液、527.8 μg/mL 5-羥甲基糠醛對(duì)照品溶液、195.5 μg/mL黃精堿A對(duì)照品溶液各5.0、2.5、5.0 mL。按“2.4.4（2）”項(xiàng)下方法制備供試品溶液并進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A的平均加樣回收率分別為98.21%、97.82%、98.36%，RSD分別為1.71%、1.09%、0.88%。

（6）樣品測(cè)定：取供試品粉末“2.4.4（2）”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，進(jìn)樣5 μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定峰面積，結(jié)果見(jiàn)表3。

2.5 相關(guān)性分析

2.5.1 顏色與炮制火候的相關(guān)性分析 炮制火候與樣品表面、斷面、粉末顏色變化趨勢(shì)：樣品炮制后對(duì)樣品表面、斷面、粉末顏色分別進(jìn)行曲線(xiàn)擬合，并作相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)，分別得到＝28.2430.176，2＝0.884，＜0.01；＝25.1000.246，2＝0.785，＜0.01；＝24.7800.274，2＝0.841，＜0.01，顯示樣品炮制火候與樣品表面/斷面/粉末顏色2者模型正相關(guān)性極為顯著，說(shuō)明樣品表面/斷面/粉末顏色可作為炮制火候的評(píng)價(jià)指標(biāo)。

2.5.2 樣品表面/剖面/粉末顏色之間變化趨勢(shì)

（1）表面-斷面/表面-粉末/斷面-粉末顏色關(guān)系：樣品表面顏色對(duì)斷面顏色、表面顏色對(duì)粉末顏色、斷面顏色對(duì)粉末顏色分別進(jìn)行曲線(xiàn)擬合，并作相關(guān)的系數(shù)檢驗(yàn)，分別得到＝0.2131.425，2＝0.925，＜0.01；＝0.1281.575，2＝0.969，＜0.01；＝0.8121.066，2＝0.975，＜0.01，顯示樣品表面-斷面/表面-粉末/斷面-粉末顏色兩者冪模型正相關(guān)性極為顯著。

（2）樣品表面-斷面-粉末顏色關(guān)系：對(duì)表面、斷面、粉末色差值與炮制程度之間的相關(guān)性進(jìn)行分析，相關(guān)性值較高且＜0.01，即反映3者具有相關(guān)性。上述結(jié)果表明樣品表面、斷面、粉末顏色變化趨勢(shì)一致，這與老藥工評(píng)判炮制火候表里兼顧的思想一致[17]。

（3）*、*、*主成分分析（principal component analysis，PCA）：對(duì)表面、斷面、粉末顏色*、*、*值進(jìn)行PCA，結(jié)果表明*值是樣品表面、斷面、粉末顏色值中關(guān)鍵成分。*代表黑白，另外隨著炮制時(shí)間延長(zhǎng)，樣品逐漸變黑，表明*可作為表面/斷面/粉末顏色值的關(guān)鍵成分輔助評(píng)價(jià)炮制火候。

2.5.3 顏色與內(nèi)外在質(zhì)量的相關(guān)性分析 樣品表面、斷面、粉末顏色變化趨勢(shì)一致，由于粉末的顏色較為均勻，故選擇粉末的顏色表達(dá)飲片的顏色建立與飲片內(nèi)外在質(zhì)量的相關(guān)性分析。采用SPSS 24.0軟件對(duì)色度值（粉末）和外觀評(píng)分、醇浸出物含量、多糖含量測(cè)定、單糖含量、雙糖含量、5-羥基麥芽酚含量、5-羥甲基糠醛含量、黃精堿A含量進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn)、均符合正態(tài)分布，故采用Pearson相關(guān)性分析，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 色度值與內(nèi)外在質(zhì)量的相關(guān)性分析

Table 4 Correlation analysis between chromaticity value and internal and external quality

色度值外觀評(píng)分醇浸出物多糖果糖葡萄糖蔗糖 Pearson相關(guān)性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關(guān)性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關(guān)性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關(guān)性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關(guān)性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關(guān)性顯著性（雙側(cè)） L*?0.7960.006**0.2410.5020.9780**?0.9610**?0.8060.005**0.4370.207 a*?0.6460.044*0.2180.5450.3290.353?0.4320.213?0.6620.037*0.7450.013* b*?0.9020.000**0.2920.4140.9330**?0.9610**?0.9190**0.6490.042* E?0.8610.001**0.2700.4500.9840**?0.9840**?0.8720.001**0.5360.110 色度值單糖總量單糖雙糖總量5-羥基麥芽酚5-羥甲基糠醛黃精堿A Pearson相關(guān)性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關(guān)性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關(guān)性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關(guān)性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關(guān)性顯著性（雙側(cè)） L*?0.9530**?0.9610**?0.9090**?0.4760.164?0.8920.001** a*?0.4780.163?0.3640.301?0.5810.078?0.4020.250?0.5450.103 b*?0.9720**?0.9340**?0.9860**?0.5440.104?0.9520** E?0.9840**?0.9730**?0.9650**?0.5170.126?0.9410**

*、**分別表示在0.05、0.01水平（雙側(cè)）上顯著相關(guān)

*and**respectively indicate significant correlation at 0.05 and 0.01 levels (bilateral)

2.5.4 內(nèi)外在質(zhì)量-色度值回歸方程建立

（1）內(nèi)外在質(zhì)量-色度值回歸方程建立：以色度值*、*、*、ab*為自變量，以黃精的外觀得分、多糖、果糖、葡萄糖、單糖總量、單雙糖總量、5-羥基麥芽酚、黃精堿A為因變量，利用SPSS軟件進(jìn)行回歸分析，建立內(nèi)外在質(zhì)量-色度值的回歸方程，結(jié)果見(jiàn)表5～7。結(jié)果顯示，黃精中有效成分麥芽酚和黃精堿的含量有98.7%、92.3%是受外觀顏色指標(biāo)*、*、*控制的，顏色指標(biāo)值與麥芽酚以及黃精堿A的含量構(gòu)成的回歸式統(tǒng)計(jì)上是極為顯著的，即可通過(guò)黃精的顏色快速預(yù)測(cè)黃精中麥芽酚、黃精堿A含量。

表5 內(nèi)外在質(zhì)量-色度值回歸分析結(jié)果

Table 5 Results of internal and external quality- chromaticity value regression coefficient

指標(biāo)RR2調(diào)整后R2標(biāo)準(zhǔn)估算的誤差 外觀得分0.9840.9670.9410.561 多糖0.9890.9790.9620.499 果糖0.9860.9720.9502.383 葡萄糖0.9630.9280.8710.735 單糖總量0.9900.9800.9642.368 單糖雙糖總量0.9740.9490.9093.380 5-羥基麥芽酚0.9980.9960.9920.125 黃精堿A0.9930.9860.9760.011

表6 內(nèi)外在質(zhì)量-色度值方差分析

Table 6 Analysis of variance of internal and external quality-chroma value

指標(biāo)模型離均差平方和自由度均方F值P值指標(biāo)模型離均差平方和自由度均方F值P值 外觀得分回歸46.698411.67437.1460.001單糖總量回歸1 362.064340.51560.7370 殘差1.57150.314 殘差28.03255.606 總計(jì)48.2699 總計(jì)1 390.0919 多糖回歸56.860414.21557.2010單糖雙糖總量回歸1 068.3124267.07823.3850.002 殘差1.24350.249 殘差57.105511.421 總計(jì)58.1029 總計(jì)1 125.4179 果糖回歸985.3484246.33743.38905-羥基麥芽酚回歸17.58544.396283.0870 殘差28.38755.677 殘差0.07850.016 總計(jì)1 013.7369 總計(jì)17.6629 葡萄糖回歸34.93348.73316.1610.005黃精堿A回歸0.04540.01190.9890 殘差2.70250.540 殘差0.00150 總計(jì)37.6359 總計(jì)0.0459

（2）內(nèi)外在質(zhì)量-*值回歸方程建立：因*值是樣品色度值中關(guān)鍵成分，故進(jìn)一步以顏色指標(biāo)值*為自變量，外觀得分、多糖、果糖、葡萄糖、單糖總量、單雙糖總量為因變量，利用SPSS 21.0軟件進(jìn)行回歸分析，建立內(nèi)外在質(zhì)量-*值的回歸方程，結(jié)果見(jiàn)8～10。結(jié)果顯示，除多糖外，外觀得分、果糖、葡萄糖、單糖總量、單糖雙糖總量、麥芽酚和黃精堿A，與*均呈現(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系，顯著性明顯?？赏ㄟ^(guò)黃精的顏色快速預(yù)測(cè)黃精中外觀得分、果糖、葡萄糖、單糖總量、單糖雙糖總量、麥芽酚和黃精堿A。

2.5.5 “九蒸九曬”黃精炮制過(guò)程QI建立 參考關(guān)于附子品質(zhì)綜合指數(shù)的建立[15]，采用三角形面積法，分別以色度值（AQ），綜合甜度（BQ）及內(nèi)在質(zhì)量（CQ）3個(gè)方面建立QI。其中AQ＝1－*/*max；BQ＝(Ta×A＋Tb×B＋Tc×C)/(Ta＋Tb＋Tc)，式中A～C分別為果糖、葡萄糖、蔗糖的含量，Ta、Tb、Tc為上述糖類(lèi)成分的甜度值，分別為1.75、0.70、1.00[18]；CQ＝CQd/CQd max＋1－CQe/CQemax＋CQf/ CQfmax＋CQg/CQgmax＋CQh/CQhmax，式中CQd、CQe、CQf、CQg、CQh分別代表“九蒸九曬”黃精樣品中醇浸出物、多糖、5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A的含量，CQd max、CQe max、CQf max、CQg max、CQh max代表該成分含量的最大值。將每個(gè)方面數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理，消除量綱為AQ＝AQ/AQmax，BQ＝BQ/BQmax，CQ＝CQ/CQmax，式中AQ、BQ、CQ分別代表炮制過(guò)程樣品色度，綜合甜度和內(nèi)在總含量，AQmax、BQmax、CQmax分別代表炮制過(guò)程樣品色度值，綜合甜度和內(nèi)在總含量的最大值；進(jìn)行集成處理，計(jì)算公式為＝(AQ2＋BQ2)1/2，＝(AQ2＋CQ2)1/2，＝(BQ2＋CQ2)1/2，＝(＋＋)/2，樣i＝[(－)(－)(－)]1/2，QI＝樣i/0.866，式中、、為三角形的三邊，為三邊長(zhǎng)度的平均數(shù)，樣i為炮制過(guò)程樣品三角形面積，參數(shù)0.866為各維度為1時(shí)最大的三角形面積，“九蒸九曬”黃精炮制過(guò)程QI結(jié)果見(jiàn)表11，可知，炮制至“五蒸五曬”時(shí)QI達(dá)到最大值。

表7 內(nèi)外在質(zhì)量-色度值的回歸分析

Table 7 Regression coefficient of internal and external quality-chroma value

指標(biāo)模型非標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)B標(biāo)準(zhǔn)誤差標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)Betat值P值指標(biāo)模型非標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)B標(biāo)準(zhǔn)誤差標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)Betat值P值 外觀得分常量51.2698.486 6.0410.002單糖總量常量96.39235.842 2.6890.043 L1.3840.7606.1161.8200.128 L1.5463.2111.2730.4810.651 a?1.8550.402?2.538?4.6160.006 a?1.8231.697?0.465?1.0740.332 b2.8430.74712.1333.8050.013 b2.7793.1562.2100.8810.419 E?3.1221.058?17.586?2.9510.032 E?3.9884.468?4.186?0.8930.413 多糖常量?2.4997.546 ?0.3310.754單糖雙糖總量常量54.37151.158 1.0630.336 L?0.7750.676?3.121?1.1460.304 L0.9794.5830.8960.2140.839 a?0.1350.357?0.168?0.3770.722 a0.7152.4220.2030.2950.780 b?0.4710.664?1.834?0.7100.510 b0.0044.5040.0030.0010.999 E1.1480.9415.8941.2200.277 E?1.6636.377?1.940?0.2610.805 果糖常量69.52236.069 1.9270.1125-羥基麥芽酚常量10.4621.886 5.5460.003 L1.6193.2321.5610.5010.638 L0.8060.1695.8884.7680.005 a?0.5961.708?0.178?0.3490.741 a?0.1130.089?0.255?1.2640.262 b1.6833.1761.5680.5300.619 b0.5900.1664.1603.5500.016 E?3.2254.496?3.964?0.7170.505 E?1.1460.235?10.676?4.8760.005 葡萄糖常量26.8711.128 2.4150.061黃精堿A常量1.0010.168 5.9590.002 L?0.0720.997?0.363?0.0730.945 L0.0690.0159.8774.5560.006 a?1.2270.527?1.901?2.3280.067 a?0.0240.008?1.058?2.9830.031 b1.0960.9805.2951.1180.314 b0.0710.0159.9434.8330.005 E?0.7631.387?4.869?0.5500.606 E?0.1080.021?19.845?5.1620.004

表8 內(nèi)外在質(zhì)量-L*值回歸分析結(jié)果

Table 8 Results of internal and external quality-L* value regression coefficient

指標(biāo)RR2調(diào)整后R2標(biāo)準(zhǔn)估算的誤差 外觀得分0.7960.6340.5881.485 84 多糖0.9780.9560.9510.564 46 果糖0.9610.9240.9143.110 78 葡萄糖0.8060.6490.6051.285 07 單糖總量0.9530.9090.8973.982 80 單糖雙糖總量0.9610.9240.9153.264 79 5-羥基麥芽酚0.9090.8260.8040.620 31 黃精堿A0.8920.7950.7700.034 09

3 討論

3.1 小結(jié)

本實(shí)驗(yàn)基于評(píng)判炮制火候表里兼顧的思想，通過(guò)測(cè)定“九蒸九曬”黃精不同炮制程度下表面、斷面、粉末色度的變化，由顏色測(cè)定數(shù)據(jù)可知，隨著“九蒸九曬”炮制程度加深，樣品顏色逐漸加深，*、*、*、*值逐漸降低。炮制過(guò)程中視覺(jué)直觀識(shí)別黃精顏色表面棕黃色、斷面黃白色至內(nèi)外漆黑，與炮制火候的傳統(tǒng)性狀鑒別結(jié)果一致。另外，進(jìn)一步通過(guò)對(duì)顏色數(shù)據(jù)的PCA，發(fā)現(xiàn)*是顏色值的關(guān)鍵指標(biāo)，*值表示黑白（*＝0指示為黑色，*＝100指示為白色），因此表明色差儀測(cè)定的數(shù)據(jù)*可以客觀準(zhǔn)確地表征傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)外觀火候“反復(fù)蒸至黑色”。并將顏色測(cè)定數(shù)據(jù)與“九蒸九曬”黃精內(nèi)外在質(zhì)量關(guān)聯(lián)性進(jìn)行具體分析，結(jié)果顯示，除多糖外，外觀得分、果糖、葡萄糖、單糖總量、單糖雙糖總量、麥芽酚與黃精堿A與*均呈現(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系，且這些指標(biāo)在一定程度上是受外觀顏色指標(biāo)值控制的，并通過(guò)相關(guān)因素回歸方程得知可通過(guò)黃精的顏色快速預(yù)測(cè)黃精中外觀得分、果糖、葡萄糖、單糖總量、單糖雙糖總量、麥芽酚與黃精堿A。實(shí)驗(yàn)研究“九蒸九曬”黃精炮制過(guò)程色度值、綜合甜度與成分的動(dòng)態(tài)聯(lián)系，并以色度值、綜合甜度、內(nèi)在質(zhì)量建立QI，表11顯示S6即“五蒸五曬”樣品Q(chēng)I值最大，QI值結(jié)果預(yù)測(cè)“五蒸五曬”為最佳炮制終點(diǎn)，也進(jìn)一步證實(shí)前期優(yōu)化“九蒸九曬”黃精最佳工藝的合理性，為規(guī)范“九蒸九曬”黃精炮制工藝及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了依據(jù)。

表9 內(nèi)外在質(zhì)量-L*值方差分析

Table 9 Analysis of variance of internal and external quality-L* value

指標(biāo)模型離均差平方和自由度均方F值P值指標(biāo)模型離均差平方和自由度均方F值P值 外觀得分回歸30.611.0030.6113.860.01單糖總量回歸1 263.191.001 263.1979.630.00 殘差17.668.002.21 殘差126.908.0015.86 總計(jì)48.279.00 總計(jì)1 390.099.00 多糖回歸55.551.0055.55174.360.00單糖雙糖總量回歸1 040.151.001 040.1597.590.00 殘差2.558.000.32 殘差85.278.0010.66 總計(jì)58.109.00 總計(jì)1 125.429.00 果糖回歸936.321.00936.3296.760.005-羥基麥芽酚回歸14.581.0014.5837.900.00 殘差77.428.009.68 殘差3.088.000.39 總計(jì)1 013.749.00 總計(jì)17.669.00 葡萄糖回歸24.421.0024.4214.790.01黃精堿A回歸0.041.000.0431.100.00 殘差13.218.001.65 殘差0.018.000.00 總計(jì)37.649.00 總計(jì)0.059.00

表10 內(nèi)外在質(zhì)量-L*值的回歸分析

Table 10 Regression coefficient of internal and external quality-L* value

指標(biāo)模型非標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)B標(biāo)準(zhǔn)誤差標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)Betat值P值回歸方程 外觀得分常量14.8061.376 10.7600Y＝14.806－0.18 L L?0.1800.048?0.796?3.7230.006 多糖常量?0.8750.523 ?1.6730.133 L0.2430.0180.97813.2050 果糖常量55.5092.881 19.2680Y＝55.509－0.997 L L?0.9970.101?0.961?9.8370Y＝58.819－0.161 L 葡萄糖常量8.8191.190 7.4100Y＝64.327－1.157 L L?0.1610.042?0.806?3.8460.005Y＝63.96－1.05 L 單糖總量常量64.3273.688 17.4400Y＝6.049－0.124 L L?1.1570.130?0.953?8.9240Y＝0.301－0.006 L 單糖雙糖總量常量63.9603.024 21.1540Y＝55.509－0.997 L L?1.0500.106?0.961?9.8790Y＝58.819－0.161 L 5-羥基麥芽酚常量6.0490.574 10.5300Y＝64.327－1.157 L L?0.1240.020?0.909?6.1560Y＝63.96－1.05 L 黃精堿A常量0.3010.032 9.5490Y＝6.049－0.124 L L?0.0060.001?0.892?5.5770.001Y＝0.301－0.006 L

表11 “九蒸九曬”黃精樣品的QI

Table 11 QI of P. cyrtonema samples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing”

編號(hào)CQdCQeCQfCQgCQhAQBQCQQI編號(hào)CQdCQeCQfCQgCQhAQBQCQQI S10.981.000.000.000.000.00 0.170.98 0.09S61.000.321.000.091.000.64 1.003.78 2.61 S20.990.710.110.000.150.29 0.481.54 0.50S70.990.340.980.460.850.64 0.923.93 2.57 S30.980.450.600.010.500.46 0.762.64 1.37S80.930.390.960.600.850.64 0.893.96 2.53 S40.990.410.820.030.650.60 0.873.07 1.89S90.920.390.950.780.900.64 0.874.16 2.61 S50.990.360.960.071.000.61 0.913.67 2.34S100.890.390.951.000.900.64 0.814.35 2.61

3.2 色度智能識(shí)別與外觀性狀火候量化研究

本研究利用色度智能識(shí)別技術(shù)為“九蒸九曬”黃精炮制火候傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)判別提供客觀數(shù)據(jù)表達(dá)的技術(shù)支持。顏色測(cè)定可用于企業(yè)炮制黃精飲片的監(jiān)控過(guò)程，打破以“反復(fù)蒸制黑色”控制黃精飲片炮制火候的傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)手段，實(shí)現(xiàn)黃精飲片炮制火候的智能化監(jiān)控。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，還需結(jié)合具體的炮制參數(shù)進(jìn)而確定“九蒸九曬”黃精炮制終點(diǎn)的*值范圍，以期確定“九蒸九曬”黃精達(dá)到“色黑”時(shí)顏色的數(shù)字化標(biāo)準(zhǔn)。另外，本研究未對(duì)顏色與藥效水平的關(guān)系進(jìn)行探索，還需進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，以期為“九蒸九曬”黃精質(zhì)量評(píng)價(jià)提供更全面的數(shù)據(jù)支撐。

3.3 質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)的選擇

目前《中國(guó)藥典》2020年版對(duì)黃精的質(zhì)量評(píng)價(jià)僅以多糖含量為標(biāo)準(zhǔn)不足以全面表征黃精的質(zhì)量。黃精糖類(lèi)成分具有抗腫瘤、調(diào)節(jié)血糖血脂、增強(qiáng)免疫等作用[19-20]。黃精寡糖具有抗病毒作用[21]。另有文獻(xiàn)報(bào)道，單一果糖、葡萄糖和蔗糖混合物具補(bǔ)血活性[22]。研究表明，黃精炮制過(guò)程中，隨著炮制時(shí)間延長(zhǎng)，其果糖、葡萄糖含量增加，而蔗糖含量變化較小[23]。5-羥甲基糠醛雖具有抗氧化作用、改善血液流變學(xué)和抗炎作用[24]，但具有刺激性、造成人體橫紋肌麻痹和內(nèi)臟損害等不良反應(yīng)，并且具有潛在的遺傳及生殖毒性[25]，因此5-羥甲基糠醛含量的多少會(huì)直接影響黃精炮制品療效，可以考慮增加5-羥基糠醛含量在黃精的炮制過(guò)程控制中；5-羥基麥芽酚具有很強(qiáng)的抗氧化能力，在體外具有抗氧化作用[26]；黃精堿A是黃精中一種吲哚嗪類(lèi)生物堿，它具有潛在抗炎活性[27]。有研究發(fā)現(xiàn)[16]黃精炮制后，這3個(gè)成分含量顯著增加，能有效區(qū)分生品黃精和炮制品黃精。因此，本研究選擇糖類(lèi)成分、5-羥甲基糠醛、5-羥基麥芽酚、黃精堿A作為黃精的含量測(cè)定指標(biāo)，為完善黃精的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法提供依據(jù)。

3.4 “九蒸九曬”黃精炮制火候的判斷

“九蒸九曬”是黃精特色的傳統(tǒng)炮制方法，但遵古炮制是否就一定要反復(fù)蒸曬9次才能達(dá)到黃精的火候標(biāo)準(zhǔn)？這一現(xiàn)實(shí)問(wèn)題還需要更多文獻(xiàn)和實(shí)驗(yàn)研究加以證明。在本研究中，根據(jù)“九蒸九曬”黃精在炮制過(guò)程中的性狀和成分變化的研究結(jié)果，認(rèn)為蒸曬5次即達(dá)到“九蒸九曬”黃精的炮制“拐點(diǎn)”。但后續(xù)還需結(jié)合藥效實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步合理解釋“九蒸九曬”黃精炮制的“終點(diǎn)”。

利益沖突 所有作者均聲明不存在利益沖突

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Research on relationship between processing degree and internal and external quality ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing” based on color change

ZHENG Xiao-qian1, 2, XU Chao1, 2, JIN Chuan-shan1, 2, LIU Jun-ling1, 3, LIU Chun-feng4, LI Lei5

1. Anhui University of Chinese Medicine, Hefei 230012, China 2. Anhui Key Laboratory of New Manufacturing Technology for Traditional Chinese Medicine Decoction Pieces, Hefei 230012, China 3. Anhui Institute for Food and Drug Control, Hefei 230051, China 4. Jinzhai Runyuan Biological Technology Co., Ltd., Lu’an 237000, China 5. Jinzhai Senfeng Agricultural Technology Development Co., Ltd., Lu’an 237000, China

To study the correlation between color change, processing degree and internal and external quality indicators in the preparation ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing”, so as to provide a reference for processing degree judgment and quality control ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing”.Based on human vision subjective judgment for the appearance traits ofsamples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing”, the color ofsamples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing” was objectively quantified by colorimeter, SPSS 21.0 was used to analyze the relationship between the color, processing degree and internal and external quality indicators, the quality index ofsamples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing” by Triangle area method was established.During the processing ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing”, the color value of the powder increased, the apparent color of the sample became darker. The results of correlation analysis showed that there was a high correlation between the color, processing degree and internal and external quality indicators. The comprehensive evaluation index was the highest (2.61) when processed to steam for five times and shine for five times.It can achieve objective identification ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing” on the basis of color change. It is inferred that the effective combination of the color, processing degree and internal and external quality control standards can lay the foundation for the quality control and end-point determination during the processing ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing”.

Hua; nine-steaming and nine-sun-curing; color change; processing degree; quality; correlation analysis; processing

R283.1

A

0253 - 2670(2022)06 - 1719 - 11

10.7501/j.issn.0253-2670.2022.06.014

2021-09-25

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃資助（2018YFC1707200）；安徽省高等學(xué)校自然科學(xué)研究項(xiàng)目（KJ2020A0421）；六安市產(chǎn)學(xué)研合作重大專(zhuān)項(xiàng)（六科〔2019〕19號(hào)）

鄭曉倩（1995—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)橹兴庂|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化研究。Tel: 15375466706 E-mail: 185078352@qq.com

金傳山，教授，碩士生導(dǎo)師，主要從事中藥炮制與中藥飲片質(zhì)量研究。Tel: 13355512699 E-mail: jcs4@sohu.com

劉軍玲，副主任中藥師，碩士生導(dǎo)師，主要從事藥物分析新技術(shù)和新方法研究。Tel: 18856022582 E-mail: 2043270722@qq.com

[責(zé)任編輯 鄭禮勝]